專利名稱：氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，屬于特種耐火制品技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
長(zhǎng)期以來，受坩堝技術(shù)條件和制造工藝的制約，材質(zhì)、密度都不是很好，性能欠佳， 因此只能生產(chǎn)小型的坩堝，其容量、溶液溫度、使用壽命及用其生產(chǎn)的產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量都受 到限制，影響生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，能夠生產(chǎn)高 質(zhì)量的大型坩堝，密度高，熱穩(wěn)定性好，使用壽命長(zhǎng)，能夠保證用其生產(chǎn)的產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量和 生產(chǎn)效率。本發(fā)明所述的氮化硅(Si3N4)結(jié)合碳化硅(SiC)大型坩堝的制備方法，依次包括配 料、成型、烘干和燒成，其配料重量百分組成為SiC 73%、Si 24%、成型結(jié)合劑2%和氨氣1%。SiC粉和Si粉可直接購(gòu)買。其中
成型結(jié)合劑為聚乙烯醇和硅溶膠的3:7重量比例的混合溶液。將配料混合后，采用振動(dòng)澆注成型方法成型，冷凍脫模；冷凍溫度在_170°C，可由 液氮實(shí)現(xiàn)。立體置放烘干，烘干溫度280_330°C。燒成制度控制為
(1)電爐燒成，爐內(nèi)抽真空控制為-0.03 -0. 05MPa;
(2)室溫到500士30°C的升溫速度為50 70°C/h ；
(3)在500士30°C時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa ；
(4)在500士30°C 980士20°C期間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa，升溫速度控制為90 110°C /h，并排氣、抽真空間隔進(jìn)行；
其中，排氣、抽真空間隔進(jìn)行，控制要求為
排氣、抽真空間隔進(jìn)行的時(shí)間間隔最好控制為1 3h，壓力波動(dòng)范圍為-0. 05 +0. 05MPa，980 1300°C期間的總氮化合成時(shí)間為50 60h ；
(5)在980士20°C 1300士20°C期間，升溫速度為90 110°C/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮 氣，爐內(nèi)壓力控制為+0. 03 +0. 05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；
(6)反應(yīng)完畢后降溫，直至500士20°C，保持爐內(nèi)壓力為+0.02 +0. 05MPa ；然后排氣 卸壓，打開爐門冷卻降溫。本發(fā)明利用Si3N4結(jié)合SiC材質(zhì)制作的坩堝，高密度，導(dǎo)熱性、抗熱抗冷性能和抗腐蝕性好，耐溫高，使用溫度達(dá)1600°C，使用壽命長(zhǎng)，效率高，為傳統(tǒng)坩堝產(chǎn)品的25倍，可用于 多種材料高溫熔煉合成，特別適用于特種合金，如多晶片、多晶硅的冶煉制造等。本發(fā)明坩堝產(chǎn)品的使用，能夠保持坩堝溫度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本， 提高生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
本發(fā)明所述的Si3N4結(jié)合SiC大型坩堝的制備方法，依次包括配料、成型、烘干和燒成， 其配料重量百分組成為SiC 73%、Si 24%、成型結(jié)合劑2%和氨氣1%。其中
成型結(jié)合劑為聚乙烯醇和硅溶膠的3:7重量比例的混合溶液。將混合后的配料采用振動(dòng)澆注成型方式成型，冷凍脫模，利用液氮冷卻方式控制 冷凍溫度在_170°C。脫模后，立體置放烘干，烘干溫度控制為300°C。燒成制度控制為
(1)電爐燒成，爐內(nèi)抽真空控制為-0.03 -0. 05MPa;
(2)室溫到500士30°C的升溫速度為60 70°C/h ；
(3)在500士30°C時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa ；
(4)在500士30°C 980士20°C期間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa，升溫速度控制為100 110°C /h，并排氣、抽真空間隔進(jìn)行；
排氣、抽真空間隔進(jìn)行的時(shí)間間隔最好控制為2h，壓力波動(dòng)范圍為-0. 05 +0. 05MPa, 980 1300°C期間的總氮化合成時(shí)間為55h ；
(5)在980士20°C 1300士20°C期間，升溫速度為100 110°C/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮 氣，爐內(nèi)壓力控制為+0. 03 +0. 05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；
(6)反應(yīng)完畢后降溫，直至500士20°C，保持爐內(nèi)壓力為+0.02 +0. 05MPa ；然后排氣 卸壓，打開爐門冷卻降溫。實(shí)施例2
本發(fā)明所述的Si3N4結(jié)合SiC大型坩堝的制備方法，依次包括配料、成型、烘干和燒成， 其配料重量百分組成為SiC 73%、Si 24%、成型結(jié)合劑2%和氨氣1%。其中
成型結(jié)合劑為聚乙烯醇和硅溶膠的3:7重量比例的混合溶液。將混合后的配料采用振動(dòng)澆注成型方式成型，冷凍脫模，利用液氮冷卻方式控制 冷凍溫度在_170°C。脫模后，立體置放烘干，烘干溫度控制為310°C。燒成制度控制為
(1)電爐燒成，爐內(nèi)抽真空控制為-0.03 -0. 05MPa;
(2)室溫到500士30°C的升溫速度為50 60°C/h ；
(3)在500士30°C時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa ；(4)在500士30°C 980士20°C期間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，保持爐內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa，升溫速度控制為90 100°C /h，并排氣、抽真空間隔進(jìn)行；
排氣、抽真空間隔進(jìn)行的時(shí)間間隔最好控制為3h，壓力波動(dòng)范圍為-0. 05 +0. 05MPa, 980 1300°C期間的總氮化合成時(shí)間為60h ；
(5)在980士20°C 1300士20°C期間，升溫速度為100 110°C/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮 氣，爐內(nèi)壓力控制為+0. 03 +0. 05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；
(6)反應(yīng)完畢后降溫，直至500士20°C，保持爐內(nèi)壓力為+0.02 +0. 05MPa ；然后排氣 卸壓，打開爐門冷卻降溫。
權(quán)利要求
一種氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，依次包括配料、成型、烘干和燒成，其特征在于配料重量百分組成為SiC 73%、Si 24%、成型結(jié)合劑 2%和氨氣1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，其特征在于成型結(jié) 合劑為聚乙烯醇和硅溶膠的3:7重量比例的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，其特征在于成 型采用振動(dòng)澆注成型，冷凍脫模。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，其特征在于冷凍溫 度-170°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，其特征在于立體置 放烘干，烘干溫度280— 330°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，其特征在于燒成制 度控制為(1)電爐燒成，爐內(nèi)抽真空控制為-0.03 -0. 05MPa;(2)室溫到500士30°C的升溫速度為50 70°C/h ；(3)在500士30°C時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa ；(4)在500士30°C 980士20°C期間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.03 +0. 05MPa，升溫速度控制為90 110°C /h，并排氣、抽真空間隔進(jìn)行；(5)在980士20°C 1300士20°C期間，升溫速度為90 110°C/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮 氣，爐內(nèi)壓力控制為+0. 03 +0. 05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；(6)反應(yīng)完畢后降溫，直至500士20°C，保持爐內(nèi)壓力為+0.02 +0. 05MPa ；然后排氣 卸壓，打開爐門冷卻降溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，其特征在于排氣、 抽真空間隔進(jìn)行，控制時(shí)間間隔為l_3h，壓力波動(dòng)范圍為-0. 05 +0. 05MPa,980-13000C 期間總氮化合成時(shí)間為50-60h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝的制備方法，屬于特種耐火制品技術(shù)領(lǐng)域，依次包括配料、成型、烘干和燒成，其配料重量百分組成為SiC73%、Si24%、成型結(jié)合劑2%和氨氣1%，成型采用振動(dòng)澆注成型，冷凍脫模。能夠生產(chǎn)高質(zhì)量的大型坩堝，密度高，熱穩(wěn)定性好，使用壽命長(zhǎng)，能夠保證用其生產(chǎn)的產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量和生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C04B35/66GK101973773SQ201010529248
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者賈世恒 申請(qǐng)人:淄博恒世科技發(fā)展有限公司