專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高固含量碳化硅漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅材料領(lǐng)域，具體涉及一種高固含量碳化硅漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)是產(chǎn)量最大、用途最廣泛的碳化物無(wú)機(jī)材料，全球年產(chǎn)量超過(guò)70萬(wàn)噸。粗碳化硅顆粒主要用于①磨具磨料，如砂輪、油石、磨頭、砂瓦類(lèi)等；②冶金工業(yè)中的 除氧劑和合金添加劑；③高級(jí)耐火材料。亞微米級(jí)超細(xì)碳化硅粉體廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)陶瓷、精 細(xì)陶瓷、精細(xì)研磨材料以及復(fù)合材料的添加劑等領(lǐng)域。粒度介于粗顆粒和超細(xì)粉體之間的 碳化硅主要應(yīng)用于太陽(yáng)能晶硅片切割刃料、半導(dǎo)體晶圓片切割刃料，是太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)、半 導(dǎo)體芯片制備產(chǎn)業(yè)中不可或缺的一種重要的磨料。近年來(lái)，隨著光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展而迅速增 長(zhǎng)，目前碳化硅粗料已能大量供應(yīng)，已不是高附加值產(chǎn)品。隨著國(guó)內(nèi)生產(chǎn)碳化硅刃料粉體廠 家的發(fā)展壯大，不但基本滿足國(guó)內(nèi)需求，也成為國(guó)際刃料市場(chǎng)主要的供應(yīng)商。碳化硅粉體產(chǎn) 業(yè)中技術(shù)含量和附加值高的產(chǎn)量主要集中于微米及亞微米級(jí)的超細(xì)碳化硅粉體，但關(guān)鍵技 術(shù)和高端產(chǎn)品多為國(guó)外公司所壟斷。碳化硅由于自身的物理和化學(xué)特性，是高溫結(jié)構(gòu)陶瓷和精細(xì)化工的理想材料。碳 化硅陶瓷是以碳化硅為主要成分的陶瓷，碳化硅陶瓷不僅具有優(yōu)良的常溫力學(xué)性能，如高 的抗彎強(qiáng)度、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數(shù)，而且高溫力學(xué)性能(強(qiáng)度、 抗蠕變性等)是已知陶瓷材料中最佳的，碳化硅高溫強(qiáng)度可一直維持到1600°C，是陶瓷材 料中高溫強(qiáng)度最好的材料；其抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的，碳化硅陶瓷以其 優(yōu)良的特性在石油、化工、微電子、汽車(chē)、航天、航空、造紙、激光、礦業(yè)及原子能等工業(yè)領(lǐng)域 獲得了廣泛的應(yīng)用。碳化硅陶瓷主要包括重結(jié)晶碳化硅，反應(yīng)燒結(jié)碳化硅，無(wú)壓燒結(jié)碳化 硅，熱壓燒結(jié)碳化硅等。對(duì)碳化硅陶瓷而言，無(wú)論何種燒結(jié)方式，都必須經(jīng)素坯成型這一階 段，因此，除后期的燒結(jié)工藝外，對(duì)碳化硅陶瓷性能影響最大的是素坯的成型工藝。成型工 藝主要有注漿成型、直接凝固成型、流延成型、注凝成型和壓力成型等。目前工業(yè)化生產(chǎn)中 素坯成型主要為注漿成型和壓力成型兩種工藝，前者為多為制備窯爐配件和異型件所采 用，后者為制備精細(xì)陶瓷機(jī)械配件所采用。注漿成型方法以制得的素坯密度高、氣孔小、氣 孔尺寸分布窄和能制備復(fù)雜形狀的工件等多種優(yōu)越性在工業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。隨著注漿 成型工藝的發(fā)展，制備低粘度、高固相體積分?jǐn)?shù)的陶瓷濃懸浮體已成為這些工藝的必要條 件。其對(duì)漿料性能有以下要求①流動(dòng)性要好即粘度小，以利于漿料能充滿模型的各個(gè)角 落；②穩(wěn)定性好，均勻性高即漿料能長(zhǎng)期保持穩(wěn)定，不易沉淀和分層；③觸變性要小即漿料 注過(guò)一段時(shí)間后，粘度變化不大，脫模后的坯體不會(huì)受外力的影響而變軟，有利于保持坯體 的形狀；④含水量小，固相含量盡可能高即在保證流動(dòng)性的情況下，含水量盡可能小，以減 少成型時(shí)間和干燥收縮，減少坯體的變形和開(kāi)裂，提高坯體密度；⑤滲透性要好即在漿料中 的水分容易通過(guò)形成的坯層，能不斷的被模壁吸收，使?jié){料不斷加厚。近年來(lái)國(guó)內(nèi)很多的大學(xué)和研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)開(kāi)展了相關(guān)的研究。通過(guò)對(duì)碳化硅粉體的表面處理，高分散、均勻穩(wěn)定的普通懸浮液的制備已經(jīng)取得一定的進(jìn)展清華大學(xué)利用 特定的碳化硅陶瓷粉和改性的聚丙烯酰銨制備出固含量在50%的穩(wěn)定懸浮液；上海硅酸 鹽研究所通過(guò)改性處理，也制備出了固含量高于50 %的穩(wěn)定懸浮液；西安交通大學(xué)研究 開(kāi)發(fā)出了固含量達(dá)65vol %能滿足陶瓷膠態(tài)成型所需的碳化漿料，詳見(jiàn)中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 1554619A。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種將碳化硅微粉生產(chǎn)過(guò)程中的廢料經(jīng)預(yù)處理、 研磨和表面改性后進(jìn)而制備成高固含量碳化硅漿料的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，包括如下步驟，(1)廢料預(yù)處理先將收集的碳化硅廢料以酸溶液浸泡至少10h，去除金屬及其氧 化物雜質(zhì)，再用pH = 11 13的堿溶液浸泡1 3h，去除氧化硅，提高粉體中碳化硅的含 量；(2)研磨取上步所得碳化硅，按SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0.4 0.75 3 5的質(zhì)量比與水及研磨介質(zhì)混合，添加研磨助劑后，用砂磨機(jī)研磨4 24h或用行星球磨機(jī) 研磨12 28h后，再以pH彡1的酸溶液酸洗10 12h，過(guò)濾后用水洗滌、烘干、粉碎；(3)酸洗將上步所得碳化硅粉體按粉體水=1 0. 5 1的質(zhì)量比分散于水中 形成懸浮液，加稀酸調(diào)節(jié)懸浮液的PH值彡1，連續(xù)攪拌8 12h，抽濾后得粉體，以水多次洗 滌所得粉體，直至洗滌液為中性時(shí)為止，干燥洗滌后的碳化硅粉體；(4)活化改性將上步所得碳化硅粉體按粉體溶劑=1 2 4的質(zhì)量比分散于 有機(jī)溶劑中，并按碳化硅質(zhì)量的0. 5 8%加入表面活性改性劑，攪拌1 24h后，去除有機(jī) 溶劑，干燥碳化硅粉體；(5)造漿上步所得粉體粉碎后按粉體水=1 0. 15 0. 31的質(zhì)量比分散于pH =10 11. 5的堿性水中，充分?jǐn)嚢杌靹?，即得粘?lt; IPa. S、固含量彡50vol%的碳化硅漿 料。所述步驟(1)堿性溶液由氫氧化鈉、氫氧化鉀、有機(jī)堿中的至少一種配制而成。所述研磨介質(zhì)為Φ3 20mm的鋼球、碳化硅球、氧化鋯球、氧化鋁球中的至少一 種。所述研磨助磨劑為丙三醇、三乙醇胺中的至少一種，其添加量為SiC質(zhì)量的1 5%。所述步驟(2)酸溶液由鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種配制而成。所述表面活性改性劑為聚乙二醇、鋁鋯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑(PEG-Silane)中的至 少一種。所述有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇、丙酮、甲苯、氯仿、四氯化碳、環(huán)己烷、庚烷、四氫呋喃、 1，4- 二氧六環(huán)中的至少一種。在上述步驟(4)中，活化改性后的碳化硅干燥方法為真空干燥或冷凍干燥。在所述步驟(2)中，碳化硅研磨后先加強(qiáng)酸去除研磨漿料中的金屬雜質(zhì)后，再以 PH彡1的酸溶液進(jìn)行酸洗。
本發(fā)明具有積極有益的效果1.本發(fā)明方法所制備的碳化硅漿料固含量高，體積固含量最高可達(dá)67. 2vol%， 且流動(dòng)性和分散穩(wěn)定性好，除用于注漿成型外，亦可用于流延成型、壓濾成型等以及干壓成 型的噴霧造粒用漿料等，使用范圍廣。2.本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)單易行，所用設(shè)備簡(jiǎn)單，能有效利用廢料，提升產(chǎn)品附加 值的優(yōu)點(diǎn)。3.本發(fā)明方法可充分利用碳化硅粗顆粒和刃料生產(chǎn)過(guò)程中大量產(chǎn)生的粒度較細(xì) 的廢料，讓這些廢料變廢為寶，既節(jié)省20 40%的原材料購(gòu)置成本，使有限的寶貴資源得 到循環(huán)利用，又經(jīng)濟(jì)環(huán)保，有很大的商業(yè)價(jià)值和顯著的社會(huì)效益。


圖1為碳化硅廢料粉體電鏡照片；圖2為本發(fā)明所制備的漿料中碳化硅的粉體電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，步驟如下將碳化硅廢料(參見(jiàn)圖1)分別用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液浸泡10 12h，過(guò)濾后 用去離子水洗滌干凈后烘干、粉碎。取上步所得碳化硅，按SiC H2O 氧化鋯球=1 0.65 4的質(zhì)量比與水及 氧化鋯球混合，并按SiC質(zhì)量的3 %加入丙三醇作為助磨劑，用砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速1500rpm下研 磨8h后，用強(qiáng)酸除去研磨漿料中的大部分金屬雜質(zhì)，接著將一定濃度的鹽酸溶液與碳化硅 粉體混合，配制成PH = 1左右的懸浮液，連續(xù)攪拌24h，過(guò)濾后用去離子水洗滌碳化硅粉體 3 5次，除去Fe3+、Ca2+、Mg2+等碳化硅粉體表面易吸附的雜質(zhì)離子，然后將碳化硅粉體置于 IlO0C的恒溫烘箱中干燥24h，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2480-2008檢測(cè)主要物質(zhì)的成分含量SiC 96. 61%, F. C% 0. 02，F(xiàn)e2O3O. 26%。取上述碳化硅粉體50g分散于200ml無(wú)水乙醇中，按碳化硅質(zhì)量的7. 5%加入聚乙 二醇攪拌24h，用真空干燥的方法使溶劑完全揮發(fā)，粉體干燥后粉碎(參見(jiàn)圖2)，將其分散 于PH= 11的去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁频皿w積固含量為62.4%、粘度彡IPa. s的碳化硅漿 料。實(shí)施例2 —種高固含量碳化硅漿料的制備方法，步驟如下將碳化硅廢料先后用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液浸泡預(yù)處理12h，過(guò)濾用去離子水 洗滌干凈后烘干、粉碎。取上述碳化硅，按SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0.4 3的質(zhì)量比與水及研磨介質(zhì)混合，加入SiC質(zhì)量的4%丙三醇作為助磨劑，用砂磨機(jī)1500rpm轉(zhuǎn)速下研磨5h后，用強(qiáng) 酸除去研磨漿料中的大部分金屬雜質(zhì)，接著將一定濃度的鹽酸溶液與碳化硅粉體混合，配 制成pH = 1左右的懸浮液，連續(xù)攪拌24h，過(guò)濾后用去離子水洗滌粉體3 5次，除去Fe3+、 Ca2+、Mg2+等碳化硅粉體表面易吸附的雜質(zhì)離子。然后將碳化硅粉體置于110°C的恒溫烘 箱中干燥24h，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2480-2008檢測(cè)主要物質(zhì)的成分含量SiC 96. 69%, F. C% 0. 12，F(xiàn)e2O3 0. 26%。
取上述碳化硅50g分散于200ml無(wú)水乙醇中，按碳化硅質(zhì)量的0. 6%加入鋁鋯偶 聯(lián)劑，升溫到60°C攪拌lh，用真空干燥的方法使溶劑完全揮發(fā)，粉體干燥后粉碎；分散于pH =11.4的去離子水中，充分?jǐn)嚢?，即可制得體積固含量為52. 6%、粘度< IPa. s的碳化硅漿 料。實(shí)施例3 —種高固含量碳化硅漿料的制備方法，步驟如下將碳化硅廢料先后用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液浸泡10 15h，過(guò)濾用去離子水洗 滌干凈后烘干、粉碎。取上述碳化硅，按SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0.6 4. 9的質(zhì)量比與水及研磨 介質(zhì)混合，并按SiC質(zhì)量的4%加入丙三醇作為助磨劑，用行星球磨機(jī)以250rpm的轉(zhuǎn)速研 磨20h后，用強(qiáng)酸除去研磨漿料中的大部分金屬雜質(zhì)，接著將一定濃度的鹽酸溶液與碳化 硅粉體混合，配制成PH = 1左右的懸浮液，連續(xù)攪拌24h，用去離子水洗滌3 5次，除去 Fe3+、Ca2+、Mg2+等碳化硅粉體表面易吸附的雜質(zhì)離子，然后將碳化硅粉體置于恒溫烘箱中 110°C下干燥24h，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2480-2008檢測(cè)主要物質(zhì)的成分含量SiC 96. 4%,Fe2O3 0. 47%。
取上述碳化硅40g分散于160ml丙酮中，按碳化硅質(zhì)量的3. 0%加入硅烷偶聯(lián)劑 (PEG-Silane)攪拌24h，用真空干燥的方法使溶劑完全揮發(fā)，粉體干燥后粉碎；分散于pH = 11. 4的去離子水中，充分?jǐn)嚢?，即得體積固含量為59. 9%、粘度< IPa. s的碳化硅漿料。實(shí)施例4 一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，步驟如下將碳化硅廢料先后用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液浸泡10h，過(guò)濾后用去離子水洗滌 干凈后烘干、粉碎。取上述碳化硅，按SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0. 75 4. 5的質(zhì)量比與水及研磨 介質(zhì)混合，按SiC質(zhì)量的4%加入三乙醇胺作為助磨劑，用行星球磨機(jī)以250rpm的轉(zhuǎn)速研磨 20h后，用強(qiáng)酸除去研磨漿料中的大部分金屬雜質(zhì)，接著將一定濃度的鹽酸溶液與碳化硅粉 體混合，配制成PH = 1左右的懸浮液，連續(xù)攪拌24h，去離子水洗滌3 5次，除去Fe3+、Ca2+、 Mg2+等碳化硅粉體表面易吸附的雜質(zhì)離子，然后將碳化硅粉體置于110°C的恒溫烘箱中干 燥24h，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2480-2008檢測(cè)主要物質(zhì)的成分含量SiC 95. 79%,Fe2O3 0. 57%, F. C% 0.04。取上述碳化硅粉體50g分散于200ml無(wú)水乙醇中，攪拌24h，用冷凍干燥的方法使 溶劑完全揮發(fā)，粉體干燥后粉碎；分散于PH =11. 4的去離子水中，充分?jǐn)嚢?，即可制得體積 固含量為62. 5vol%、粘度< IPa. s的碳化硅漿料。實(shí)施例5 —種高固含量碳化硅漿料的制備方法，步驟如下將碳化硅廢料先后用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液浸泡預(yù)處理14h，過(guò)濾用去離子水 洗滌干凈后烘干、粉碎。取上述碳化硅，按SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0. 75 5的質(zhì)量比與水及研磨 介質(zhì)混合，按SiC質(zhì)量的4%加入丙三醇作為助磨劑，用行星球磨機(jī)以250rpm轉(zhuǎn)速研磨8h 后，用強(qiáng)酸除去研磨漿料中的大部分金屬雜質(zhì)，接著將一定濃度的鹽酸溶液與碳化硅粉體 混合，配制成pH = 0. 9的懸浮液，連續(xù)攪拌24h，用去離子水洗滌3 5次，去除Fe3+、Ca2+、 Mg2+等碳化硅粉體表面易吸附的雜質(zhì)離子，再將碳化硅粉體置于恒溫烘箱中110°C下干燥 24h，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2480-2008檢測(cè)主要物質(zhì)的成分含量SiC 94. 33%, Fe2O3 0. 18%,F. C% 0.057%。取上述碳化硅50g分散于210ml四氯化碳中，按碳化硅的質(zhì)量比加入7. 5%的聚乙 二醇攪拌24h，用真空干燥的方法使溶劑完全揮發(fā)，粉體干燥后粉碎；分散于pH = 11的去 離子水中，充分?jǐn)嚢?，即可制得體積固含量為67. 2vol%、粘度< IPa. s的碳化硅漿料。實(shí)施例6 —種高固含量碳化硅漿料的制備方法，步驟如下①?gòu)U料預(yù)處理先將收集的碳化硅廢料以酸溶液浸泡llh，去除金屬及其氧化物雜 質(zhì)，再用PH = 11的堿溶液浸泡，去除氧化硅，提高粉體中碳化硅的含量；②研磨取上步所得碳化硅，按SiC H2O 氧化鋁球=1 0. 5 3. 5的質(zhì)量比 與水及氧化鋁球混合，添加研磨助劑后，用砂磨機(jī)研磨15h后，再以1的鹽酸溶液酸洗 12h，過(guò)濾后用水洗滌、烘干、粉碎；③酸洗將上步所得碳化硅粉體按粉體水=1 0. 8的質(zhì)量比分散于取離子水中 形成懸浮液，加稀鹽酸調(diào)節(jié)懸浮液PH值至0. 8，連續(xù)攪拌10h，抽濾后得粉體，以水多次洗滌 所得粉體，直至洗滌液為中性時(shí)為止，干燥洗滌后的碳化硅粉體；④活化改性將上步所得碳化硅粉體按粉體溶劑=1 3的質(zhì)量比分散于四氫呋 喃中，并按碳化硅質(zhì)量的6%加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌20h后，去除有機(jī)溶劑，真空干燥碳化硅 粉體；⑤造漿上步所得粉體粉碎后按粉體水=1 0.21的質(zhì)量比分散于pH = 11的 堿性水中，充分?jǐn)嚢杌靹蚣闯?。?shí)施例7 —種高固含量碳化硅漿料的制備方法，與實(shí)施例6基本相同，不同之處在 于步驟②中，SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0.7 3;步驟③中，將碳化硅粉體按粉體水 =1 1的質(zhì)量比分散于取離子水中形成懸浮液，加稀硫酸調(diào)節(jié)懸浮液PH值至0.9;步驟 ④中將碳化硅粉體按粉體溶劑=1 3. 5的質(zhì)量比分散于四氫呋喃中，并按碳化硅質(zhì)量 的6%加入鋁鋯偶聯(lián)劑，攪拌24h后，去除有機(jī)溶劑，真空干燥碳化硅粉體；步驟⑤中將上步 所得粉體粉碎后按粉體水=1 0. 31的質(zhì)量比分散于pH = 10. 5的堿性水中。實(shí)施例8 一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，與實(shí)施例6基本相同，不同之處在 于步驟②中，SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0.55 4. 5;步驟③中，將碳化硅粉體按粉體 水=1 0.7的質(zhì)量比分散于取離子水中形成懸浮液，加稀硫酸調(diào)節(jié)懸浮液pH值至1.0; 步驟④中將碳化硅粉體按粉體溶劑=1 2. 5的質(zhì)量比分散于氯仿中，并按碳化硅質(zhì)量 的6%加入鋁鋯偶聯(lián)劑，攪拌15h后，去除有機(jī)溶劑，冷凍干燥碳化硅粉體；步驟⑤中將上步 所得粉體粉碎后按粉體水=1 0. 28的質(zhì)量比分散于pH = 10. 5的堿性水中。實(shí)施例9 一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，與實(shí)施例6基本相同，不同之處在于步驟②中，SiC H2O 研磨介質(zhì)=1 0.45 3. 5;步驟③中，將碳化硅粉體按粉體 水=1 0.9的質(zhì)量比分散于取離子水中形成懸浮液，加稀硫酸調(diào)節(jié)懸浮液pH值至0.7; 步驟④中將碳化硅粉體按粉體溶劑=1 4的質(zhì)量比分散于四氯化碳中，并按碳化硅質(zhì) 量的6%加入鋁鋯偶聯(lián)劑，攪拌20h后，去除有機(jī)溶劑，冷凍干燥碳化硅粉體；步驟⑤中將上 步所得粉體粉碎后按粉體水=1 0. 15的質(zhì)量比分散于pH = 10的堿性水中。
權(quán)利要求
一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，包括如下步驟(1)廢料預(yù)處理先將收集的碳化硅廢料以pH≤1的酸溶液浸泡至少10h，去除金屬及其氧化物雜質(zhì)，再用pH＝11～13的堿溶液浸泡1～3h，去除氧化硅，提高粉體中碳化硅的含量；(2)研磨取上步所得碳化硅，按SiC∶H2O∶研磨介質(zhì)＝1∶0.4～0.75∶3～5的質(zhì)量比與水及研磨介質(zhì)混合，添加研磨助劑后，用砂磨機(jī)研磨4～24h或用行星球磨機(jī)研磨12～28h后，再以pH≤1的酸溶液酸洗10～12h，過(guò)濾后用水洗滌、烘干、粉碎；(3)酸洗將上步所得碳化硅粉體按粉體∶水＝1∶0.5～1的質(zhì)量比分散于水中形成懸浮液，加酸調(diào)節(jié)懸浮液的pH值≤1，連續(xù)攪拌8～12h，抽濾后得粉體，以水多次洗滌所得粉體，直至洗滌液為中性時(shí)為止，干燥洗滌后的碳化硅粉體；(4)活化改性將上步所得碳化硅粉體按粉體∶溶劑＝1∶2～4的質(zhì)量比分散于有機(jī)溶劑中，并按碳化硅質(zhì)量的0.5～8％加入表面活性改性劑，攪拌1～24h后，除去有機(jī)溶劑，干燥碳化硅粉體；(5)造漿上步所得粉體粉碎后按粉體∶水＝1∶0.15～0.31的質(zhì)量比分散于pH＝10～11.5的堿性水中，充分?jǐn)嚢杌靹颍吹谜扯取?Pa.s、固含量≥50vol％的碳化硅漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中 的堿性溶液由氫氧化鈉、氫氧化鉀、有機(jī)堿中的至少一種配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中 的研磨介質(zhì)為。3 20mm的鋼球、碳化硅球、氧化鋯球、氧化鋁球中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，所述(2)中的研 磨助磨劑為丙三醇、三乙醇胺中的至少一種，其添加量為SiC質(zhì)量的1 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中 的酸溶液由鹽酸、硫酸、硝酸中的任意一種配制而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，所述表面活 性改性劑為聚乙二醇、鋁鋯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4) 中的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇、丙酮、甲苯、氯仿、四氯化碳、環(huán)己烷、庚烷、四氫呋喃、1，4_ 二氧 六環(huán)中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，在所述步驟 (4)中，活化改性后的碳化硅干燥方法為真空干燥或冷凍干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述高固含量碳化硅漿料的制備方法，其特征在于，在所述步驟 (2)中，碳化硅研磨后先加強(qiáng)酸去除研磨漿料中的金屬雜質(zhì)后，再以1的酸溶液進(jìn)行酸 洗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高固含量碳化硅漿料的制備方法。其主要步驟如下將碳化硅廢料先后用酸溶液和堿性溶液浸泡，過(guò)濾，用去離子水洗滌干凈后烘干、粉碎；按1∶0.4～0.75∶3～5的比列混合SiC∶H2O∶研磨介質(zhì)，添加研磨助劑后研磨，經(jīng)酸洗、抽濾、洗滌、干燥等步驟；再將處理研磨后的碳化硅粉體分散于有機(jī)溶劑中，以活性改性劑處理后再將碳化硅粉體分散于堿性水中(10≤pH≤11.5)，混勻后即成高固含量的碳化硅漿料。本發(fā)明利用廢碳化硅制備的漿料固含量高，流動(dòng)性和分散穩(wěn)定性好，可用于注漿成型、流延成型、壓濾成型等以及干壓成型的噴霧造粒用漿料等；本發(fā)明方法經(jīng)濟(jì)環(huán)保，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低。
文檔編號(hào)C04B35/565GK101830704SQ20101013567
公開(kāi)日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月30日
發(fā)明者姜維海, 宋書(shū)清, 宋賀臣 申請(qǐng)人:河南新大新材料股份有限公司