專利名稱：反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種結連接陶瓷件的方法。
背景技術：
隨著空間偵察要求的不斷提高，反射鏡的口徑不斷增大，從而帶來一系列技術難 題。首先，反射鏡的自重以口徑的指數冪增加，反射鏡的制備技術難度也隨之不斷提高；其 次，隨著反射鏡口徑的增加，制備反射鏡所需設備的體積也不斷增加，在一定程度上增加了 制備成本；第三，反射鏡口徑的增加，傳統(tǒng)方法制備的反射鏡的成品率也隨之降低，從而導 致制備成本升高。在目前的科研狀況下，用于陶瓷件常用的方法主要有釬焊方法、無機膠粘結方法、 有機膠粘結方法等，其中釬焊方法最為常用。雖然釬焊方法具有工藝相對簡單、操作溫度低 等諸多優(yōu)點，但是對于大尺寸陶瓷件來講，其對結合面面型精度的要求非常高。例如歐洲航 天局的“赫歇爾”計劃中所使用的焊接方法中，對面型的要求達到在ΙΟμπι左右。而根據我 們的實驗結果，國內目前加工大面積陶瓷時，其面型精度一般在50 μ m左右，生成的焊縫并 不十分飽滿，嚴重影響了產品的質量。另外，由于在生產實踐中較難找到熱膨脹系數與陶瓷十分相近的釬料，因此，當在 釬焊結束之后，會在陶瓷與釬料之間形成很大的熱應力，嚴重影響陶瓷焊接件的穩(wěn)定性。膠接方法雖然具有成本低、成型快的特點，但其強度一般較低，而且不易加工為非 常平整的平面。此外，有機膠的耐高溫性能較差。因此，膠接方法一般用于對強度、面型要 求不高的場合。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決釬焊連接陶瓷件會在陶瓷與釬料之間形成熱應力，影響 陶瓷焊接件的穩(wěn)定性，膠接方法中有機膠的耐高溫性能較差的問題，提供了一種反應燒結 碳化硅陶瓷件的連接方法。本發(fā)明反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如下一、將待連接的碳化硅陶瓷件分 瓣水平置于石墨板上，并將碳化硅陶瓷件分瓣與石墨板間的空隙用橡皮泥填滿，碳化硅陶 瓷件分瓣的分割面間距為5mm ；二、用石膏板將碳化硅陶瓷件分瓣的待連接面所形成的空 間包圍，形成腔體，覆蓋于碳化硅陶瓷件分瓣待連接面上的石膏板有澆注孔，然后將用于制 備碳化硅陶瓷的漿料通過石膏板上的澆注孔填滿碳化硅陶瓷件分瓣分割面間的腔體，然后 在室溫至40°C的條件下干燥，去除石膏板，再用過量的硅粉將待連接面包裹；三、將石墨板 及經過步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣轉移到燒結爐中，按反應燒結碳化硅素坯的燒結曲 線進行燒結，燒結結束后，取出反應燒結碳化硅燒結體，機械加工，得到碳化硅陶瓷件。本發(fā)明反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如下一、調節(jié)碳化硅陶瓷件分瓣的分 割面間距為5mm ；二、用石膏板將碳化硅陶瓷件分瓣的待連接面所形成的空間包圍，形成腔 體，覆蓋于碳化硅陶瓷件分瓣待連接面上的石膏板有澆注孔，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料通過石膏板上的澆注孔填滿碳化硅陶瓷件分瓣分割面間的腔體，然后在室溫至40°C 的條件下干燥，去除石膏板，再用過量的硅粉將待連接面包裹；三、將經過步驟二處理的碳 化硅陶瓷件分瓣轉移到燒結爐中，按反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線進行燒結，燒結結束 后，取出反應燒結碳化硅燒結體，機械加工，得到。本發(fā)明可使用現(xiàn)有設備小尺寸設備生產碳化硅陶瓷分瓣，再利用大尺寸設備進行 分瓣拼接。由于本發(fā)明將尺寸小的分瓣進行拼接，則可有效地縮小裂紋的破壞范圍，擴展 中的裂紋只能對其所在的分瓣造成影響，而不可能擴展到其它部位，因此可提高產品成品 率。在分瓣的拼接過程中，還可能通過尺寸及位置的調整進一步對產品的尺寸及外形進行 調整，從而降低了生產難度。將采用本發(fā)明方法連接后的碳化硅陶瓷件使用手持式顯微鏡觀察對接面之間部 分及邊界部分，很難辨別基體與后形成的反應燒結碳化硅。分別對已經連接在一起的碳化 硅陶瓷件分別進行力學、物理性能測試后結果如下
(1)、在拉伸試驗中，10個試樣中8個斷口位于基體上，說明連接部分具有與基體相近 的斷裂強度。(2)、在測試線脹系數時發(fā)現(xiàn)含有連接部分的試樣與基體的線脹系數相差士 10% 以內。(3)、粘結部分的密度為3. lOg/cm3，基體部分的密度為3. 08g/cm3，兩者相差非常 小。(4)、在對試樣進行拋光后，用顯微鏡對連接部位進行觀察后發(fā)現(xiàn)連接部分與基體 部分之間結合非常緊密，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷。


圖1是本發(fā)明中反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線圖；圖2是具體實施方式
六中反 應燒結連接碳化硅陶瓷件的示意圖；圖3是具體實施方式
七中反應燒結連接碳化硅陶瓷件 的示意圖；圖4是具體實施方式
八中反應燒結連接碳化硅陶瓷件的示意圖；圖5是具體實 施方式九中反應燒結連接碳化硅陶瓷件的示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一(結合圖2- 5進行說明)本實施方式中反應燒結碳化硅陶瓷件 的連接方法如下一、將待連接的碳化硅陶瓷件分瓣水平置于石墨板上，并將碳化硅陶瓷件 分瓣與石墨板間的空隙用橡皮泥填滿，碳化硅陶瓷件分瓣的分割面間距為5mm ；二、用石膏 板將碳化硅陶瓷件分瓣的待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，覆蓋于碳化硅陶瓷件分 瓣待連接面上的石膏板有澆注孔，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料通過石膏板上的澆注 孔填滿碳化硅陶瓷件分瓣分割面間的腔體，然后在室溫至40°C的條件下干燥，去除石膏板， 再用過量的硅粉將待連接面包裹；三、將石墨板及經過步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣轉 移到燒結爐中，按反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線進行燒結，燒結結束后，取出反應燒結碳 化硅燒結體，機械加工，得到碳化硅陶瓷件。
本實施方式步驟二中所述用于制備碳化硅陶瓷的漿料的成分如下固體部分占 總重量的2/3，碳粉占固體部分重量的5 10%，碳化硅粉占固體部分重量的90、5%，分散劑 和穩(wěn)定劑占0. Γ1. 1%，其余部分為去離子水。其中，碳化硅粉由粒徑分別為5 10μπι和 4(Γ60μπι的粉末按1 :1的質量比混合，并將其混合后放置到大型攪拌機中進行24小時的 連續(xù)同方向的攪拌，并在攪拌過程中調整料漿的粘度，最終的粘度為水的20倍。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中所述的干燥溫 度為38°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中所述的干燥溫 度為35°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中所述的干燥溫 度為30°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中所述的干燥溫 度為28°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六結合圖2本實施方式反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如 下一、將2塊具有缺口的、尺寸為IOOmmX IOOmmX 15mm (缺口的尺寸為15謹Χ20_)的 碳化硅陶瓷件分瓣1缺口對缺口放置于石墨板2上，并將碳化硅陶瓷件分瓣1與石墨板 2間的空隙用橡皮泥填滿，碳化硅陶瓷件分瓣1的分割面間距為5mm;二、用兩塊尺寸為 45mmX45mmX 10mm、兩塊尺寸為 IOOmmX 15mmX 15mm 和一塊尺寸為 IOOmmX 35mmX 15mm 的 石膏板3(尺寸為IOOmmX 35mmX 15mm的石膏板上有2個直徑為IOmm的澆注孔4)將2塊具 有缺口的碳化硅陶瓷件分瓣1的待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，然后將兩根外徑 為10mm、長度為IOOmm的透明塑料管分別插入IOOmmX 35mmX 15mm的石膏板的兩個澆注孔 4中，其中一個澆注孔4做出氣口，將另外一個澆注孔4中的透明塑料管上安裝漏斗，然后 將用于制備碳化硅陶瓷的漿料通過漏斗填滿碳化硅陶瓷件分瓣1分割面間的腔體(注意使 漿料要高出石膏板表面，使腔體內能保持一定的壓力，迫使其中的氣泡逸出)，然后在40°C 的條件下干燥32小時，去除石膏板，進行粗加工，使其表面無明顯突起，再用過量的硅粉將 待連接面包裹；三、將石墨板2及經步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣1轉移到燒結爐中，按 反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線(如圖1所示)進行燒結，且爐溫降至80°C以下時，關閉總 電源，取出反應燒結碳化硅燒結體；四、用噴砂機清理附著于反應燒結碳化硅燒結體表面的 硅，使用有金剛石砂輪的磨床對反應燒結碳化硅燒結體平面部分進行打磨，然后再使用拋 光機拋光至表面光潔度為Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。本實施方式使用手持式顯微鏡觀察對接面之間部分及邊界部分，很難辨別基體與 后形成的反應燒結碳化硅。分別對已經連接在一起的碳化硅陶瓷件分別進行力學、物理性 能測試后結果如下
a)在拉伸試驗中，10個試樣中8個斷口位于基體上，說明連接部分具有與基體
相近的斷裂強度。b)在測試線脹系數時發(fā)現(xiàn)含有連接部分的試樣與基體的線脹系數相差 士 10%以內。c)粘結部分的密度為3. lOg/cm3，基體部分的密度為3. 08g/cm3，兩者相差
非常小。
d)在對試樣進行拋光后，用顯微鏡對連接部位進行觀察后發(fā)現(xiàn)連接部分與 基體部分之間結合非常緊密，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷。
具體實施方式
七本實施方式中，將三塊反應燒結碳化硅分瓣連接為一塊外徑為 300mm,內徑為150mm，厚度為IOmm的零件。結合圖3本實施方式反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如下一、將三塊外徑為 300mm、內徑為150mm、厚度為IOmm的碳化硅陶瓷件分瓣1水平置于石墨板2上，并將碳化 硅陶瓷件分瓣1與石墨板2間的空隙用橡皮泥填滿，相鄰碳化硅陶瓷件分瓣1的分割面間 距為5mm;二、用3塊尺度為30X 20X 10mm、直徑為150mm的內圓弧石膏板5，3塊尺度為 30 X 20 X IOmm,直徑為300_的外圓弧石膏板6，3塊尺度為76 X 20 X IOmm的石膏板3 (尺 寸為76 X 20 X IOmm的石膏板上有3個直徑為IOmm的澆注孔4)將碳化硅陶瓷件分瓣1的待 連接面所形成的空間包圍，形成腔體，將外徑為IOmm的一端帶漏斗的透明塑料管插入澆注 孔4作為澆口，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料通過石膏板3上的澆注孔4填滿碳化硅 陶瓷件分瓣分割面間的腔體，然后在40°C的條件下干燥32小時，去除石膏板，進行粗加工， 使其表面無明顯突起，再用過量的硅粉將待連接面包裹；三、將石墨板2及經步驟二處理的 碳化硅陶瓷件分瓣1轉移到燒結爐中，按反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線(如圖1所示)進 行燒結，且爐溫降至80°C以下時，關閉總電源，取出反應燒結碳化硅燒結體；四、用噴砂機 清理附著于反應燒結碳化硅燒結體表面的硅，使用有金剛石砂輪的磨床對反應燒結碳化硅 燒結體平面部分進行打磨，然后再使用拋光機拋光至表面光潔度為Ra 200nm,即得碳化硅 陶瓷件。本實施方式使用手持式顯微鏡觀察對接面之間部分及邊界部分，很難辨別基體與 后形成的反應燒結碳化硅。分別對已經連接在一起的碳化硅陶瓷件分別進行力學、物理性 能測試后結果如下
e)在拉伸試驗中，10個試樣中8個斷口位于基體上，說明連接部分具有與基體
相近的斷裂強度。f)在測試線脹系數時發(fā)現(xiàn)含有連接部分的試樣與基體的線脹系數相差 士 10%以內。g)粘結部分的密度為3. lOg/cm3，基體部分的密度為3. 08g/cm3，兩者相差
非常小。h)在對試樣進行拋光后，用顯微鏡對連接部位進行觀察后發(fā)現(xiàn)連接部分與 基體部分之間結合非常緊密，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷。
具體實施方式
八本實施方式中，將三塊尺寸為200mmX50mmX10mm的碳化硅陶
瓷件分瓣(反應燒結碳化硅片)連接在一起，形成三葉形零件。結合圖4本實施方式反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如下一、將三塊尺寸為 200mmX 50mmX IOmm的待連接的碳化硅陶瓷件分瓣1水平置于石墨板2上，并將碳化硅陶瓷 件分瓣1與石墨板2間的空隙用橡皮泥填滿，碳化硅陶瓷件分瓣1的分割面間夾角為120 度，用橡皮泥封堵接頭處的縫隙，并在碳化硅陶瓷件分瓣1頂部放直徑為2mm的橡皮泥條， 作為密封條；二、用邊長為55mm、厚度為IOmm的正三角形石膏板3將碳化硅陶瓷件分瓣的 待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，石膏板3重心(中心)部位有一直徑為IOmm通孔為 澆注孔4，將外徑為IOmm的一端帶漏斗的透明塑料管插入澆注孔4，然后將用于制備碳化硅
6陶瓷的漿料通過石膏板3上的澆注孔4填滿碳化硅陶瓷件分瓣1分割面間的腔體，然后在 400C的條件下干燥32小時，去除石膏板，進行粗加工，使其表面無明顯突起，再用過量的硅 粉將待連接面包裹；三、將石墨板2及經步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣1轉移到燒結爐 中，按反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線(如圖1所示)進行燒結，且爐溫降至80°C以下時，關 閉總電源，取出反應燒結碳化硅燒結體；四、用噴砂機清理附著于反應燒結碳化硅燒結體表 面的硅，使用有金剛石砂輪的磨床對反應燒結碳化硅燒結體平面部分進行打磨，然后再使 用拋光機拋光至表面光潔度為Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。本實施方式使用手持式顯微鏡觀察對接面之間部分及邊界部分，很難辨別基體與 后形成的反應燒結碳化硅。分別對已經連接在一起的碳化硅陶瓷件分別進行力學、物理性 能測試后結果如下
i)在拉伸試驗中，10個試樣中8個斷口位于基體上，說明連接部分具有與基
體相近的斷裂強度。j)在測試線脹系數時發(fā)現(xiàn)含有連接部分的試樣與基體的線脹系數相差 士 10%以內。k)粘結部分的密度為3. lOg/cm3，基體部分的密度為3. 08g/cm3，兩者相差
非常小。1)在對試樣進行拋光后，用顯微鏡對連接部位進行觀察后發(fā)現(xiàn)連接部分 與基體部分之間結合非常緊密，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷。
具體實施方式
九本實施方式中，將兩個內徑為300mm、外徑為500mm、壁厚為20mm
的碳化硅陶瓷件分瓣(反應燒結碳化硅管)，連接在一起。結合圖5本實施方式反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如下一、將兩個內徑為 300mm、外徑為500mm、壁厚為20mm的碳化硅陶瓷件分瓣1對接面清理干凈，然后將直徑為 260mm、厚度為IOOmm的泡沫塑料圓柱的兩端分別插入兩個碳化硅陶瓷件分瓣1中至碳化硅 陶瓷件分瓣1分割面間距為5mm，得到連接體；二、將連接體穿過正方形面中心通孔直徑為 302mm、尺寸為500 mmX 500mmX IOOmm的石膏板3，使石膏板3覆蓋于兩個碳化硅陶瓷件分 瓣1對接面上將碳化硅陶瓷件分瓣1待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，其中石膏板3 側面有一個直徑為IOmm的澆注孔4，將另一塊正方形面中心通孔直徑為302mm、尺寸為500 mmX 500mmX IOOmm的石膏板截為兩半作為支撐試件7，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料 通過石膏板3上的澆注孔4填滿碳化硅陶瓷件分瓣1分割面間的腔體，然后在40°C的條件 下干燥32小時，去除石膏板和泡沫塑料，進行粗加工，使其表面無明顯突起，再用過量的硅 粉將待連接面包裹；三、將經步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣1轉移到燒結爐中，按反應燒 結碳化硅素坯的燒結曲線(如圖1所示)進行燒結，且爐溫降至80°C以下時，關閉總電源，取 出反應燒結碳化硅燒結體；四、用噴砂機清理附著于反應燒結碳化硅燒結體表面的硅，使用 有金剛石砂輪的磨床對反應燒結碳化硅燒結體平面部分進行打磨，然后再使用拋光機拋光 至表面光潔度為Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。本實施方式使用手持式顯微鏡觀察對接面之間部分及邊界部分，很難辨別基體與 后形成的反應燒結碳化硅。分別對已經連接在一起的碳化硅陶瓷件分別進行力學、物理性 能測試后結果如下
m) 在拉伸試驗中，10個試樣中8個斷口位于基體上，說明連接部分具有與基體相近
η)在測試線脹系數時發(fā)現(xiàn)含有連接部分的試樣與基體的線脹系數相差 士 10%以內。ο)粘結部分的密度為3. lOg/cm3，基體部分的密度為3. 08g/cm3，兩者相差
非常小。ρ)在對試樣進行拋光后，用顯微鏡對連接部位進行觀察后發(fā)現(xiàn)連接部分與 基體部分之間結合非常緊密，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷。
權利要求
反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，其特征在于反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法如下一、將待連接的碳化硅陶瓷件分瓣水平置于石墨板上，并將碳化硅陶瓷件分瓣與石墨板間的空隙用橡皮泥填滿，碳化硅陶瓷件分瓣的分割面間距為5mm或者碳化硅陶瓷件分瓣分割面的夾角為120度；二、用石膏板將碳化硅陶瓷件分瓣的待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，覆蓋于碳化硅陶瓷件分瓣待連接面上的石膏板有澆注孔，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料通過石膏板上的澆注孔填滿碳化硅陶瓷件分瓣分割面間的腔體，然后在室溫至40℃的條件下干燥，去除石膏板，再用過量的硅粉將待連接面包裹；三、將石墨板及經過步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣轉移到燒結爐中，按反應燒結碳化硅素坯的燒結曲線進行燒結，燒結結束后，取出反應燒結碳化硅燒結體，機械加工，得到碳化硅陶瓷件。
2.根據權利要求1所述反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，其特征在于步驟二中所述 的干燥溫度為38°C。
3.根據權利要求1所述反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，其特征在于步驟二中所述 的干燥溫度為35°C。
4.根據權利要求1所述反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，其特征在于步驟二中所述 的干燥溫度為30°C。
5.根據權利要求1所述反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，其特征在于步驟二中所述 的干燥溫度為28°C。
6.反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，其特征在于反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法 如下一、調節(jié)碳化硅陶瓷件分瓣的分割面間距為5mm ；二、用石膏板將碳化硅陶瓷件分瓣 的待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，覆蓋于碳化硅陶瓷件分瓣待連接面上的石膏板 有澆注孔，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料通過石膏板上的澆注孔填滿碳化硅陶瓷件分 瓣分割面間的腔體，然后在室溫至40°C的條件下干燥，去除石膏板，再用過量的硅粉將待連 接面包裹；三、將經過步驟二處理的碳化硅陶瓷件分瓣轉移到燒結爐中，按反應燒結碳化硅 素坯的燒結曲線進行燒結，燒結結束后，取出反應燒結碳化硅燒結體，機械加工，得到碳化 硅陶瓷件。
全文摘要
反應燒結碳化硅陶瓷件的連接方法，它涉及一種結連接陶瓷件的方法。本發(fā)明解決了釬焊連接陶瓷件會在陶瓷與釬料之間形成熱應力，影響陶瓷焊接件的穩(wěn)定性，膠接方法中有機膠的耐高溫性能較差的問題。本方法如下用石膏板將碳化硅陶瓷件分瓣的待連接面所形成的空間包圍，形成腔體，然后將用于制備碳化硅陶瓷的漿料填滿腔體，干燥，再燒結，機械加工，得到碳化硅陶瓷件。將采用本發(fā)明方法連接后的碳化硅陶瓷件使用手持式顯微鏡觀察對接面之間部分及邊界部分，很難辨別基體與后形成的反應燒結碳化硅。連接部分具有與基體相近的斷裂強度，用顯微鏡對連接部位進行觀察后發(fā)現(xiàn)連接部分與基體部分之間結合非常緊密，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷。
文檔編號C04B37/00GK101885618SQ201010257400
公開日2010年11月17日 申請日期2010年8月19日 優(yōu)先權日2010年8月19日
發(fā)明者周玉鋒, 張宇民, 胡路陽, 韓杰才 申請人:哈爾濱工業(yè)大學