專利名稱：一種大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，屬于陶瓷材料成型和制作領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
冷等靜壓成型是一種常用的陶瓷成型方法，陶瓷粉末冷等靜壓成型后的坯料密度均勻一致且機(jī)械強(qiáng)度高，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，可得到高致密度且均勻一致的陶瓷燒結(jié)體。冷等靜壓成型的基本過(guò)程是，將陶瓷粉末裝入橡膠套后，密封橡膠套，然后放入金 屬絲網(wǎng)做成的籠中，再浸入冷等靜壓機(jī)缸體內(nèi)的液體中，通過(guò)液體從所有方向等壓壓縮粉 體成型，加壓過(guò)程緩慢。在壓力作用下，陶瓷粉末在橡膠套中會(huì)收縮成型(如圖1所示)，收 縮的百分比取決于陶瓷粉末松散程度。對(duì)于經(jīng)噴霧造粒后的氧化物陶瓷粉末，收縮比通常 在23 25%左右。如果制作中空的陶瓷件，需要在粉末中放入金屬內(nèi)芯，如圖2所示。冷等靜壓機(jī)通常極其昂貴，且其缸體內(nèi)徑及高度越大，價(jià)格越高。冷等靜壓機(jī)缸 體內(nèi)徑及高度的大小決定了一個(gè)公司能生產(chǎn)的最大的陶瓷件尺寸，成為公司的一個(gè)生產(chǎn)瓶 頸。如何利用現(xiàn)有冷等靜壓機(jī)，生產(chǎn)出更大尺寸的陶瓷件，成為很多公司的實(shí)際需求。本發(fā) 明采用二次等靜壓成型的方法，配合相關(guān)配方，使用同一冷等靜壓機(jī)，可以使成型的坯料尺 寸增加10. 0 12. 0%。在已有的相關(guān)發(fā)明中，二次成型方法被用于改善陶瓷的致密度或均勻性，制作過(guò) 程復(fù)雜，且設(shè)備改進(jìn)投資大。出版號(hào)為JP3162905的日本專利，采用二次成型，即一次模壓 成型，二次冷等靜壓成型的方法，提高了陶瓷產(chǎn)品的致密度和組織結(jié)構(gòu)的均勻性。但是由 于一次成型時(shí)采用模壓成型，模壓成型對(duì)產(chǎn)品的長(zhǎng)度和長(zhǎng)徑比有一定的限制，所以采用此 二次成型方法生產(chǎn)的產(chǎn)品不具有大的尺寸和高的長(zhǎng)徑比，無(wú)法實(shí)現(xiàn)大尺寸陶瓷件的生產(chǎn)。 除此之外，因?yàn)樾枰撼尚驮O(shè)備的關(guān)系，提高設(shè)備投資，也增加了材料成本。出版號(hào)為 US20090256285A1的美國(guó)專利采用了一種類似直接凝固注模成型的二次成型工藝，即一次 凝固注模工藝，二次冷等靜壓成型。這種成型方法最大的優(yōu)點(diǎn)是可獲得近凈成型的產(chǎn)品，且 產(chǎn)品的致密度高。但是此工藝中工序較多，且除泡工序需要在真空中進(jìn)行、干燥工序時(shí)對(duì)溫 度和濕度要求嚴(yán)格，所以此工藝投入較大，產(chǎn)品成本也相當(dāng)較高。有關(guān)對(duì)冷等靜壓成型方法本身的通用性改進(jìn)的文獻(xiàn)和發(fā)明基本是空白。本發(fā)明提 出一種冷等靜壓成型方法的改進(jìn)方法，適用于多種材料和形狀的產(chǎn)品成型，不增加設(shè)備投 資，工藝直接簡(jiǎn)單。

發(fā)明內(nèi)容
等靜壓機(jī)的造價(jià)非常昂貴，缸體的內(nèi)徑和高度決定了一個(gè)等靜壓機(jī)能制備的陶瓷 件尺寸大小，也是一個(gè)企業(yè)的在陶瓷件尺寸方面的瓶頸，因此如何利用現(xiàn)有的等靜壓機(jī)制 造盡可能大的陶瓷件具有切實(shí)的經(jīng)濟(jì)意義。本發(fā)明在不需增加任何額外設(shè)備和模具投資的 情況下，采用二次成型的方法，可以使成型的陶瓷坯料最大尺寸增加10. 0 12. 0%。
氧化物陶瓷在物化造粒后形成的顆粒，在IlSMPa的成型壓力下，經(jīng)一次成型后收縮率在23 25%之間。本發(fā)明將整個(gè)成型過(guò)程分成二次完成，第一次等靜壓施加20 25MPa的壓力，因粉體開(kāi)始處于完全松散的狀態(tài)，顆粒之間有較大的空隙，將有較大的收縮 率，粉體產(chǎn)生14 16%的收縮。此時(shí)物化造粒形成的顆粒之間的間隙已完全消失，且顆粒 產(chǎn)生一定程度的收縮變形，在造粒后粉體顆粒中粘結(jié)劑的作用下緊密結(jié)合在一起。在已初 步收縮成型的坯料表面以噴霧的方法噴撒濃度為15. 5%的聚乙烯醇，至表面微潮，但無(wú)液 體在表面。在此基礎(chǔ)上向膠套內(nèi)繼續(xù)加入粉料，填滿第一次成型過(guò)程中收縮形成的空間，再 采用IlSMPa正常壓力進(jìn)行二次等靜壓成型，這樣壓制的陶瓷坯料比只有一次等靜壓成型 壓制的制品的尺寸大10. 0 12. 0% (如圖3所示)，達(dá)到充分利用現(xiàn)有設(shè)備生產(chǎn)較大尺寸 產(chǎn)品的目的。第一次成型壓力通過(guò)收縮率-壓力曲線確定。為保證第一次和第二次粉末之 間好的結(jié)合度和成型后坯料均勻度和強(qiáng)度，對(duì)造粒后粉體的濕度、顆粒度、顆粒形狀以及所 用粘結(jié)劑都有要求，且對(duì)不同氧化物陶瓷的要求有所不同。


圖1 實(shí)心陶瓷坯料一次等靜壓成型示意2 空心陶瓷坯料一次等靜壓成型示意3 實(shí)心陶瓷坯料二次等靜壓成型示意4 高純(99. 8% )氧化鋁物化造粒后粉體收縮率_壓力曲線圖中A-頂蓋，B-壓力容器，C-金屬籠，D-膠套，E-壓縮前的粉體，F(xiàn)- 一次成型的 坯料，G-壓力油，H-金屬芯，I- 二次成型的坯料
具體實(shí)施例方式本發(fā)明適用于各種經(jīng)噴霧造粒物化處理的氧化物陶瓷粉體，下面以高純 (99. 8% )氧化鋁粉體圓柱形實(shí)心陶瓷件成型為例，二次成型過(guò)程如下a.按筒體內(nèi)徑，選擇可用于此筒體的最大直徑的膠套，裝入粉體，并用振動(dòng)方法， 使粉末盡可能夯實(shí)，密封膠套，并抽出其中空氣；將裝好粉體的膠套裝入鐵籠，浸入液壓液 體中；b.第一次按3MPa/分鐘的速率加壓至20 25MPa的壓力，并保壓5分鐘；再按 3MPa/分鐘的速率降壓，取出膠套；c.打開(kāi)膠套，在已初步收縮成型的坯料表面以噴霧的方法噴撒濃度為15. 5%的 聚乙烯醇，至表面微潮，但無(wú)液體在表面；d.在膠套和已初步收縮成型的坯料之間填充粉料，并振動(dòng)夯實(shí)，將裝好粉體的 膠套再次密封，并抽出其中空氣，浸入液壓液體中，第二次按6. OMPa/分鐘的速率加壓至 118MPa，并保壓10分鐘；e.按6. OMPa/分鐘的速率卸壓到20MPa后，再以2. OMPa/分鐘的速率卸壓。這樣壓制的陶瓷件比只有一次等靜壓成型壓制的制品的尺寸增加10.0 12.0%，且二次添加的粉料結(jié)合緊密，密度和強(qiáng)度均勻一致，達(dá)到充分利用現(xiàn)有設(shè)備生產(chǎn)較 大尺寸產(chǎn)品的目的。最為重要的是不增加設(shè)備投資，適用于生產(chǎn)具有較大尺寸的部件特別 是圓柱形陶瓷件，可以在生產(chǎn)中推廣。
實(shí)施案例以99. 8%純度的氧化鋁陶瓷為例，其原始陶瓷粉末的基本特性為比表面積在 6. 0 7. 5m2/g ；粒度中間值D5tl在1. 0 1. 5 μ m ；直接壓縮后燒結(jié)密度大于3. 83g/cc ；直接 壓縮后燒結(jié)收縮率為15 18%。經(jīng)物化造粒后，粉料基本特性如下濕度1. 3 1. 6% ；粒度大于120目的占3. 0 4.0%，在120 200目之間的占42. 5 43. 5%，在200 325目之間的占41. 5 42. 5%, 在325目以下的占4.0 5.0%。且95%的物 化造粒的顆粒具有球形或近球形。粉料組成 除氧化物陶瓷和水分外，還含0. 55wt%聚乙烯醇、0. 35wt%聚乙二醇、0. 06wt%有機(jī)類消泡 劑的輔料。其收縮率-壓力曲線如圖4所示，第一次成型壓力確定為25MPa。所用冷等靜壓 機(jī)缸體內(nèi)徑為0. 8米，高度為1. 5米。一次成型可成型的最大圓柱體實(shí)心坯料直徑為0. 59 米。經(jīng)二次成型(如圖3所示)，最大圓柱體實(shí)心坯料直徑為0.66米，相對(duì)于一次成型，最 大直徑增幅為11.9%。
權(quán)利要求
一種大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，其特征在于采用如下工藝步驟a.按筒體內(nèi)徑，選擇可用于此筒體的最大直徑的膠套，裝入粉體，并用振動(dòng)方法，使粉末盡可能夯實(shí)，密封膠套，并抽出其中空氣；將裝好粉體的膠套裝入鐵籠，浸入液壓液體中；b.對(duì)一種物化造粒后的氧化物陶瓷粉體，通過(guò)收縮率-壓力曲線確定第一次成型壓力，通常在20～25MPa之間；c.第一次按3MPa/分鐘的速率加壓至20～25MPa的壓力，并保壓5分鐘；再按3MPa/分鐘的速率降壓，取出膠套；d.打開(kāi)膠套，在已初步收縮成型的坯料表面以噴霧的方法噴撒濃度為15.5％的聚乙烯醇，至表面微潮，但無(wú)液體在表面；e.在膠套和已初步收縮成型的坯料之間填充粉料，并振動(dòng)夯實(shí)，將裝好粉體的膠套再次密封，并抽出其中空氣，浸入液壓液體中，第二次按6.0MPa/分鐘的速率加壓至118MPa，并保壓10分鐘；f.按6.0MPa/分鐘的速率卸壓到20MPa后，再以2.0MPa/分鐘的速率卸壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，其特征在于在a步驟 中加入的粉體原料采用99. 8%的高純氧化鋁陶瓷，并經(jīng)過(guò)物化造粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，其特征在于物化造粒后 的陶瓷粉體的基本特性為濕度1. 9 2. 5%;粒度大于120目的占3. 0 4. 0%，在120 200目之間的占42. 5 43. 5%，在200 325目之間的占41. 5 42. 5%，在325目以下的 占 4. 0 5. 0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，其特征在于物化造粒 后粉體95 %的顆粒要具有球形或近球形。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，其特征在于造粒后粉 體含0. 55wt%聚乙烯醇、0. 35wt%聚乙二醇、0. 06襯％有機(jī)類消泡劑的輔料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大型陶瓷件冷等靜壓二次成型方法，其方法是通過(guò)連續(xù)二次填料和施壓成型，在不需增加任何額外設(shè)備和模具投資的情況下，相對(duì)于傳統(tǒng)的一次成型法，可以使成型的坯料最大尺寸增加10～12％。為使二次添加的材料在第二次成型后融為一體，需在已初步收縮成型的坯料表面以噴霧的方法噴撒濃度為15.5％的聚乙烯醇，至表面微潮，但無(wú)液體在表面。且第一次成型壓力，需通過(guò)收縮率-壓力曲線確定。以99.8％氧化鋁為例，物化造粒后，粉料需保持如下基本特性濕度1.3～1.6％；粒度大于120目的占3.0～4.0％，在120～200目之間的占42.5～43.5％，在200～325目之間的占41.5～42.5％，在325目以下的占4.0～5.0％，且95％的顆粒具有球形或近球形。粉料組成還含0.55wt％聚乙烯醇、0.35wt％聚乙二醇、0.06wt％有機(jī)類消泡劑。
文檔編號(hào)B28B3/00GK101823286SQ20101016813
公開(kāi)日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月11日
發(fā)明者劉先兵 申請(qǐng)人:劉先兵