專利名稱：：一種新型微波介質陶瓷材料的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種新型微波介質陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷材料工藝
技術領域：
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背景技術：
：移動通訊設備的普及對微波通訊器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。所以只有應用具有良好微波介電性能的介質材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成為可能。為此，微波介質材料必須具備以下幾點性能(1)高的介電常數(shù)；(2)高的品質因數(shù)(低的介電損耗)；(3)接近于零的諧振頻率溫度系數(shù)。現(xiàn)代移動通信技術經過近30年的發(fā)展，已在全球范圍內日益普及，互聯(lián)網技術的加入和迅猛發(fā)展，使得移動通信的信息容量呈指數(shù)增長；為了解決低頻段擁擠并擴大頻率資源，移動通信正朝更高頻段方向發(fā)展。目前全球對以高速傳輸數(shù)據并能傳送圖像為特征的第三代(3G)移動通信系統(tǒng)的研究日益升溫，移動通信正在經歷由2G向3G的邁進歷程。為了適應信息技術的飛速發(fā)展，對微波電路的高品質化、小型化和集成化提出了更高的要求，新型的高性能微波介質材料的研發(fā)已成為各國科研工作者關注的熱點之一。微波介電陶瓷作為近30年迅速發(fā)展的功能陶瓷材料領域的研究熱點之一，目前研究主要集中在以下幾方面(1)新型微波介質材料開發(fā)；(2)通過摻雜取代、工藝改進以及粉體改性來獲得更加優(yōu)異的性能；(3)微波介質陶瓷的低溫燒結技術(Lowtemperatureco-firedceramics，簡稱LTCC技術)；(4)微波陶瓷材料的應用性研究。本發(fā)明選擇在Li3Nb04中摻雜一定量的MgO和ZnO作為研究對象，分別研究了Li3Nb04+xwt%A0，其中A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00的燒結行為，微波介質性能等。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種新型微波介質陶瓷材料的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案本發(fā)明涉及一種新型微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于具有以下化學通式:Li3Nb04+xwt%A0，其中A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00；采用分析純原料，即純度為99.OOwt%的ΖηΟ、純度為99.OOwt%的MgO、純度為99.90wt%^Li2CO3、純度為99.OOwt%^Nb2O5。本發(fā)明涉及Li3Nb04+xwt%A0，其中A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00，90.00；系列微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于是有以下的過程和步驟a.配料按照上述各化學式，換算出所需各原料的質量，然后準確稱量各分析純原料；b.球磨混合將準確稱量的各原料倒入球磨罐內，加入酒精和磨球；三者的重量比為料球酒精=121;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；c.試合成將少量粉末樣品放入氧化鋁坩堝中進行試合成，在一定溫度下合成2小時，具體合成溫度根據組分的不同而變化；用X射線衍射法分析合成粉末樣品的相組成，找出最佳合成溫度；d.合成將所有樣品放入氧化鋁坩堝中，在最佳合成溫度下進行合成；合成溫度為9001050°C；e.二次球磨將合成好的樣品用研缽研碎后過80目篩后倒入球磨罐內進行第二次球磨，球磨桶內的物料質量比為，粉料球無水乙醇=121，球磨24小時；混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；烘干過80目篩制成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入7wt%濃度為IOwt%的聚乙烯醇(PVA)溶液作為聚合劑進行造粒，將合成粉料和聚乙烯醇放入研缽中進行研磨，均勻后過40目篩；g.壓片將造好粒的粉料在120MPa下干壓成型為ΦIOmmX5mm的圓柱；h.排膠將成型后的圓片置于鋯板上，在空氣中，從室溫升至600°C保溫2小時，升溫速率為5°C/min，進行排膠；i.燒結排膠后的圓片置于鋯板上，并用氧化鋁坩堝罩上，在一定溫度下燒結2小時，升溫速率為5°C/min；最佳燒結溫度為12001250°C，最終制得微波介質陶瓷材料。圖1為本發(fā)明中Li3Nb04+xwt%Mg0(x=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)XRD衍射圖譜；圖2為本發(fā)明中Li3Nb04+xwt%ZnO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)XRD衍射圖譜；具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例描述于下。實施例首先按照化學式Li3Nb04+xwt%AO(A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00，90.00)換算出所需各原料的質量，然后準確稱量各分析純原料純度為99.00襯％的ΖηΟ、純度為99.OOwt%的MgO、純度為99.Li2CO3、純度為99.OOwt%的Nb205。在計算各原料所需質量時，考慮了原料的純度因素。另外，化學式Li3Nb04+xwt%AO=100(A=Mg,Zn；χ=10.00，30.00，50.00，70.00，90.00)，其質量分數(shù)基于100來作為計算基準的。本實施例的各產物的制備過程及測試數(shù)據歸納成表格形式，參見表1，表2。本實施例的制備過程如下將準確稱量的各原料裝入球磨罐內，加入酒精和&02磨球；三者的重量比為料球酒精=1:2:1；球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；然后在9001050°C下煅燒2小時，以合成陶瓷粉料，將合成好的上述瓷料用研缽研碎后過80目篩，然后再次倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料球酒精的比例不變；出料，漿料烘干后過80目篩；再在得到的粉體中加入7襯％的濃度為IOwt%的聚乙烯醇溶液進行造粒并過40目篩；將造粒好的粉料放入模具在120MPa壓力下干壓成型為Φ10Χ5πιπι的圓柱塊體；然后將成型好的塊體在600°C下恒溫2小時以除去粘結劑，其升溫速率為5°C/min；最后以相同升溫速率在12001250°C下燒結2小時，最終制得所需要的新型微波介質陶瓷材料。X射線衍射儀及微波介電性能測試采用X射線衍射儀(RigakuD\max2550型，40Kv，200mA)對燒結樣品進行物相分析；網絡分析儀(AgilentN5230A)及相關配套儀器測試其微波介電性能。樣品Li3Nb04+xwt%MgO(χ=10.00，30.00，50.00，70.00，90.00)XRD衍射圖譜如圖1；樣品Li3Nb04+xwt%ZnO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)XRD衍射圖譜如圖2；樣品的性能測試結果如表1、表2。表lLi3Nb04+xwt%MgO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)配料表及材料微波介電性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2Li3Nb04+xwt%ZnO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)配料表及材料微波介電性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求一種新型微波介質陶瓷材料的制備，其特征在于具有以下化學通式Li3NbO4+xwt％AO(x＝10.00～90.00)，其中A＝Mg，Zn；采用分析純原料，即純度為99.00wt％的ZnO、純度為99.00wt％的MgO、純度為99.90wt％的Li2CO3、純度為99.00wt％的Nb2O5。2.Li3Nb04+xwt%AO(χ=10.0090.00)(其中A=Mg，Zn)系列微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于是有以下的過程和步驟a.配料按照上述各化學通式，換算出所需各原料的質量，然后準確稱量各分析純原料；b.球磨混合將準確稱量的各原料倒入球磨罐內，加入酒精和磨球；三者的重量比為料球酒精=121;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；c.試合成將少量粉末樣品放入氧化鋁坩堝中進行試合成，在一定溫度下合成2小時，具體合成溫度根據組分的不同而變化；用X射線衍射法分析合成粉末樣品的相組成，找出最佳合成溫度；d.合成將所有樣品放入氧化鋁坩堝中，在最佳合成溫度下進行合成；合成溫度為9001050°C；e.二次球磨將合成好的樣品用研缽研碎后過80目篩后倒入球磨罐內進行第二次球磨，球磨罐內的物料重量比為，粉料球無水乙醇=121，球磨24小時；混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；烘干過80目篩制成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入濃度為10wt%的聚乙烯醇(PVA)溶液作為聚合劑進行造粒，將合成粉料和聚乙烯醇放入研缽中進行研磨，均勻后過40目篩；g.壓片將造好粒的粉料在120MPa下單面壓成型為Φ10mmX5mm的圓柱；h.排膠將成型后的圓片置于鋯板上，在空氣中，從室溫升至600°C保溫2小時，升溫速率為5°C/min，進行排膠；i.燒結排膠后的圓片置于鋯板上，并用氧化鋁坩堝罩上，在一定溫度下燒結2小時，升溫速率為5°C/min；最佳燒結溫度為12001250°C，最終制得微波介質陶瓷材料。全文摘要本發(fā)明涉及一種新型微波介質陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷材料工藝
技術領域：
。本發(fā)明的新型微波介質陶瓷材料的化學通式為Li3NbO4+xwt％AO，其中A＝Mg，Zn；x＝10.00，30.00，50.00，70.00，90.00。制備方法是按化學計量比稱量氧化物原料并進行配合；將配合料放于球磨罐內球磨24小時，其料∶球∶酒精重量比為1∶2∶1；然后出料并烘干，在900～1050℃下煅燒，以合成陶瓷粉料；然后粉碎、二次球磨；然后出料、烘干、過篩，得合成粉料；在合成粉料中加入一定量的聚乙烯醇溶液進行造粒；然后在120MPa壓力下干壓成型；再將成型塊體在1200～1250℃下燒結2小時，最終制得新型微波介質陶瓷材料。文檔編號C04B35/495GK101805184SQ20101012663公開日2010年8月18日申請日期2010年3月17日優(yōu)先權日2010年3月17日發(fā)明者卞建江,孔秋東,梁柱,汪亮,郭慶紅申請人:上海大學