專利名稱：功能磁性復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能磁性復(fù)合材料的制 備方法，屬磁材改性技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代信息化技術(shù)的發(fā)展對(duì)磁性材料提出了高磁飽和強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、高頻、輕型和微型化等要求，傳統(tǒng)磁性材料已不能滿足這些要求。磁性復(fù)合材料是在磁性材料的基礎(chǔ)上添加各種不同的功能因子，從而既保持了磁學(xué)特性，又帶來(lái)了巨磁阻效應(yīng)，巨霍爾效應(yīng)，小尺寸效應(yīng)等。而今這些磁性復(fù)合材料的制備方法都采用化學(xué)共沉淀法，此制備方法是在原材料中添加適當(dāng)?shù)某恋韯?，使原材料中的?yáng)離子形成各種形式的沉淀物(其顆粒大小和形狀由反應(yīng)條件控制)，然后經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌、干燥得到所需的微粒，這種制備方法得到的磁性復(fù)合材料濃度不均勻，磁化強(qiáng)度低，磁導(dǎo)率也相對(duì)較低。此外容易引入雜質(zhì)，有時(shí)形成的沉淀成膠體狀，難以洗滌和過(guò)濾，因此此工藝有一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)不足而提供一種很容易達(dá)到分子級(jí)均勻，易于進(jìn)行微量元素的參雜，所得產(chǎn)物粒徑小分布均勻的功能磁性復(fù)合材料的制備方法。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明提供的功能磁性復(fù)合材料的制備方法，包括采用溶膠_凝膠法將易于水解的金屬化合物在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)經(jīng)過(guò)水解與縮聚過(guò)程而逐漸凝膠化，在干燥、燒結(jié)處理后得到氧化物與其他化合物固體，其特征在于步驟如下a、復(fù)合醇鹽的制備選用易于水解的金屬化合物為基礎(chǔ)材料，在(Bu4N)Br濃度為 0. 03mol/L的乙醇溶液中，電解鈦片4h，然后電解鉛片2h，每隔30min加入0. ImL乙酰丙酮制得復(fù)合金屬醇鹽；b、成膜采用勻膠技術(shù)或提拉工藝在準(zhǔn)備好的基片上成膜；勻膠法可以得到 50nm-500nm的膜厚，多次提拉得到厚膜；C、水解反應(yīng)和聚合反應(yīng)使復(fù)合醇鹽的水解，同時(shí)進(jìn)行聚合反應(yīng)；為了控制成膜質(zhì)量，在溶液中添加少量水或催化劑；d、干燥薄膜內(nèi)的有機(jī)溶劑和有機(jī)基團(tuán)揮發(fā)會(huì)引起薄膜收縮，導(dǎo)致龜裂；但薄膜小于一定厚度時(shí)，薄膜受到基底的粘附作用，在干燥過(guò)程中就不會(huì)引起龜裂；e、燒結(jié)通過(guò)聚合反應(yīng)得到的凝膠是晶態(tài)的因此充分干燥后經(jīng)熱處理即可得到晶形薄膜。本發(fā)明采用溶膠-凝膠法將易于水解的金屬化合物在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)經(jīng)過(guò)水解與縮聚過(guò)程而逐漸凝膠化，在干燥、燒結(jié)等處理后得到氧化物與其他化合物固體。 用此制備方法得到的磁性復(fù)合材料原料很容易達(dá)到分子級(jí)均勻，易于進(jìn)行微量元素的參雜，所得產(chǎn)物粒徑小分布均勻的功能磁性復(fù)合材料的制備方法，很容易在不同形狀的基底上制備大面積薄膜，此薄膜磁化強(qiáng)度、磁導(dǎo)率也相對(duì)較高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 本實(shí)施例提供的功能磁性復(fù)合材料的制備方法，包括采用溶膠-凝膠法將易于水解的金屬化合物在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)經(jīng)過(guò)水解與縮聚過(guò)程而逐漸凝膠化，在干燥、 燒結(jié)處理后得到氧化物與其他化合物固體，其步驟如下a、復(fù)合醇鹽的制備選用易于水解的金屬化合物為基礎(chǔ)材料，在(Bu4N)Br濃度為 0. 03mol/L的乙醇溶液中，電解鈦片4h，然后電解鉛片2h，每隔30min加入0. ImL乙酰丙酮
制得復(fù)合金屬醇鹽；b、成膜采用勻膠技術(shù)或提拉工藝在準(zhǔn)備好的基片上成膜；勻膠法可以得到 50nm-500nm的膜厚，多次提拉得到厚膜；C、水解反應(yīng)和聚合反應(yīng)使復(fù)合醇鹽的水解，同時(shí)進(jìn)行聚合反應(yīng)；為了控制成膜質(zhì)量，在溶液中添加少量水或催化劑；d、干燥薄膜內(nèi)的有機(jī)溶劑和有機(jī)基團(tuán)揮發(fā)會(huì)引起薄膜收縮，導(dǎo)致龜裂；但薄膜小于一定厚度時(shí)，薄膜受到基底的粘附作用，在干燥過(guò)程中就不會(huì)引起龜裂；e、燒結(jié)通過(guò)聚合反應(yīng)得到的凝膠是晶態(tài)的因此充分干燥后經(jīng)熱處理即可得到晶形薄膜。其中，易于水解的金屬化合物選用LiFe508為基礎(chǔ)材料，在(Bu4N)Br濃度為 0. 03mol/L的乙醇溶液中，電解鈦片4h，然后電解鉛片2h，每隔30min加入0. ImL乙酰丙酮， 制得復(fù)合金屬醇鹽，然后采用紅外、拉曼光譜等測(cè)試技術(shù)對(duì)其進(jìn)行了表征，真空干燥24h后得到納米LiFe508干凝膠，經(jīng)X-射線衍射、電子透射顯微鏡測(cè)試，粉體粒徑為lOnm。把干凝膠繼續(xù)通過(guò)制模、干燥、燒結(jié)制成多晶鐵氧體LiFe508并與BaTi03粉體混合制備成復(fù)合材料。實(shí)施例2 本實(shí)施例選用CoFe204為基礎(chǔ)材料，其他同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1. 一種功能磁性復(fù)合材料的制備方法，包括采用溶膠凝膠法將易于水解的金屬化合物在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)經(jīng)過(guò)水解與縮聚過(guò)程而逐漸凝膠化，在干燥、燒結(jié)處理后得到氧化物與其他化合物固體，其特征在于步驟如下a、復(fù)合醇鹽的制備選用易于水解的金屬化合物為基礎(chǔ)材料，在(Bu4N)Br濃度為 0. 03mol/L的乙醇溶液中，電解鈦片4h，然后電解鉛片2h，每隔30min加入0. ImL乙酰丙酮制得復(fù)合金屬醇鹽；b、成膜采用勻膠技術(shù)或提拉工藝在準(zhǔn)備好的基片上成膜；勻膠法可以得到 50nm-500nm的膜厚，多次提拉得到厚膜；C、水解反應(yīng)和聚合反應(yīng)使復(fù)合醇鹽的水解，同時(shí)進(jìn)行聚合反應(yīng)；為了控制成膜質(zhì)量， 在溶液中添加少量水或催化劑；d、干燥薄膜內(nèi)的有機(jī)溶劑和有機(jī)基團(tuán)揮發(fā)會(huì)引起薄膜收縮，導(dǎo)致龜裂；但薄膜小于一定厚度時(shí)，薄膜受到基底的粘附作用，在干燥過(guò)程中就不會(huì)引起龜裂； e、燒結(jié)通過(guò)聚合反應(yīng)得到的凝膠是晶態(tài)的因此充分干燥后經(jīng)熱處理即可得到晶形薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種功能磁性復(fù)合材料的制備方法，包括采用溶膠-凝膠法將易于水解的金屬化合物在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)經(jīng)過(guò)水解與縮聚過(guò)程而逐漸凝膠化，在干燥、燒結(jié)處理后得到氧化物與其他化合物固體，選用易于水解的金屬化合物為基礎(chǔ)材料，制得復(fù)合金屬醇鹽；再采用勻膠技術(shù)或提拉工藝在準(zhǔn)備好的基片上成膜；勻膠法可以得到50nm-500nm的膜厚，多次提拉得到厚膜；然后水解反應(yīng)和聚合反應(yīng)；最后干燥和燒結(jié)用此本發(fā)明的方法得到的磁性復(fù)合材料原料很容易達(dá)到分子級(jí)均勻，易于進(jìn)行微量元素的參雜，所得產(chǎn)物粒徑小分布均勻，很容易在不同形狀的基底上制備大面積薄膜，此薄膜磁化強(qiáng)度、磁導(dǎo)率也相對(duì)較高。是目前磁材改性領(lǐng)域的新方法。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102372483SQ20101025133
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者程阿新 申請(qǐng)人:程阿新