專利名稱：一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁陶瓷具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度大、介質(zhì)損耗小、電阻率大、擊穿電壓高，以及耐 磨損、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)良性能，目前已在電子電器、機(jī)械、汽車、化工、紡織、冶金、航空、 火電、建材、染料、涂料等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。但氧化鋁陶瓷具有較強(qiáng)的離子鍵，使其熔點(diǎn) 高達(dá)2050°C，在高溫時(shí)產(chǎn)生的液相極少，致使氧化鋁陶瓷的燒成溫度高達(dá)1750°C以上。如 此高的燒成溫度將促使陶瓷晶粒急劇生長(zhǎng)、殘余氣孔聚集長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致材料的力學(xué)性能 降低、氣密性變差，同時(shí)在燒成過程中需要耗費(fèi)大量的能源和高熱值燃料，還需要消耗掉大 量高溫?zé)傻哪突鸩牧虾透邷匕l(fā)熱元件，由此使得氧化鋁陶瓷的生產(chǎn)成本居高不下。因此， 降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度、節(jié)約能耗、減少對(duì)窯爐和窯具的損害，是氧化鋁陶瓷行業(yè)所關(guān) 心和急需解決的重要課題。為降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度，目前主要有以下兩種途徑。一種是通過獲得分散 均勻、無團(tuán)聚，并具有良好燒結(jié)活性的超細(xì)粉體來達(dá)到降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的目的， 例如劉銀等(安徽理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，01 41-44)通過在粗晶氧化鋁粉體中添加40% 的納米氧化鋁粉體，可將氧化鋁陶瓷的燒成溫度降低到1550°C ；Huang等(Materials Research Bulletin, 2008,6 :1463_1471)以納米級(jí)氧化鋁粉體為原料，在1450°C實(shí)現(xiàn)了氧 化鋁陶瓷的致密燒結(jié)；但上述利用納米級(jí)粉體作為原料的成本較高。另一種降低氧化鋁陶 瓷燒成溫度的方法是在氧化鋁粉體中添加適量的燒結(jié)助劑，例如李江等(無機(jī)材料學(xué)報(bào)， 2003,6 1192-1198)以MgO和SiO2為燒結(jié)助劑，在1450°C燒結(jié)獲得高性能的氧化鋁陶瓷； Kwon(J Am Ceram Soc,1990,73:275_278)、Singh(J Am Ceram Soc,1981,64 133-136)和 Akira(J Am Ceram Soc, 1996,79 3 199-210)等分別在氧化鋁粉體中添加 Ca0-Mg0_Si02、 MgO-Al2O3-SiO2、CaO-Al2O3-SiO2等玻璃粉體，將氧化鋁陶瓷的燒成溫度降低到了 1400 14500C ；此外，Ti02、B203、Mn0、Cu0等氧化物也用于添加到氧化鋁粉體中來降低陶瓷的燒成 溫度。在上述降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法中，添加燒結(jié)助劑是最簡(jiǎn)單、最有效，也是 價(jià)格最低廉的一種方法。但大量低溫?zé)Y(jié)助劑的引入，將對(duì)氧化鋁陶瓷的各項(xiàng)性能產(chǎn)生負(fù) 面影響；特別是在氧化鋁粉體中添加粗大顆粒的玻璃粉體以及微米級(jí)的氧化物助劑，在燒 結(jié)后將殘留大量的第二相分布于氧化鋁晶粒邊界，惡化陶瓷的各項(xiàng)性能。因此，盡可能在減 少低溫?zé)Y(jié)助劑添加量的基礎(chǔ)上，最大程度地降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度，不僅有利于節(jié) 省燒結(jié)助劑所占用的原材料成本，還將有利于提高氧化鋁陶瓷的各項(xiàng)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種最大程度地發(fā)揮燒結(jié)助劑的作用，在少量燒結(jié)助劑添加 時(shí)即能有效降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法。
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本發(fā)明提出的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，包括以下步驟(1)將硅溶膠、鈣的化合物、鎂的化合物按照1 0. 01 0. 6 0. 01 0. 6的摩 爾比分別溶解于水或無水乙醇中，然后將上述三種溶液混合攪拌均勻，將混合溶液的PH值 調(diào)至4. 5 8. 0 ；(2)按硅溶膠占氧化鋁粉體0.2 5%的摩爾含量，將上述(1)所配制的混合溶液 與氧化鋁粉體混合，然后進(jìn)行球磨；(3)將上述球磨后的混合物置于80°C 120°C進(jìn)行干燥，然后在800°C 1200°C進(jìn) 行煅燒，得到白色的陶瓷粉體；(4)向上述陶瓷粉體中添加聚乙烯醇水溶液作為粘合劑。然后進(jìn)行造粒、成型、排 膠，再在1350°C 1550°C進(jìn)行燒結(jié)，獲得氧化鋁陶瓷。上述技術(shù)方案中，所述鈣的化合物為硝酸鈣、醋酸鈣和氯化鈣中的至少一種；所述 鎂的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂和氯化鎂中的至少一種；所述的PH值調(diào)節(jié)劑為硝酸、醋酸或 者氨水。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)1、通過對(duì)混合溶液pH值的調(diào)節(jié)，促使硅溶膠發(fā)生凝膠化轉(zhuǎn)變，使得硅、鈣、鎂的化 合物在分子級(jí)水平混合后均勻包覆在氧化鋁粉體顆粒的表面，從而可最大程度地發(fā)揮燒結(jié) 助劑的作用，有效降低燒結(jié)助劑的用量；2、在8000C 1200°C進(jìn)行煅燒后，硅、鈣、鎂的化合物將轉(zhuǎn)變成納米級(jí)的SiO2、CaO, MgO粉體，在陶瓷成型過程中可以填補(bǔ)氧化鋁粉體顆粒的間隙，促進(jìn)陶瓷素坯密度的提高；3、在陶瓷燒成過程中，納米Si02、Ca0、Mg0將在氧化鋁粉體顆粒表面發(fā)生反應(yīng)生成 玻璃相，利用液相潤(rùn)濕作用降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度，同時(shí)利用其納米粉體的高比表面 能促進(jìn)陶瓷的燒結(jié)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1:稱取Imol硅溶膠溶解于400ml去離子水中，稱取0. 3mol硝酸鈣溶解于400ml去 離子水中，稱取0. 2mol硝酸鎂溶解于300ml無水乙醇中；將上述三種溶液混合攪拌均勻，然 后加入IOOml醋酸將混合溶液的pH值調(diào)至6. 7。向上述混合溶液中加入50mol氧化鋁粉體 (5098克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨后的混合物置于90°C的烘箱中進(jìn)行干燥， 然后在iioo°c煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加400g聚乙烯醇水溶液，充分混合后進(jìn)行造粒，然后在 120Mpa的壓力下成型，排膠后在1500°C保溫2小時(shí)對(duì)陶瓷進(jìn)行燒結(jié)。采用排水法測(cè)試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結(jié)果表明其密度達(dá)到了氧化鋁陶瓷理論密度的96. 2%。實(shí)施例2 稱取Imol硅溶膠溶解于400ml無水乙醇中，稱取0. 2mol醋酸鈣溶解于250ml無水 乙醇中，稱取0. 4mol硝酸鎂溶解于450ml去離子水中；將上述三種溶液混合攪拌均勻，然后 加入30ml濃度為10%的硝酸將混合溶液的pH值調(diào)至4. 8。向上述混合溶液中加入20mol 氧化鋁粉體(2039克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨后的混合物置于85°C的烘箱中進(jìn)行干燥，然后在1150°C煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加180g聚乙烯醇水溶液，充分混合后進(jìn)行造粒，然后在 120Mpa的壓力下成型，排膠后在1450°C保溫2小時(shí)對(duì)陶瓷進(jìn)行燒結(jié)。采用排水法測(cè)試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結(jié)果表明其密度達(dá)到了氧化鋁陶瓷理論密度的95. 8%。實(shí)施例3 稱取Imol硅溶膠溶解于450ml去離子水中，稱取0. 5mol硝酸鈣溶解于500ml無 水乙醇中，稱取0. 3mol醋酸鎂溶解于300ml無水乙醇中；將上述三種溶液混合攪拌均勻，然 后加入23ml氨水將混合溶液的pH值調(diào)至6. 0。向上述混合溶液中加入30mol的氧化鋁粉 體(3059克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨后的混合物置于90°C的烘箱中進(jìn)行干 燥，然后在1200°C煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加250g聚乙烯醇水溶液，充分混合后進(jìn)行造粒，然后在 120Mpa的壓力下成型，排膠后在1450°C保溫2小時(shí)對(duì)陶瓷進(jìn)行燒結(jié)。采用排水法測(cè)試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結(jié)果表明其密度達(dá)到了氧化鋁陶瓷理論密度的95. 6%。實(shí)施例4 稱取Imol硅溶膠溶解于450ml去離子水中，稱取0. Imol氯化鈣與0. 4mol硝酸鈣 溶解于500ml無水乙醇中，稱取0. Imol氯化鎂與0. 2mol醋酸鎂溶解于300ml無水乙醇中； 將上述三種溶液混合攪拌均勻，然后加入22ml氨水將混合溶液的pH值調(diào)至6.0。向上述混 合溶液中加入30mol的氧化鋁粉體(3059克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨后的混 合物置于90°C的烘箱中進(jìn)行干燥，然后在1150°C煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加250g聚乙烯醇水溶液，充分混合后進(jìn)行造粒，然后在 120Mpa的壓力下成型，排膠后在1450°C保溫2小時(shí)對(duì)陶瓷進(jìn)行燒結(jié)。采用排水法測(cè)試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結(jié)果表明其密度達(dá)到了氧化鋁陶瓷理論密度的95. 9%。
權(quán)利要求
一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，包括以下步驟(1)將硅溶膠、鈣的化合物、鎂的化合物按照1∶0.01～0.6∶0.01～0.6的摩爾比分別溶解于水或無水乙醇中，然后將上述三種溶液混合攪拌均勻，將混合溶液的pH值調(diào)至4.5～8.0；(2)按硅溶膠占氧化鋁粉體0.2～5％的摩爾含量，將上述(1)所配制的混合溶液與氧化鋁粉體混合，然后進(jìn)行球磨；(3)將上述球磨后的混合物置于80℃～120℃進(jìn)行干燥，然后在800℃～1200℃進(jìn)行煅燒，得到白色的陶瓷粉體；(4)向上述陶瓷粉體中添加聚乙烯醇水溶液作為粘合劑。然后進(jìn)行造粒、成型、排膠，再在1350℃～1550℃進(jìn)行燒結(jié)，獲得氧化鋁陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其特征是所述鈣的化合物 為硝酸鈣、醋酸鈣和氯化鈣中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其特征是所述鎂的化合物 為硝酸鎂、醋酸鎂和氯化鎂中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其特征是調(diào)節(jié)PH值的調(diào)節(jié) 劑為硝酸、醋酸或者氨水。
全文摘要
本發(fā)明公開的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其步驟包括將硅溶膠、鈣的化合物、鎂的化合物溶解于溶劑中形成混合溶液，同時(shí)將其pH值調(diào)至4.5～8.0；然后將氧化鋁粉體加入并球磨，干燥后在800～1200℃進(jìn)行煅燒；向上述煅燒后的粉體中添加粘合劑，然后進(jìn)行造粒、壓片、排膠，再在1350～1550℃完成陶瓷燒結(jié)。該方法工藝簡(jiǎn)單，通過pH值的調(diào)節(jié)來控制硅溶膠的凝膠化轉(zhuǎn)變，從而使得硅鈣鎂助劑均勻包覆在氧化鋁粉體表面，并在煅燒過程中生成納米級(jí)的顆粒，在利用納米顆粒細(xì)小粒徑填補(bǔ)氧化鋁粉體間隙的同時(shí)，利用納米顆粒的高表面活性與氧化鋁反應(yīng)生成玻璃相，從而在少量助劑添加基礎(chǔ)上，最大程度地降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度。
文檔編號(hào)C04B35/64GK101973760SQ20101029894
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者徐時(shí)清, 王煥平, 趙士龍, 鄧德剛, 陳金敏 申請(qǐng)人:中國計(jì)量學(xué)院