專利名稱：一種合成鋇鐵氧體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備磁性材料的方法，具體的說是一種合成鋇鐵氧體的方法。
背景技術(shù)：
常規(guī)鋇鐵氧體的合成機理是通過α -Fe2O3和BaO反應(yīng)生成產(chǎn)物。鋇鐵氧體是磁鉛 石型晶體結(jié)構(gòu)，而α-Fe2O3是三方晶體結(jié)構(gòu)，兩者結(jié)構(gòu)差異大，另外α-Fe2O3穩(wěn)定，容易生 成，所以α -Fe2O3需要高溫長時間才能轉(zhuǎn)化為鋇鐵氧體。α -Fe2O3比Fe3O4和、-Fe2O3更穩(wěn) 定，因此共沉淀法合成鋇鐵氧體大都是通過α -Fe2O3在高溫長時間下實現(xiàn)。磁鉛石型晶體結(jié)構(gòu)中有尖晶石塊，Y-Fe2O3是尖晶石結(jié)構(gòu)，F(xiàn)e3O4是反式尖晶石 結(jié)構(gòu)，所以和α-Fe2O3相比，Y-Fe2O3或Fe3O4應(yīng)該更容易轉(zhuǎn)化為鋇鐵氧體。但是高溫下 Y-Fe2O3或Fe3O4不穩(wěn)定，α-Fe2O3在高溫下能穩(wěn)定存在，因此高溫過程不容易通過Y-Fe2O3 或Fe3O4合成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有常規(guī)共沉淀方法在煅燒時原料生成α -Fe2O3，由α -Fe2O3生 成鋇鐵氧體的轉(zhuǎn)化效率低，合成產(chǎn)物純度、晶形、磁學(xué)性質(zhì)不理想等技術(shù)問題，提出了一種 合成鋇鐵氧體的方法。該方法采用熔鹽法與共沉淀方法耦合，即通過熔鹽法使共沉淀方法 中的固相反應(yīng)轉(zhuǎn)化為熔鹽液相反應(yīng)；按Ba2+ Fe3+的摩爾比為1 11稱取氯化物溶于適 量蒸餾水中，以碳酸鈉溶液(或碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液)為沉淀劑生成沉淀，抽濾，水 洗至無C1_，8(TC烘干；稱取適量沉淀物，并按重量比1 1比例與氯化鉀固體研磨混勻， 在鋇鐵氧體進行950°C熱處理之前，先在溫度為450°C條件下進行預(yù)熱處理2小時，以增加 Y -Fe2O3的生成概率和穩(wěn)定性。本專利發(fā)明的特點及有益效果改進的共沉淀方法合成鋇鐵氧體，提高了鋇鐵氧 體的合成效率。與常規(guī)共沉淀方法相比，改進的共沉淀方法使鋇鐵氧體的合成溫度更低，合 成產(chǎn)品更純，晶形更好、磁學(xué)性質(zhì)得到改善，飽和磁化強度達到71. 9emU/g。因為鋇鐵氧體膜 的制備比鋇鐵氧體的制備更困難，摻雜鋇鐵氧體比非摻雜鋇鐵氧體合成難度更大，所以改 進的共沉淀方法更適合于制備鋇鐵氧體膜和摻雜鋇鐵氧體。本方法工藝簡單，步驟少，操作 方便，節(jié)約能源，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，是制備鋇鐵氧體的好方法。


圖1BaFe12O19 樣品的 XRD 譜2 BaFe12O19樣品的掃描電鏡3 BaFe12O19樣品的磁滯回線
具體實施例方式一種合成鋇鐵氧體的方法，采用熔鹽法與共沉淀法耦合，即通過熔鹽法使共沉淀法中的固相擴散反應(yīng)轉(zhuǎn)化為熔鹽液相反應(yīng)；按Ba2+ Fe3+的摩爾比為1 11稱取氯化物 溶于適量蒸餾水中，以碳酸鈉溶液(或碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液)為沉淀劑生成沉淀，抽 濾，水洗至無C1_，8(TC烘干；稱取適量沉淀物，并按重量比1 1比例與氯化鉀固體研磨混 勻，在前軀體進行950°C熱處理之前，先在溫度為450°C條件下進行預(yù)熱處理2小時。在進 行所述熱處理后，對產(chǎn)物進行水洗至無Cl—及烘干處理即可得到相關(guān)鋇鐵氧體產(chǎn)物。實施例1 參看圖1-圖 2，按 BaFe12O19 分子式稱取 5Xl(T3mol BaC l2 · 2Η20、5· 5Xl(T2mol FeCl3 ·6Η20溶于70°C水浴下攪拌蒸餾水中，形成混合溶液。另取1. 4X IO^mol無水碳酸鈉 溶于適量蒸餾水中，在70°C水浴下攪拌。把上述混合溶液迅速倒入持續(xù)攪拌的碳酸鈉溶液 中，繼續(xù)攪拌1小時，冷卻陳化，抽濾，水洗至無C1_，8(TC烘干。稱取2g沉淀物，并按重量比 1 1比例與氯化鉀固體研磨混勻，以15°c/min的升溫速率，升溫至450°C進行熱處理2小 時，升溫至950°C進行熱處理4小時；熱處理產(chǎn)物再進行水洗至無C1_，8(TC烘干，即得目標(biāo) 產(chǎn)物BaFe12O19 ；圖3顯示BaFe12O19樣品的磁滯回線。
權(quán)利要求
一種合成鋇鐵氧體的方法，其特征在于采用熔鹽法與共沉淀法耦合，即通過熔鹽法使共沉淀法中的固相反應(yīng)轉(zhuǎn)化為熔鹽液相反應(yīng)；按Ba2+∶Fe3+的摩爾比為1∶11稱取氯化物溶于適量蒸餾水中，以碳酸鈉溶液(或碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液)為沉淀劑生成沉淀，抽濾，水洗至無Cl-，80℃烘干；稱取適量沉淀物，并按重量比1∶1比例與氯化鉀固體研磨混勻，在鋇鐵氧體進行950℃熱處理之前，先在溫度為450℃條件下進行預(yù)熱處理2小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成鋇鐵氧體的方法，其特征在于在進行所述熱處理 后，對產(chǎn)物進行水洗至無Cl—及烘干處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成鋇鐵氧體的方法，其特征在于所述鐵原料可以用 Fe3O4代替。
全文摘要
一種合成鋇鐵氧體的方法，為了解決常規(guī)共沉淀方法在高溫下原料生成α-Fe2O3，由α-Fe2O3生成鋇鐵氧體的轉(zhuǎn)化效率低，合成產(chǎn)物純度、晶形、磁學(xué)性質(zhì)不理想等技術(shù)問題而設(shè)計的。采用熔鹽法與共沉淀法耦合，使共沉淀法中的固相擴散反應(yīng)轉(zhuǎn)化為熔鹽液相反應(yīng)，降低制備鋇鐵氧體的溫度需求。其中的預(yù)熱處理是一個重要步驟。與常規(guī)共沉淀方法相比，該合成方法使鋇鐵氧體的合成溫度更低，合成產(chǎn)品更純，晶形更好、磁學(xué)性質(zhì)得到改善。因鋇鐵氧體膜的制備比鐵氧體的制備更困難，摻雜鋇鐵氧體比非摻雜鋇鐵氧體合成難度更大，因此該合成方法更適于制備鋇鐵氧體膜和摻雜鋇鐵氧體。本方法工藝簡單，步驟少，操作方便，節(jié)約能源，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，是制備鋇鐵氧體的好方法。
文檔編號C04B35/26GK101811862SQ201010173429
公開日2010年8月25日 申請日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者劉躍, 劉穎 申請人:沈陽師范大學(xué)