專利名稱：一種高耐磨共晶陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高耐磨共晶陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，一些高端設(shè)備對(duì)材料的耐磨性提出了更高的要求，尤其是 在惡劣環(huán)境下，如高溫、強(qiáng)腐蝕等環(huán)境下材料的耐磨性，如航空發(fā)動(dòng)機(jī)的噴嘴、喉襯、隔板、 燃燒室等。二元共晶陶瓷具有高硬度、高耐磨性、耐高溫的特性，不僅能夠較好地滿足材料 力學(xué)性能方面的要求，并且在高溫、強(qiáng)腐蝕環(huán)境下其組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，能夠在高溫、強(qiáng)酸強(qiáng)堿 環(huán)境下長(zhǎng)期服役。二元共晶陶瓷是一種性能優(yōu)良的人工合成材料，由于具有共晶成分的材料通過(guò)熔 融生長(zhǎng)，成為蠕蟲狀或纖維狀的三維網(wǎng)絡(luò)共晶組織，所以共晶自生陶瓷不僅具有以下優(yōu)良 特征低空洞率、界面結(jié)合良好，而且在高溫下表現(xiàn)出一種非常優(yōu)良的力學(xué)性能。共晶自生 陶瓷在熔點(diǎn)附近依然具有高的組織和性能穩(wěn)定性，在室溫和高溫下具有高耐磨性、高硬度、 高比強(qiáng)度、高抗蠕變性、較高的韌性及優(yōu)異的抗氧化性和耐腐蝕性。二元共晶自生陶瓷在擁 有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能的條件下，還能擁有超高的耐磨性。如果在惡劣環(huán)境下作為耐磨材 料使用，由于其穩(wěn)定的化學(xué)特性，可以提高耐磨材料的使用壽命，降低生產(chǎn)成本，提高市場(chǎng) 競(jìng)爭(zhēng)力?，F(xiàn)有技術(shù)中制備二元共晶自生陶瓷的方法有兩種，一種是將材料熔化后采用常規(guī) 的定向凝固法；另一種是采用激光束或電子束區(qū)熔定向凝固。上述兩種方法均需要專門的 定向凝固設(shè)備以及電子束熔煉設(shè)備或激光器等，均存在生產(chǎn)效率低、對(duì)設(shè)備要求高、難以制 備較大尺寸的材料等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高耐磨二元共晶陶瓷的制備方法。本發(fā)明采用具有共晶 成分的二元復(fù)合粉體來(lái)制備共晶陶瓷，將熱壓燒結(jié)技術(shù)與高溫真空熔融技術(shù)相結(jié)合來(lái)制備 共晶陶瓷，制得具有特定形狀且尺寸較大的高耐磨共晶陶瓷材料。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述方法采取的技術(shù)方案是將Al2O3和&02(3Y)兩種粉體按特定比 例的共晶成分混合均勻。在1400 1550°C的溫度下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，獲得特定形狀(如圓柱 形或薄板形)的陶瓷燒結(jié)體；或者將混合后的復(fù)合粉體在室溫下冷等靜壓成特定形狀，之 后在1400 1550°C的溫度下無(wú)壓燒結(jié)獲得陶瓷燒結(jié)體。隨后，將獲得的燒結(jié)體放入石墨模 具內(nèi)在1850 1950°C的熔融溫度內(nèi)進(jìn)行真空熔化，之后，隨爐冷卻后在室溫下取出陶瓷材 料，即得到具有高耐磨性的二元共晶陶瓷。本發(fā)明制備高耐磨共晶陶瓷的上述方法概括為粉體制備、處理——燒結(jié)，采用真 空熱壓燒結(jié)或者冷等靜壓成型+無(wú)壓燒結(jié)——熔融，采用高溫真空熔融——爐冷。本發(fā)明方法中用于制備高耐磨的二元共晶陶瓷的主要成分為Al203+Zr02(3Y)，3Y 表示采用3% Y2O3穩(wěn)定的&02 ；其中Al2O3的摩爾含量為40% 49% JrO2 (3Υ)的摩爾含量為60% 51%。其成分配比是通過(guò)最初稱量三種粉體來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明方法中燒結(jié)前最初采用的兩種粉體為=Al2O3和&02(3Y)。兩種粉體均應(yīng)保 證分散良好，無(wú)硬團(tuán)聚，且每一種粉體的平均粒徑均小于100納米。本發(fā)明方法中采用真空熱壓燒結(jié)制備燒結(jié)體的熱壓燒結(jié)溫度為1400 1550°C， 熱壓燒結(jié)的保溫時(shí)間為30 45min，熱壓壓力為彡25MPa。若采用冷等靜壓+無(wú)壓燒結(jié)法 制備燒結(jié)體，則冷等靜壓的壓力應(yīng)為彡200MPa，保壓時(shí)間為彡5min ；隨后無(wú)壓燒結(jié)的溫度 為1400 1550°C，保溫30 90min，在真空爐中燒結(jié)或者在非真空設(shè)備中燒結(jié)。本發(fā)明方法中真空熔融的溫度為1850 1950°C，以保證坯料完全成為熔融態(tài)，真 空熔化的保溫時(shí)間一般為30 60min，使液相成分充分?jǐn)U散，避免在試樣內(nèi)部出現(xiàn)氣孔和 空洞。熔融過(guò)程中所采用的模具材料應(yīng)為耐高溫的結(jié)構(gòu)材料，可以為高強(qiáng)石墨材料或碳化 娃。本發(fā)明利用二元共晶自生陶瓷本身具有的獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)，其共晶組織為一種氧 化鋁和氧化鋯單晶體互穿的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。其在高溫下具有良好的組織和性能穩(wěn)定性。并 且由于各相界面結(jié)合良好，界面處無(wú)氣孔和夾雜，因此，二元共晶自生陶瓷具有高耐磨性。本發(fā)明的效果和益處是在本成分下，氧化鋁與氧化鋯形成了共晶體，在熔融過(guò)程中單晶共晶體交錯(cuò)相互 生長(zhǎng)，這就決定了共晶陶瓷除了具有高溫穩(wěn)定性好、耐腐蝕性好，還具有高耐磨性、高強(qiáng)度 的特性。本方法采用燒結(jié)+高溫真空熔融的制備工藝，不需要昂貴的定向凝固設(shè)備和激光 器及電子束設(shè)備，只需要一臺(tái)真空熱壓燒結(jié)爐即可。在本方法中最終材料或制件的形狀由 模具的形狀來(lái)保證，適合于批量生產(chǎn)規(guī)則形狀的材料，如薄板、棒狀、錐形、管狀等；且只要 設(shè)備和模具的內(nèi)部空間足夠大，就可以獲得較大尺寸的特定形狀材料。


附圖是本發(fā)明制備規(guī)則形狀共晶陶瓷時(shí)熔融成形模具結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1壓頭，2套筒，3墊塊，4外套，5陶瓷坯料。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施例。本發(fā)明實(shí)施例中所述的材料為二元共晶復(fù)相陶瓷，原材料為Al2O3氧化鋁和 ZrO2 (3Y)氧化鋯粉體，每一種粉體的平均粒徑均小于100納米。首先將Al2O3和&02(3Y)兩 種初始納米粉體均勻混合，通過(guò)燒結(jié)工藝，獲得致密的圓柱燒結(jié)體坯料。然后將燒結(jié)獲得的 坯料放入模具中，再將模具放入真空熱壓爐中，加熱至1850 1950°C，保溫30分鐘，在保溫 過(guò)程中施加較小的力，使得熔融體內(nèi)部的氣體更易排除。本發(fā)明所需的燒結(jié)過(guò)程和熔融過(guò) 程均可以在普通的真空熱壓爐中實(shí)現(xiàn)。實(shí)施例1 本實(shí)施例提供了一種高耐磨共晶陶瓷的制備方法。采用市售的Al2O3和&02(3Y) 納米粉體，每一種粉體的平均粒徑均小于100納米。其配比滿足燒結(jié)后得到的燒結(jié)體成分 為Al2O3 ZrO2 (3Y) =40 60，配比為摩爾比；將兩種粉體按比例混合均勻，獲得二元復(fù) 合粉體。在ZRY-100型真空熱壓燒結(jié)爐中對(duì)所得復(fù)合粉體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)過(guò)程采用高強(qiáng)石墨作為模具材料，燒結(jié)溫度為1500°C，燒結(jié)壓力為30MPa，熱壓保溫時(shí)間為30min。 即獲得一圓柱形的納米復(fù)相陶瓷燒結(jié)體，作為下一步的陶瓷坯料5。本實(shí)施例提供的熔融成形工藝過(guò)程為將燒結(jié)體陶瓷坯料5放入套筒2內(nèi)，如附圖 所示裝配整個(gè)模具。隨后，將整個(gè)模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至1860°C，保溫60min， 以便液相充分?jǐn)U散，期間壓頭1加壓并保壓lOMPa，避免在熔融體內(nèi)出現(xiàn)空洞和氣孔。隨后， 關(guān)閉加熱電源，熱壓爐隨爐降溫至室溫后，取出成形后的高耐磨陶瓷制件。采用本模具可以 制備出規(guī)則形狀的高耐磨共晶陶瓷。實(shí)施例2 本實(shí)施例提供了一種制備二元共晶復(fù)相陶瓷的方法。采用市售的Al2O3和 ZrO2(3Y)納米粉體，每一種粉體的平均粒徑均小于100納米，其配比滿足燒結(jié)后的燒結(jié)體 成分為Al2O3 ZrO2 (3Y) =49 51，配比為摩爾比。將兩種粉體按比例混合均勻，后經(jīng)干 燥、研磨，獲得二元納米復(fù)合粉體。在冷等靜壓機(jī)中對(duì)所得復(fù)合粉體進(jìn)行冷等靜壓處理，等 靜壓處理的壓力為200MPa，保壓時(shí)間為5min ；隨后在箱式電阻爐中無(wú)壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 1550°C，保溫時(shí)間60min。即獲得一厚度為3毫米、直徑為30毫米的片狀復(fù)相陶瓷燒結(jié)體， 作為制備熔融陶瓷的坯料。本實(shí)施例提供的制備工藝過(guò)程為將燒結(jié)體陶瓷坯料5放入熔融模具套筒2內(nèi)。如 附圖所示裝配整個(gè)模具。隨后，將整個(gè)模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，隨后，將整個(gè)模具放入 真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至1900°C，保溫30min。期間壓頭1下行，加壓5MPa，保壓30min。 隨后，將熱壓爐降溫冷卻至室溫，取出成形后的陶瓷制件。模具可以根據(jù)需要設(shè)計(jì)成其他形 狀，采用本熔融工藝可以制得需要的具有一定形狀的零件。
權(quán)利要求
一種高耐磨共晶陶瓷的制備方法，所述方法的制備過(guò)程為首先獲得陶瓷燒結(jié)體，然后在高溫下熔融，后隨爐冷卻獲得高耐磨共晶陶瓷，其特征在于a.所述共晶陶瓷是采用先燒結(jié)再熔融的方法制備；b.所述共晶陶瓷材料中Al2O3的摩爾含量為40％～49％，ZrO2(3Y)的摩爾含量為51％～60％；所述兩種原始粉體的平均粒徑均小于100納米；c.所述共晶陶瓷的燒結(jié)溫度為1400～1550℃；d.所述共晶陶瓷的熔融溫度為1850～1950℃，熔融保溫時(shí)間為30～60min。
全文摘要
一種高耐磨共晶陶瓷的制備方法，屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征是所述共晶陶瓷的成分為Al2O3-ZrO2(3Y)。所述共晶陶瓷的制備方法為首先獲得具有一定形狀的陶瓷燒結(jié)體，作為制備共晶陶瓷的坯料，然后采用真空下高溫熔融的方法獲得高耐磨共晶陶瓷。所述共晶陶瓷中Al2O3的摩爾含量為40％～49％，ZrO2(3Y)的摩爾含量為51％～60％，所述原始粉體的平均粒徑均小于100納米；所述共晶陶瓷的燒結(jié)溫度為1400～1550℃，熔融溫度為1850～1950℃，熔融保溫時(shí)間為30～60min。本發(fā)明的效果和益處是所述共晶陶瓷的制備方法簡(jiǎn)單，主要設(shè)備價(jià)格低、易實(shí)現(xiàn)，可生產(chǎn)大尺寸材料，且獲得的共晶陶瓷具有耐高溫、高耐磨性能。
文檔編號(hào)C04B35/48GK101905975SQ20101021580
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月26日
發(fā)明者付雪松, 周文龍, 祖宇飛, 陳國(guó)清 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)