專利名稱：一種復(fù)合耐火窯具的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于耐火材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是涉及一種電子陶瓷燒成用復(fù)合 耐火窯具的制備方法。
背景技術(shù)：
在電子陶瓷燒成過程中，為使制品獲得良好的外觀，防止燒結(jié)變形，避免高溫?zé)Y(jié) 時電子陶瓷與所用窯具發(fā)生不良反應(yīng)，一般在電子陶瓷與窯具接觸部位使用耐高溫、低揮 發(fā)、惰性強(qiáng)的氧化鋯耐火材料，氧化鋯耐火材料的使用方式通常包括以下幾種(1)整體做 成純氧化鋯質(zhì)窯具；⑵以剛玉-莫來石、莫來石-堇青石、剛玉-堇青石等為窯具主體，然 后在其表面噴射或涂抹氧化鋯涂層；(3)以剛玉、剛玉_莫來石、剛玉-堇青石等為窯具主 體，在其上鋪墊氧化鋯隔離砂或氧化鋯隔離粉。在使用過程中發(fā)現(xiàn)以上三種氧化鋯耐火材料的使用方式都存在一定的缺陷，方式 (1)純氧化鋯質(zhì)窯具存在自重大、蓄熱大、原料成本高、燒結(jié)困難等問題；方式(2)存在氧 化鋯涂層的均勻性差，涂層與窯具主體的結(jié)合性差，使用過程中氧化鋯涂層容易粉化、分層 起皮和脫落等問題，進(jìn)而造成電子陶瓷制品的局部污染；方式(3)氧化鋯隔離砂或氧化鋯 隔離粉不易撒均，使用過程容易因隔離砂和隔離粉的自身燒結(jié)問題出現(xiàn)錯位和移動，導(dǎo)致 電子陶瓷產(chǎn)品的燒結(jié)變形，而且氧化鋯隔離砂或氧化鋯隔離粉多次使用容易受到污染，進(jìn) 而影響電子陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有電子陶瓷燒成用耐火窯具制備技術(shù)方面的不足，本發(fā)明提供了一種生 產(chǎn)具有成本低、涂層均勻、整體性好、不易變形、揮發(fā)度低等特點的復(fù)合耐火窯具的制備方 法；同時該制備方法科學(xué)合理、簡單易行。為完成上述發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是首先，選擇一種燒制好的窯具主體，通 過對窯具主體進(jìn)行表面打磨和采用表面活性劑進(jìn)行活性預(yù)處理，使窯具主體的薄厚均勻和 使其表面具有一定的吸附活性；然后，采用負(fù)壓浸漬方法把預(yù)先制備好的高分散、高穩(wěn)定性 氧化鋯料漿均勻吸附到窯具主體的表面，并充分填充到窯具主體的氣孔或微裂紋中；最后， 經(jīng)干燥和高溫?zé)杉吹帽景l(fā)明所述的復(fù)合耐火窯具。本發(fā)明所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，所述制備方法包括如下步驟(1)窯具主體的選擇根據(jù)電子陶瓷的種類和燒成條件選擇一種和其性能相匹配 的窯具主體；當(dāng)電子陶瓷的燒成溫度較高時，選擇一種高熔點的窯具主體，當(dāng)電子陶瓷的燒成 溫度較低時，選擇一種低熔點的窯具主體；選擇依據(jù)是所選的窯具主體要滿足在電子陶 瓷多次燒成過程中不易變形、低揮發(fā)和低污染；(2)窯具主體的預(yù)處理對選擇的窯具主體進(jìn)行表面打磨，打磨平整后放入到表 面活性劑熔液中浸泡1 2小時，干燥后備用；
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(3)氧化鋯料漿的制備把電熔氧化鋯微粉和水溶液按一定比例調(diào)和，再加入分 散劑和防沉劑，并用氨水調(diào)節(jié)溶液PH值后，在攪拌機(jī)上攪拌制成高分散、高穩(wěn)定性的氧化 鋯料漿；(4)負(fù)壓浸漬將處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設(shè)備抽取真空，待 窯具主體中的氣體充分排出后，在真空狀態(tài)下加入氧化鋯料漿充分飽和窯具主體，使料漿 充分填充氣孔或微裂紋，并附著在窯具主體的表面；(5)復(fù)合窯具的干燥將復(fù)合窯具從容器中取出，自然干燥36 72小時，待其表 面的氧化鋯料漿涂層凝固后，再將其放入干燥箱中于110 130°C干燥24 48小時，使窯 具充分干燥；(6)復(fù)合窯具的燒成將干燥后的復(fù)合窯具胚體放入高溫窯中燒成，燒后的制品 經(jīng)揀選和包裝后即可投入使用。上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的窯具主體可以是燒制好的剛玉-莫 來石質(zhì)、莫來石_堇青石質(zhì)、剛玉_堇青石質(zhì)或紅柱石質(zhì)氧化物窯具中任何一種；上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的活性預(yù)處理所用的表面活性劑可以 為草酸或檸檬酸中的一種；上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的電熔氧化鋯微粉是指以CaO 作穩(wěn)定劑的電熔氧化鋯微粉；電熔氧化鋯微粉原料的化學(xué)組成為CaO 3. 8-4.8%, Zr0294-95 . 8%, Al2O3 < 0. 4%, SiO2 < 0. 3% ；粒度 < 3ym ；上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，電熔氧化鋯微粉與水熔液的質(zhì)量比為 1 05 1 0. 25。上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的分散劑為聚丙烯酸胺或聚乙二醇中 的一種，分散劑的含量為電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的0.5 1.5% (外加)；上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的防沉劑為CMC，防沉劑的含量為電熔 氧化鋯微粉和水溶液總重量的0. 3 0. 5% (外加)；上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的高分散、高穩(wěn)定性的氧化鋯料漿的 PH值為9 10 ；上述一種復(fù)合耐火窯具的制備方法中，所述的復(fù)合窯具的燒成溫度為1450°C 1640 0C ο本發(fā)明具有以下優(yōu)異的性能和特點(1)根據(jù)電子陶瓷的種類和燒成條件選擇一種和其性能相匹配的窯具主體，可以 降低生產(chǎn)成本，同時可以減輕窯具自重和減少蓄熱；(2)通過窯具主體的預(yù)處理，使窯具主體的薄厚更加均勻和氧化鋯料漿在窯具主 體表面得到更充分粘附，保證了高溫?zé)蛇^程中涂層與窯具主體更好的燒結(jié)在一起；(3)通過制備高分散、高穩(wěn)定性氧化鋯料漿，保證了涂層的均勻性，解決了傳統(tǒng)復(fù) 合窯具存在的涂層均勻性差的問題；(4)負(fù)壓浸漬方法的使用，使得窯具主體孔徑或裂紋內(nèi)的料漿與其表面粘附的料 漿形成了一個交錯相連的整體，避免了分層起皮和脫落現(xiàn)象的發(fā)生；同時，料漿的充分填充 和充分包裹，在窯具主體表面形成了嚴(yán)密的保護(hù)層，減少或避免了窯具主體中的低融物在 使用過程中的揮發(fā)對電子陶瓷產(chǎn)品的污染。
具體實施例方式以下實施例用于解釋本發(fā)明的制備技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明的限定實施例1 選擇以剛玉_莫來石質(zhì)窯具為主體，依次進(jìn)行以下步驟(1)把燒制好剛玉-莫來石窯具主體打磨后放入到草酸溶液中浸泡1小時，使其表 面具有一定的吸附活性，經(jīng)干燥后備用；(2)制備均勻、穩(wěn)定的氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和 水溶液按質(zhì)量比為1 0.5進(jìn)行調(diào)和，再分別加入占電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量1.5% 的聚丙烯酸胺分散劑(外加)和0. 3%的CMC防沉劑(外加)，并用氨水調(diào)節(jié)熔液PH值到 9 ；然后，繼續(xù)攪拌直至料漿均勻穩(wěn)定；(3)窯具的負(fù)壓浸漬將預(yù)處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設(shè)備抽 取真空，使容器內(nèi)的壓強(qiáng)保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出后，加入料漿 并繼續(xù)抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，并充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)復(fù)合窯具的干燥將復(fù)合窯具從容器中取出，自然干燥72小時，待其表面的氧 化鋯料漿涂層凝固并有一定的強(qiáng)度后，再將其放入干燥箱中于110°c干燥48小時，使窯具 充分干燥；(5)復(fù)合窯具的燒成將干燥后的復(fù)合窯具胚體放入1640°C高溫窯中燒制3小時， 即得以剛玉_莫來石為窯具主體的復(fù)合耐火窯具。實施例2 選擇以莫來石_堇青石質(zhì)窯具為主體，依次進(jìn)行以下步驟(1)把燒制好莫來石-堇青石質(zhì)窯具主體打磨后放入到草酸溶液中浸泡1小時，使 其表面具有一定的吸附活性，經(jīng)干燥后備用；(2)制備穩(wěn)定氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和水溶液 按質(zhì)量比為1 0.3進(jìn)行調(diào)和，再分別加入占電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的聚乙二 醇分散劑(外加)和0.5%的CMC防沉劑(外加)，并用氨水調(diào)節(jié)熔液PH值到10 ；然后，繼 續(xù)攪拌直至料漿均勻穩(wěn)定；(3)窯具的負(fù)壓浸漬將預(yù)處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設(shè)備抽 取真空，使容器內(nèi)的壓強(qiáng)保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出后，加入料漿 并繼續(xù)抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，并充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)復(fù)合窯具的干燥將復(fù)合窯具從容器中取出，自然干燥48小時，待其表面的氧 化鋯料漿涂層凝固并有一定的強(qiáng)度后，再將其放入干燥箱中于130°C干燥24小時，使窯具 充分干燥；(5)復(fù)合窯具的燒成將干燥后的復(fù)合窯具胚體放入1450°C高溫窯中燒制4小時， 即得以莫來石_堇青石為窯具主體的復(fù)合耐火窯具。實施例3 選擇以剛玉_堇青石質(zhì)窯具為主體，依次進(jìn)行以下步驟(1)把燒制好剛玉-堇青石質(zhì)窯具主體打磨后放入到檸檬酸溶液中浸泡2小時，使其表面具有一定的吸附活性，經(jīng)干燥后備用；(2)制備穩(wěn)定氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和水溶液 按質(zhì)量比為1 0.25進(jìn)行調(diào)和，再分別加入占電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量0.5%的聚 丙烯酸胺分散劑(外加)和0.5%的CMC防沉劑(外加)，并用氨水調(diào)節(jié)熔液PH值到10; 然后，繼續(xù)攪拌直至料漿均勻穩(wěn)定；(3)窯具的負(fù)壓浸漬將預(yù)處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設(shè)備抽 取真空，使容器內(nèi)的壓強(qiáng)保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出后，加入料漿 并繼續(xù)抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，并充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)復(fù)合窯具的干燥將復(fù)合窯具從容器中取出，自然干燥36小時，待其表面的氧 化鋯料漿涂層凝固并有一定的強(qiáng)度后，再將其放入干燥箱中于110°c干燥24小時，使窯具 充分干燥；(5)復(fù)合窯具的燒成將干燥后的復(fù)合窯具胚體放入1500°C高溫窯中燒制3小時， 即得以剛玉_堇青石為窯具主體的復(fù)合耐火窯具。實施例4 選擇以紅柱石質(zhì)窯具為主體，依次進(jìn)行以下步驟(1)把燒制好紅柱石質(zhì)窯具窯具主體打磨后放入到檸檬酸溶液中浸泡2小時，使 其表面具有一定的吸附活性，經(jīng)干燥后備用；(2)制備穩(wěn)定氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和水溶液 按質(zhì)量比為1 0.4進(jìn)行調(diào)和，再分別加入占電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的聚乙二 醇分散劑(外加)和0.4%的CMC防沉劑(外加)，并用氨水調(diào)節(jié)熔液PH值到9;然后，繼 續(xù)攪拌直至料漿均勻穩(wěn)定；(3)窯具的負(fù)壓浸漬將預(yù)處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設(shè)備抽 取真空，使容器內(nèi)的壓強(qiáng)保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出后，加入料漿 并繼續(xù)抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，并充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)復(fù)合窯具的干燥將復(fù)合窯具從容器中取出，自然干燥48小時，待其表面的氧 化鋯料漿涂層凝固并有一定的強(qiáng)度后，再將其放入干燥箱中于120°C干燥48小時，使窯具 充分干燥；(5)復(fù)合窯具的燒成將干燥后的復(fù)合窯具胚體放入1500°C高溫窯中燒制5小時， 即得以紅柱石為窯具主體的復(fù)合耐火窯具。
權(quán)利要求
一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于該制備方法是根據(jù)電子陶瓷的種類和燒成條件首先選擇一種和其性能相匹配的窯具主體；通過對窯具主體進(jìn)行表面打磨和采用表面活性劑進(jìn)行活性預(yù)處理，使窯具主體的薄厚均勻和使其表面具有一定的吸附活性；并采用負(fù)壓浸漬方法把預(yù)先制備好的高分散、高穩(wěn)定性氧化鋯料漿均勻吸附到窯具主體的表面和充分填充到窯具主體的氣孔或微裂紋中；經(jīng)干燥和高溫?zé)杉吹帽景l(fā)明所述的復(fù)合耐火窯具；所述制備方法包括如下步驟1)窯具主體的選擇根據(jù)電子陶瓷的種類和燒成條件選擇一種和其性能相匹配的窯具主體；2)窯具主體的預(yù)處理對選擇的窯具主體進(jìn)行表面打磨，打磨平整后放入到表面活性劑的水溶液中浸泡1～2小時，干燥后備用；3)氧化鋯料漿的制備把電熔氧化鋯微粉和水溶液按一定比例調(diào)和，再加入分散劑和防沉劑，并用氨水調(diào)節(jié)溶液PH值后，在攪拌機(jī)上攪拌制成高分散、高穩(wěn)定性的氧化鋯料漿；4)負(fù)壓浸漬將處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設(shè)備抽取真空，待窯具主體中的氣體充分排出后，在真空狀態(tài)下加入料漿充分飽和窯具主體，使料漿充分填充氣孔或微裂紋，并附著在窯具主體的表面；5)復(fù)合窯具的干燥將復(fù)合窯具從容器中取出，自然干燥36～72小時，待其表面的氧化鋯料漿涂層凝固后，再將其放入干燥箱中于110～130℃干燥24～48小時，使窯具充分干燥；6)復(fù)合窯具的燒成將干燥后的復(fù)合窯具胚體放入高溫窯中燒成，燒后的制品經(jīng)揀選和包裝后即可投入使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的窯具主 體可以是燒制好的剛玉_莫來石質(zhì)、莫來石_堇青石質(zhì)、剛玉_堇青石質(zhì)或紅柱石質(zhì)氧化物 窯具中任何一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的活性預(yù) 處理所用的表面活性劑可以為草酸或檸檬酸熔液中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的電熔氧 化鋯微粉是指以CaO作穩(wěn)定劑的電熔氧化鋯微粉；電熔氧化鋯微粉原料的化學(xué)組成為 Ca03. 8-4. 8%，Zr0294-95. 8%，A1203 < 0. 4%, Si02 < 0. 3% ；其粒度為< 3 u m0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的電熔氧 化鋯微粉與水熔液的質(zhì)量比為1 0.5 1 0.25。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的高分散、 高穩(wěn)定性氧化鋯料漿分散劑為聚丙烯酸胺或聚乙二醇中的一種，分散劑的含量為電熔氧化 鋯微粉和水溶液總重量的0. 5 1. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的高分 散、高穩(wěn)定性氧化鋯料漿防沉劑為CMC，防沉劑的含量為電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的 0. 3 0. 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的高分散、 高穩(wěn)定性的氧化鋯料漿的PH值為9 10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合耐火窯具的制備方法，其特征在于所述的復(fù)合窯具的燒成溫度為1450°C 1640°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復(fù)合耐火窯具的制備方法。該制備方法是首先選擇一種窯具主體；通過對窯具主體進(jìn)行表面預(yù)處理，使其表面具有一定的吸附活性；并采用負(fù)壓浸漬方法把預(yù)先制備好的穩(wěn)定氧化鋯料漿均勻吸附到窯具主體的表面和填充到窯具主體的氣孔或微裂紋中；經(jīng)干燥和高溫?zé)杉吹帽景l(fā)明所述的復(fù)合耐火窯具。采用該發(fā)明生產(chǎn)的復(fù)合窯具具有成本低、涂層均勻、整體性好、不易變形和揮發(fā)度低等優(yōu)點，該制造方法還具有科學(xué)合理、易于推廣與應(yīng)用等優(yōu)點。
文檔編號C04B35/66GK101935231SQ20101026692
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月24日
發(fā)明者呂世坪, 吳愛軍, 尹洪基, 張濤, 王晗, 胡飄, 譚清華 申請人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司