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一種鐵氧體永磁材料的制作方法

文檔序號:2009335閱讀:541來源:國知局
專利名稱:一種鐵氧體永磁材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鐵氧體永磁材料的制作方法,屬于高性能鐵氧體永磁材料制作技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
目前,就鐵氧體的研究、生產(chǎn)技術(shù)、企業(yè)規(guī)模而言,日本TDK、FDK、日立公司,德國西 門子、VAC,美國Stealword等公司位于世界前列,而我國永磁鐵氧體近年來雖然得到了很 大發(fā)展,例如永磁鐵氧體產(chǎn)量由1988年9噸發(fā)展到2008年的46萬噸,但我國企業(yè)的生產(chǎn) 工藝和設(shè)備相對落后,產(chǎn)品大部分集中在中低檔,并且產(chǎn)品的穩(wěn)定性與一致性不高,缺少國 際市場的競爭能力。專利號為200610043376. 6的中國發(fā)明專利公開了一種鐵氧體永磁材料的制備方 法。其步驟包括在鐵氧體永磁材料中加入粘合劑工序;調(diào)節(jié)水分工序;將水分調(diào)節(jié)好的混 合物成型、充磁、加壓工序;以及在高溫條件下燒制工序,其特征是所述的鐵化物的磁性 材料選自氧化鐵與錳_鋅鐵素體、錳鐵素體、鎂鐵素體、銅_鋅鐵素體中的一種種或幾種的 混合物,并在上述磁性材料添加占磁性材料重量比為1 2%的金屬硝酸鹽;所述的粘合劑 包括具有酮基的熱塑性樹脂類,其在混合物中的重量比為0. 1 0. 2% ;上述水分調(diào)節(jié)工序 的混合物中的水分含量為0. 2 0. 4%;所述的高溫條件下燒結(jié)成型的溫度在350 450°C 之間。該發(fā)明的特點(diǎn)是通過對原材料和粘合劑的改進(jìn),實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié),降低成本,同時(shí)能夠 提高取向性與優(yōu)化磁性質(zhì)。但是該發(fā)明的方法步驟中沒有將影響鐵氧體永磁材料性能的雜 志除去的步驟,因此,用該方法制得的永磁材料的表面剩磁不夠均勻一致,甚至?xí)a(chǎn)生波形 的失真。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題,提供一種鐵氧體永磁材料的制作方法,它 的方法步驟中具有將雜志Si離子除去的步驟,因此,用該方法制得的鐵氧體永磁材料具有 表面剩磁均勻一致,不會產(chǎn)生波形的失真的特點(diǎn)。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟,預(yù)燒料配料后使用球磨設(shè)備粉 碎混合,所述粉碎的方式采用的是濕磨,并且還包括如下步驟,在所述的濕磨的過程中加入 預(yù)燒料重量0. 1 2. 0%的氫氧化鈉。上述技術(shù)方案中,在鐵氧體永磁材料制造過程中,鐵氧體永磁材料所需原料配料 后,采用球磨粉碎混合,粉碎工藝采用的是濕磨,然后在擠壓成型過程中把水排出,整個過 程無法除去Si離子,因此通過在濕磨的過程中加入少量氫氧化鈉,以除去材料中的雜質(zhì)Si 離子?;瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下2Na0H+Si02 — Na2Si03+H20由于采用濕磨,濕磨過程中需添加水,而Na2SiO3溶于水,在擠壓過程中就隨著水的排出而排出,等于除去了材料中的有害物質(zhì)Si離子,從而提高了材料的性能。濕磨時(shí)材 料的溫度可以達(dá)到90°C,這這溫度正好是Si離子與NaOH快速反應(yīng)的溫度。由于除去了材 料中的有害物質(zhì)Si離子,鐵氧體在預(yù)燒過程中晶粒的更加均勻地生長,使鐵氧體內(nèi)部結(jié)構(gòu) 晶粒趨于均勻一致,從而提高了最終產(chǎn)品的剩磁、矯頑力、最大磁能級和表面剩磁均勻度。 這樣的材料用于音響系統(tǒng)后,波形不失真、應(yīng)用頻率范圍寬,可用于高檔音響系統(tǒng),解決了 目前鐵氧體永磁材料造成的波形失真和應(yīng)用頻率范圍的問題。從國內(nèi)外查新報(bào)告中知道目 前還沒有采用此技術(shù)作為除去有害物質(zhì)提高磁性能的研究。本發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)硅離子 的存在是影響永磁材料性能的一大因素,而且又發(fā)現(xiàn)除去硅離子的方法盡管有多種,但是 采用與氫氧化鈉反應(yīng)比用其他化學(xué)試劑反應(yīng)效果更為優(yōu)秀,產(chǎn)生的產(chǎn)物也更易處理,其中 的最主要原因是濕磨產(chǎn)生的溫度恰好是氫氧化鈉與硅離子的最佳反應(yīng)溫度,產(chǎn)物硅酸鈉溶 于水;因此,本發(fā)明方法中在濕磨的過程中加入氫氧化鈉除去有害的硅離子,可以有效并且 迅速地除去有害的硅離子,使得通過本發(fā)明方法制得的鐵氧體永磁材料具有表面剩磁均勻 一致,不會產(chǎn)生波形的失真的特點(diǎn)。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,在所述濕磨的過程中還添加碳酸鍶,碳酸鍶添入的量 為預(yù)燒料重量的0. 1 2. 0% ;添入的方法是在對所述預(yù)燒料進(jìn)行預(yù)燒后,再進(jìn)行濕磨,濕 磨過程中緩慢少量分次添加所述碳酸鍶。鋁鎳鈷永磁材料用于音響系統(tǒng)上,其矯頑力不夠高,音色和低頻響應(yīng)不好。鋇鍶 鐵氧體永磁材料矯頑力比鋁鎳鈷大好幾倍,雖然其剩磁只有鋁鎳鈷的三分之一左右,但采 用外磁式磁回路仍能使氣隙磁密達(dá)到IT以上;其回復(fù)磁導(dǎo)率接近1,磁體極面大而厚度??; 由于資源豐富,價(jià)格低廉,鋇鍶鐵氧體已廣泛應(yīng)用于電聲器件。需要注意的是,在音頻高端 由于鋇鍶鐵氧體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的原因使表面剩磁的不均勻性,使其性能差于鋁鎳鈷揚(yáng)聲器,而 在音頻低端,由于鋇鍶鐵氧體表面剩磁的不均勻性對波形失真的隨著頻率減少,所以使其 揚(yáng)聲器優(yōu)于鋁鎳鈷揚(yáng)聲器,因此,一般電聲器件就都用鋇鍶鐵氧體,只有高音喇叭仍舊用鋁 鎳鈷。釤鈷永磁材料的磁特性全面優(yōu)于鋁鎳鈷和鋇鍶鐵氧體,但價(jià)格貴,只用在高檔電聲器 件中。釹鐵硼永磁材料的剩磁和最大磁能積(常溫下)均比釤鈷高很多,價(jià)格適中,但其剩 磁和矯頑力的溫度系數(shù)都是負(fù)的,而且數(shù)值較大,影響氣隙磁密的穩(wěn)定,從而影響電聲器件 的品質(zhì),此外,釹鐵硼永磁體的化學(xué)穩(wěn)定性較差,易受腐蝕。基于以上分析,我們認(rèn)為可以通 過對鋇鍶鐵氧體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改善和工藝發(fā)改進(jìn)來提高鐵氧體相關(guān)磁特性(主要是應(yīng)用 頻率范圍和表面剩磁的均勻度),滿足高檔音響系統(tǒng)對鋇鍶鐵氧體的寬頻率范圍,減少波形 失真。而上述技術(shù)方案中鍶元素在濕磨過程中緩慢少量分次添加可以使得該永磁材料成長 為鍶鐵氧體SrFe12O19,而鍶鐵氧體性質(zhì)穩(wěn)定,從晶格結(jié)構(gòu)上來看,屬于磁鉛石型六角晶系結(jié) 構(gòu),又稱為M型鐵氧體。它的單元晶胞內(nèi)含有2個化學(xué)式的SrFe12O1915晶胞內(nèi)24個Fe3+ 分布在5個不同的晶格位置上,3個在八面體位(12k,4f2和2a),1個位于4面體位(4Π) 以及一個在雙錐體位(2b)。有學(xué)者提出了 SrM晶體結(jié)構(gòu)的便利的描述,認(rèn)為這種結(jié)構(gòu)是兩 種結(jié)構(gòu)單元次序堆積而成的,尖晶石結(jié)構(gòu)塊S(Fe608)2+被另外的結(jié)構(gòu)塊R(BeFe6011)2_所分 罔。本發(fā)明方法中還將碳酸鍶在濕磨的過程中分次少量緩緩添入,在滿足這些條件 后,鐵氧體永磁材料可以成長為性質(zhì)穩(wěn)定的鍶鐵氧體,雖然現(xiàn)有技術(shù)中也有講到鍶鐵氧體 的種種優(yōu)點(diǎn),但是現(xiàn)有技術(shù)由于加入的方式與方法相對來說不得當(dāng),再加上有硅離子的干擾,因此以現(xiàn)有技術(shù)生成鍶鐵氧體純度不理想的,生成的鍶鐵氧體的量也不足夠,理所當(dāng) 然,所得到的永磁材料的質(zhì)量也是不高的。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述氫氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 1 1. 0%。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述氫氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 3 0. 7%。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述氫氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 4 0. 6%。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述氫氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 5%。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述預(yù)燒料包括主料和輔料,所述主料為氧化鐵,所述 輔料為預(yù)燒料重量0. 1 2. 0%的輕質(zhì)碳酸鈣、預(yù)燒料重量0. 1 2. 0%的高嶺土。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述輕質(zhì)碳酸鈣的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 1 1. 0% ;所述 高嶺土的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 1 1.0%。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述輕質(zhì)碳酸鈣的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 4 0. 8% ;所述 高嶺土的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 2 0. 6%。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述輕質(zhì)碳酸鈣的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 6% ;所述高嶺土 的質(zhì)量為預(yù)燒料的0.4%。綜上所述,本發(fā)明具有以下有益效果1、本發(fā)明方法中在濕磨的過程中加入氫氧化鈉除去有害的硅離子,可以有效并且 迅速地除去有害的硅離子,使得通過本發(fā)明方法制得的鐵氧體永磁材料具有表面剩磁均勻 一致,不會產(chǎn)生波形的失真的特點(diǎn);2、本發(fā)明方法中還將碳酸鍶在濕磨的過程中分次少量緩緩添入,在滿足這些條件 后,鐵氧體永磁材料可以成長為性質(zhì)穩(wěn)定的鍶鐵氧體。


圖1是本發(fā)明鍶鐵氧體的晶型結(jié)構(gòu)圖;圖2是用本發(fā)明方法制得的永磁材料的微觀結(jié)構(gòu)圖;圖3是目前傳統(tǒng)的永磁材料的微觀結(jié)構(gòu)圖;圖4是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的解釋,其并不是對本發(fā)明的限制,本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實(shí)施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改,但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。實(shí)施例一一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟(1)預(yù)燒料配料氧化鐵10000g、輕質(zhì)碳酸鈣10g、高嶺土 IOg ;(2)配料完成后使用球磨設(shè)備將所配的預(yù)燒料采用濕磨的方式粉碎混合;在濕磨 的過程中分次少量緩慢地加入氫氧化鈉IOg ;慢慢研磨,直至有害物質(zhì)硅離子除盡;(3)將步驟(2)得到的物質(zhì)預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制在1270°C ;(4)然后進(jìn)行2次濕磨,此時(shí),濕磨過程中分次少量緩慢地添加微量的氧化鐵和碳酸鍶,如氧化鐵10g,碳酸鍶IOg ;(5)接下來的步驟就與現(xiàn)有技術(shù)一致,為擠壓成型、烘干、燒結(jié)、檢驗(yàn)包裝;在此不 作贅述。實(shí)施例二一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟(1)預(yù)燒料配料氧化鐵10000g、輕質(zhì)碳酸鈣40g、高嶺土 20g ;(2)配料完成后使用球磨設(shè)備將所配的預(yù)燒料采用濕磨的方式粉碎混合;在濕磨 的過程中分次少量緩慢地加入氫氧化鈉30g ;慢慢研磨,直至有害物質(zhì)硅離子除盡;(3)將步驟(2)得到的物質(zhì)預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制在1270°C ;(4)然后進(jìn)行2次濕磨,此時(shí),濕磨過程中分次少量緩慢地添加氧化鐵10g,碳酸鍶 30g;(5)接下來的步驟就與現(xiàn)有技術(shù)一致,為擠壓成型、烘干、燒結(jié)、檢驗(yàn)包裝;在此不 作贅述。實(shí)施例三一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟(1)預(yù)燒料配料氧化鐵10000g、輕質(zhì)碳酸鈣60g、高嶺土 40g ;(2)配料完成后使用球磨設(shè)備將所配的預(yù)燒料采用濕磨的方式粉碎混合;在濕磨 的過程中分次少量緩慢地加入氫氧化鈉40g ;慢慢研磨,直至有害物質(zhì)硅離子除盡;(3)將步驟(2)得到的物質(zhì)預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制在1270°C ;(4)然后進(jìn)行2次濕磨,此時(shí),濕磨過程中分次少量緩慢地添加氧化鐵10g,碳酸鍶 40g;(5)接下來的步驟就與現(xiàn)有技術(shù)一致,為擠壓成型、烘干、燒結(jié)、檢驗(yàn)包裝;在此不 作贅述。實(shí)施例四一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟(1)預(yù)燒料配料氧化鐵10000g、輕質(zhì)碳酸鈣80g、高嶺土 60g ;(2)配料完成后使用球磨設(shè)備將所配的預(yù)燒料采用濕磨的方式粉碎混合;在濕磨 的過程中分次少量緩慢地加入氫氧化鈉50g ;慢慢研磨,直至有害物質(zhì)硅離子除盡;(3)將步驟(2)得到的物質(zhì)預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制在1270°C ;(4)然后進(jìn)行2次濕磨,此時(shí),濕磨過程中分次少量緩慢地添加氧化鐵10g,碳酸鍶 50g;(5)接下來的步驟就與現(xiàn)有技術(shù)一致,為擠壓成型、烘干、燒結(jié)、檢驗(yàn)包裝;在此不 作贅述。實(shí)施例五一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟(1)預(yù)燒料配料氧化鐵10000g、輕質(zhì)碳酸鈣100g、高嶺土 IOOg ;(2)配料完成后使用球磨設(shè)備將所配的預(yù)燒料采用濕磨的方式粉碎混合;在濕磨 的過程中分次少量緩慢地加入氫氧化鈉IOOg ;慢慢研磨,直至有害物質(zhì)硅離子除盡;(3)將步驟(2)得到的物質(zhì)預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制在1270°C ;
(4)然后進(jìn)行2次濕磨,此時(shí),濕磨過程中分次少量緩慢地添加氧化鐵10g,碳酸鍶 IOOg ;(5)接下來的步驟就與現(xiàn)有技術(shù)一致,為擠壓成型、烘干、燒結(jié)、檢驗(yàn)包裝;在此不 作贅述。實(shí)施例六一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟(1)預(yù)燒料配料氧化鐵10000g、輕質(zhì)碳酸鈣200g、高嶺土 200g ;(2)配料完成后使用球磨設(shè)備將所配的預(yù)燒料采用濕磨的方式粉碎混合;在濕磨 的過程中分次少量緩慢地加入氫氧化鈉200g ;慢慢研磨,直至有害物質(zhì)硅離子除盡;(3)將步驟(2)得到的物質(zhì)預(yù)燒,預(yù)燒溫度控制在1270°C ;(4)然后進(jìn)行2次濕磨,此時(shí),濕磨過程中分次少量緩慢地添加氧化鐵10g,碳酸鍶 200g;(5)接下來的步驟就與現(xiàn)有技術(shù)一致,為擠壓成型、烘干、燒結(jié)、檢驗(yàn)包裝;在此不 作贅述。圖1中所示為本發(fā)明鍶鐵氧體的晶型結(jié)構(gòu)圖,大球?yàn)镾r2+、中球?yàn)?2_、小球?yàn)镕e3+。 有學(xué)者提出了 SrM晶體結(jié)構(gòu)的便利的描述,認(rèn)為這種結(jié)構(gòu)是兩種結(jié)構(gòu)單元次序堆積而成 的,尖晶石結(jié)構(gòu)塊S(Fe608)2+被另外的結(jié)構(gòu)塊R(BeFe6011)2_m分離。利用這種符號,SrM 的晶體結(jié)構(gòu)可以象征性地描述為RSR*S*的c軸次序堆棧。*代表相應(yīng)的塊繞六角晶胞的c 軸旋轉(zhuǎn)180°得來,即對應(yīng)塊的反演。圖1展示了這一特殊結(jié)構(gòu),這一單軸模型由Gorter提 出,很好地符合了 BaM的磁學(xué)性質(zhì)以及中子衍射數(shù)據(jù)。圖2所示為用本發(fā)明方法制得的永磁材料的微觀結(jié)構(gòu)圖。圖2所示為目前傳統(tǒng)的永磁材料的微觀結(jié)構(gòu)圖。圖2所示為本發(fā)明的工藝流程圖。以下是本發(fā)明方法或通過本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品與現(xiàn)有技術(shù)或者是現(xiàn)有產(chǎn)品的 列表比較。1、傳統(tǒng)工藝與本發(fā)明工藝技術(shù)參數(shù)對比情況 2、傳統(tǒng)工藝技術(shù)與本發(fā)明工藝技術(shù)結(jié)果對比 3、本發(fā)明產(chǎn)品與國內(nèi)外同類產(chǎn)品的性能比較
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權(quán)利要求
一種鐵氧體永磁材料的制作方法,包括以下步驟,預(yù)燒料配料后使用球磨設(shè)備粉碎混合,其特征在于所述粉碎的方式采用的是濕磨,并且還包括如下步驟,在所述的濕磨的過程中加入預(yù)燒料重量0.1~2.0%的氫氧化鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于在所述濕磨 的過程中還添加碳酸鍶,碳酸鍶添入的量為預(yù)燒料重量的0. 1 2. 0% ;添入的方法是在對 所述預(yù)燒料進(jìn)行預(yù)燒后,再進(jìn)行濕磨,濕磨過程中緩慢少量分次添加所述碳酸鍶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述氫 氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 1 1. 0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述氫 氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 3 0. 7%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述氫 氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 4 0. 6%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述氫 氧化鈉的添入量為預(yù)燒料重量的0. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述預(yù) 燒料包括主料和輔料,所述主料為氧化鐵,所述輔料為預(yù)燒料重量0. 1 2. 0%的輕質(zhì)碳酸 鈣、預(yù)燒料重量0. 1 2. 0%的高嶺土。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述輕質(zhì)碳 酸鈣的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 1 1. 0% ;所述高嶺土的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 1 1. 0%。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述輕質(zhì)碳 酸鈣的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 4 0. 8% ;所述高嶺土的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 2 0. 6%。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鐵氧體永磁材料的制作方法,其特征在于所述輕質(zhì)碳 酸鈣的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 6% ;所述高嶺土的質(zhì)量為預(yù)燒料的0. 4%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵氧體永磁材料的制作方法,屬于高性能鐵氧體永磁材料制作技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下步驟,預(yù)燒料配料后使用球磨設(shè)備粉碎混合,所述粉碎的方式采用的是濕磨,并且還包括如下步驟,在所述的濕磨的過程中加入預(yù)燒料重量0.1~2.0%的氫氧化鈉。本發(fā)明方法中在濕磨的過程中加入氫氧化鈉除去有害的硅離子,可以有效并且迅速地除去有害的硅離子,使得通過本發(fā)明方法制得的鐵氧體永磁材料具有表面剩磁均勻一致,不會產(chǎn)生波形失真的特點(diǎn)。
文檔編號C04B35/622GK101880155SQ201010192670
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者馬武明 申請人:安吉縣科聲磁性器材有限公司
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