專利名稱：碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙基體材料的制備方法，特別是一種碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基 體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
C/C復(fù)合材料由于具有優(yōu)異的耐高溫、抗熱震和抗燒蝕性能，被廣泛用于火箭發(fā)動(dòng) 機(jī)喉襯、飛行器鼻錐等高溫結(jié)構(gòu)部件。為了進(jìn)一步提高C/C復(fù)合材料耐燒蝕及抗粒子侵蝕 性能，世界各國(guó)科研工作者進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，表明將難熔碳化物如SiC、TaC、HfC、ZrC 加入到碳基體時(shí)，C/C復(fù)合材料抗燒蝕性能得到明顯改善。在這些碳化物中，SiC具有價(jià)格 低廉，熱膨脹系數(shù)與碳材料相近以及優(yōu)異的抗氧化、抗燒蝕性能，將該材料加入C/C復(fù)合材 料制備的C/C-SiC復(fù)合材料可有望進(jìn)一步改善材料的抗燒蝕性能。C/C-SiC復(fù)合材料是一種以碳纖維為增強(qiáng)體，以碳、碳化硅為基體的復(fù)合材料。C/ C-SiC復(fù)合材料制備的關(guān)鍵是SiC相的加入，文獻(xiàn)“C/C-SiC復(fù)合材料的制備方法及研究現(xiàn) 狀.張智，郝志彪，閆聯(lián)生.炭素，2008，(2) :29-35”公開(kāi)了一種C/C-SiC復(fù)合材料的制備 方法，其添加SiC的主要技術(shù)手段化學(xué)氣相浸滲法(CVI)，熔融滲硅法(RMI)和前驅(qū)體浸 漬裂解法(PIP)等。其中采用熔融滲硅技術(shù)增密速度快，但高溫下反應(yīng)不容易控制，易形成 大塊未反應(yīng)的硅；CVI技術(shù)得到的組織較均勻但碳化硅基體致密化周期長(zhǎng)，成本高；而PIP 技術(shù)制備的原料昂貴、增密速度慢、轉(zhuǎn)化效率低也限制其應(yīng)用。三種方法都是在高溫下通過(guò) 化學(xué)反應(yīng)引入SiC，導(dǎo)致其制造成本增加。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的C/C-SiC復(fù)合材料的制備方法要在高溫下通過(guò)化學(xué)反應(yīng)引入SiC 而導(dǎo)致制備成本高的不足，本發(fā)明提供一種碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體材料的制備方 法。該方法在常溫下采用超聲波震蕩技術(shù)在纖維預(yù)制體中引入SiC顆粒，可以降低制備成 本。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案一種碳纖維增強(qiáng)碳_碳化硅雙基體材 料的制備方法，其特點(diǎn)是包括下述步驟(a)以二維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，密度為0. 45g/cm3 ；(b)取粒徑為1 40 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸鈉使其充分混合配置 成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 10%的料漿，將料漿置于超聲槽中，采用超聲波振蕩20 40min使料漿 分散均勻；(c)將前述預(yù)制體放入料漿中，超聲波震蕩6 12小時(shí)，取出置于80 120°C烘 箱中干燥；(d)將含有SiC粉末的預(yù)制體置于熱梯度CVI中，以流量為3.5 5.0m3/h的天然 氣為碳源氣體，沉積溫度為980 1020°C，沉積時(shí)間為240 280小時(shí)；(e)沉積完成后在1600 2100°C高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳_碳化硅雙基體復(fù)合材料。本發(fā)明的有益結(jié)果是由于在常溫下采用超聲波震蕩技術(shù)在纖維預(yù)制體中引入 SiC顆粒，在保證其它指標(biāo)不降低的情況下，降低了制備成本。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳纖維增強(qiáng)碳_碳化硅雙基體復(fù)合材料的背散射電 子照片。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體復(fù)合材料的XRD圖譜。圖3本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體復(fù)合材料與C/C復(fù)合材 料經(jīng)氧_乙炔燒蝕30s后燒蝕中心的表觀形貌，其中圖3 (a)、(c)是C/C復(fù)合材料；圖3 (b)、 (d)是碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體復(fù)合材料。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，步驟一、以二維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，密度為0. 45g/cm3 ；步驟二、取粒徑為1 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸鈉使其充分混合配置 成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的料漿，將料漿置于超聲槽中，采用超聲波振蕩20min使料漿分散均勻；步驟三、將前述預(yù)制體放入料漿中，超聲波震蕩6小時(shí)，取出置于80°C烘箱中干 燥；步驟四、將含有SiC粉末的預(yù)制體置于熱梯度CVI中，以流量為3. 5m3/h的天然氣 為碳源氣體，沉積溫度為980°C，沉積時(shí)間為280小時(shí)；步驟五、沉積完成后在1600°C高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳_碳 化硅雙基體復(fù)合材料。實(shí)施例2，步驟一、以二維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，密度為0. 45g/cm3 ；步驟二、取粒徑為15 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸鈉使其充分混合配置 成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的料漿，將料漿置于超聲槽中，采用超聲波振蕩25min使料漿分散均勻；步驟三、將前述預(yù)制體放入料漿中，超聲波震蕩8小時(shí)，取出置于100°C烘箱中干 燥；步驟四、將含有SiC粉末的預(yù)制體置于熱梯度CVI中，以流量為4. OmVh的天然氣 為碳源氣體，沉積溫度為1000°c，沉積時(shí)間為270小時(shí)；步驟五、沉積完成后在1800°C高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳_碳 化硅雙基體復(fù)合材料。實(shí)施例3，步驟一、以二維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，密度為0. 45g/cm3 ；步驟二、取粒徑為39 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸鈉使其充分混合配置 成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的料漿，將料漿置于超聲槽中，采用超聲波振蕩35min使料漿分散均勻；步驟三、將前述預(yù)制體放入料漿中，超聲波震蕩10小時(shí)，取出置于110°c烘箱中干 燥；步驟四、將含有SiC粉末的預(yù)制體置于熱梯度CVI中，以流量為4. 5m3/h的天然氣 為碳源氣體，沉積溫度為1010°c，沉積時(shí)間為250小時(shí)；
步驟五、沉積完成后在1900°C高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳_碳 化硅雙基體復(fù)合材料。實(shí)施例4，步驟一、以二維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，密度為0. 45g/cm3 ；步驟二、取粒徑為40 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸鈉使其充分混合配置 成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的料漿，將料漿置于超聲槽中，采用超聲波振蕩40min使料漿分散均勻；步驟三、將前述預(yù)制體放入料漿中，超聲波震蕩12小時(shí)，取出置于120°C烘箱中干 燥；步驟四、將含有SiC粉末的預(yù)制體置于熱梯度CVI中，以流量為5. OmVh的天然氣 為碳源氣體，沉積溫度為1020°C，沉積時(shí)間為240小時(shí)；步驟五、沉積完成后在2100°C高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳_碳 化硅雙基體復(fù)合材料。
權(quán)利要求
一種碳纖維增強(qiáng)碳 碳化硅雙基體材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)以二維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，密度為0.45g/cm3；(b)取粒徑為1～40μm的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸鈉使其充分混合配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～10％的料漿，將料漿置于超聲槽中，采用超聲波振蕩20～40min使料漿分散均勻；(c)將前述預(yù)制體放入料漿中，超聲波震蕩6～12小時(shí)，取出置于80～120℃烘箱中干燥；(d)將含有SiC粉末的預(yù)制體置于熱梯度CVI中，以流量為3.5～5.0m3/h的天然氣為碳源氣體，沉積溫度為980～1020℃，沉積時(shí)間為240～280小時(shí)；(e)沉積完成后在1600～2100℃高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳 碳化硅雙基體復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體材料的制備方法，用于解決現(xiàn)有的C/C-SiC復(fù)合材料的制備方法要在高溫下通過(guò)化學(xué)反應(yīng)引入SiC而導(dǎo)致制備成本高的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)方案是將二維針刺碳?xì)诸A(yù)制體放入SiC料漿中，經(jīng)過(guò)超聲波震蕩、烘干后，置于熱梯度CVI中，以天然氣為碳源氣體沉積碳，沉積完成后在高溫下進(jìn)行石墨化處理，即得到碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體復(fù)合材料。由于在常溫下采用超聲波震蕩技術(shù)在纖維預(yù)制體中引入SiC顆粒，在保證其它指標(biāo)不降低的情況下，降低了制備成本。
文檔編號(hào)C04B35/83GK101913895SQ20101023483
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月22日
發(fā)明者李克智, 李賀軍, 郭領(lǐng)軍, 魏連鋒 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)