專利名稱：采用多孔玻璃沉積形成微結(jié)構(gòu)的光纖預制體的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及微結(jié)構(gòu)的光纖預制體的形成，更具體地，涉及通過在防止沉積在光纖 襯底的外表面上的粉末層完全硬化的確定條件下將等離子熔合應用于該沉積層，由此在所 述的層內(nèi)形成氣泡以產(chǎn)生微結(jié)構(gòu)排列，從而形成微結(jié)構(gòu)纖維預制體。
背景技術(shù)：
微結(jié)構(gòu)的光纖(也被稱為“多孔光纖”)有許多潛在的應用。在固體玻璃中引入充 滿空氣(更普遍的是充滿氣體)的孔降低了玻璃的有效折射率和/或產(chǎn)生了影響光傳播的 能帶隙(band gap)。因此，這些“多孔”玻璃材料可以用作光纖的包層。已知有多種制備這 樣的光纖的方法。大多數(shù)依賴于將堆疊的棒和管進行系統(tǒng)的組裝和拉絲，或者具有所希望 的幾何形狀的孔的溶膠-凝膠體。這些方法是非常有成效的，如果孔的精確定向是重要的 (例如在光子晶體光纖的情況中)尤其有用。但是，某些應用不需要空氣/氣體孔定向的這種精確性，而可能受益于在光纖(特 別是在所述光纖的包層區(qū)域)中引入這樣的結(jié)構(gòu)后折射率的改變。因而，需要一種在這些 光纖中引入微結(jié)構(gòu)的靈活的、低成本的方法。在光纖中產(chǎn)生孔的隨機陣列的一種通用方法包括在光纖拉制過程中將氣體注入 流體中。所述的氣體形成氣泡，其隨后被拉制成為長的微孔。所述的氣體通常由氣化的氮 化物或碳化物產(chǎn)生。另外一種通用方法包括通過如下方式產(chǎn)生微結(jié)構(gòu)的光纖，即通過沉積 玻璃灰(glass soot)，然后在有效捕獲玻璃中的部分氣體的條件下使所述灰固化，由此產(chǎn) 生非周期性排列的孔，所述孔隨后形成拉制后的光纖的微結(jié)構(gòu)包層區(qū)域。但另一種通用方 法記載了將含無定形氧化硅微粒的“產(chǎn)生氣泡的”漿料傾倒入在外包層與同心芯棒之間的 環(huán)形間隙中，使所述的漿料形成凝膠以制備可通過隨后的熱處理的方式形成氣泡的材料。與這些方法相關(guān)的缺點包括在包層內(nèi)部的孔的位置和尺寸如此不可控，以致所述 包層的有效折射率作為預制體或光纖位置的函數(shù)太容易變化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明滿足了以上和其他方法中仍存在的需求，其涉及微結(jié)構(gòu)的光纖預制體的形 成，更具體地，涉及將等離子熔合應用于沉積到光纖襯底(例如餌棒(bait rod)、預制體芯 棒和管等)的外表面上的氧化硅粉末層。所述粉末層在防止沉積層完全硬化的條件下沉 積，從而在沉積層內(nèi)產(chǎn)生氣泡的形成。本文所使用的術(shù)語“氣泡”被定義為被包裹在周圍玻 璃內(nèi)部以形成部分致密層的空氣或氣體。通過恰當選擇所述粉末的粒度分布和加工條件， 所述的氣泡在所述層內(nèi)的尺寸和位置基本是均一的。根據(jù)本發(fā)明，等離子熔合加工的溫度保持低于與沉積的粉末完全硬化相關(guān)的溫 度，這使得熔融粉末顆粒一起融合在所述外部襯底表面上以產(chǎn)生具有窄的直徑范圍的氣 泡。事實上，控制等離子熔合加工溫度允許制造如下氣泡，該氣泡在光纖的拉制加工過程中 發(fā)展成為優(yōu)選尺寸的氣體線(gas line)，其中如在下文中使用的術(shù)語“氣體線”表示在光纖的拉制加工期間拉長的氣泡。取決于加工的參數(shù)，所述線可以包括空氣線或氣體線，但為方 便起見，稱為“氣體線”。進一步地，所述氣泡的尺寸可以通過參數(shù)的組合進行控制，這些參 數(shù)包括(但不限于)粉末組成、粉末內(nèi)的粒徑、等離子體條件、預制體襯底尺寸、等離子氣體 組成和等離子體在襯底上的橫動速度。而且，根據(jù)本發(fā)明，可以通過氣泡的性質(zhì)和在光纖拉 制過程中應用于預制體的條件(后者包括例如拉制溫度、拉制速度以及沿預制體和拉制的 光纖的溫度分布)來控制氣體線的尺寸和形狀。本發(fā)明的方法的一個優(yōu)點是，所述的氣泡可以在常規(guī)的光纖拉制溫度范圍內(nèi)的等 離子熔合加工溫度下形成。通過將等離子熔合加工溫度保持在該范圍內(nèi)，同時控制其它參 數(shù)(例如粉末組成、粒度等)，防止了光纖拉制加工期間之后氣泡的破碎、膨脹或者與其它 氣泡結(jié)合。但是，為了防止光纖拉制加工過程中產(chǎn)生過多的氣泡，所得到的光纖不應在高于 基本上超過等離子熔合加工溫度的溫度下拉制。根據(jù)本發(fā)明，在沉積層內(nèi)的氣泡可以在光纖拉制過程中被轉(zhuǎn)化成延長的氣體線， 同時保持與在最初的預制體中基本一致的比例(相對于拉制的光纖)(即“氣體線直徑光 纖直徑”與“氣泡直徑預制體直徑”基本上相同)。所述氣體線降低了它們所在的氧化硅 玻璃區(qū)域的有效折射率。對于預制體尺寸、氣泡尺寸和拉制條件的某些選擇，可以制造如下 光纖，其中具有所希望的直徑的光纖連續(xù)數(shù)百米長，這通常與使用了大直徑的氣泡有關(guān)?？?選擇地，在沉積層內(nèi)較小的氣泡可以轉(zhuǎn)化成較短的氣體線，其可能有利地影響光纖的光學 性質(zhì)。例如，較短的氣體線可以增加玻璃中的光散射，并且在希望光衰減的場合是有用的。 這些較短的氣體線可以通過如下方式形成通過操控粉末沉積過程以在拉制過程中產(chǎn)生基 本上不會膨脹或收縮的較小氣泡；或者通過控制拉制條件以促進較大氣泡充分的破碎，在 最終的拉制光纖中得到所希望的氣體線性質(zhì)。在下面的討論過程中，結(jié)合下面的附圖，其他的和另外的優(yōu)點以及本發(fā)明所述方 法的詳細描述將會變得清楚。


圖1表示用于產(chǎn)生根據(jù)本發(fā)明的微結(jié)構(gòu)的光纖預制體的典型裝置；圖2描述了由沉積的粉末微粒至部分硬化層的典型轉(zhuǎn)化，所述硬化層包括多個被 捕獲在其中的氣泡；圖3是以粒度分布(標準化的)作為粒度的函數(shù)的圖，所述粒度與基本均一的氣 泡尺寸的產(chǎn)生相關(guān)；圖4是典型的微結(jié)構(gòu)光纖預制體的照片，所述預制體含有根據(jù)本發(fā)明的等離子體 產(chǎn)生的氣泡；圖5是光纖的拉制剖面的照片，其表示根據(jù)本發(fā)明氣泡向氣體線的過渡；圖6是典型的125 μ m光纖的橫截面視圖，所述的光纖包括根據(jù)本發(fā)明由氣泡拉制 的線，在這種情況下，在牽拉過程中控制牽拉的條件以維持所述氣泡的比例；以及圖7是根據(jù)本發(fā)明的另一種125μπι光纖的橫截面視圖，在這種情況下，在高于應 用于圖6的光纖的溫度下經(jīng)過緩慢的拉制條件，其中大量的氣泡生長并結(jié)合在一起形成更 大、更少的氣體線。
具體實施例方式已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以將多孔材料沉積到光纖預制體襯底上，以形成含有作為預制體結(jié) 構(gòu)部分的氣泡。通過將氣泡結(jié)合到預制體結(jié)構(gòu)的層中(例如，作為包層結(jié)構(gòu)中的環(huán)形層)， 可以容易地改變該層的有效折射率，這是控制從預制體拉制的光纖的折射率曲線的有用工 具。根據(jù)本發(fā)明，通過等離子體工藝，將具有受控尺寸的微粒的粉末(例如氧化硅粉末)沉 積到預制體襯底的外表面上。通過選擇合適的沉積條件，有效地控制了所述氣泡的所希望 的尺寸和密度，所述沉積條件例如但不限于(1)相對于所述等離子體源，所述預制體襯底 的旋轉(zhuǎn)和平移運動；( 將溫度保持在光纖拉制溫度附近的值；以及( 沉積粉末的組成和 粉末粒度。如上所述，術(shù)語“氣泡”定義為被包裹在所形成的層中的空氣或氣體。本發(fā)明的預制體制造工藝的顯著特點是在沉積的材料中存在的氣泡尺寸的范圍 窄。該特點使得在與常規(guī)的光纖拉制工藝中用到的相同范圍內(nèi)的等離子體加工溫度下產(chǎn) 生氣泡成為可能。通過采用與常規(guī)的光纖拉制溫度相似的等離子熔合加工溫度，所述氣 泡在拉制過程中不會擴大、膨脹、互相結(jié)合或破碎。可選擇地，如果需要，通過調(diào)節(jié)這兩個 彼此對應的溫度(即等離子熔合加工溫度和光纖拉制溫度)，可以使所述的氣泡破碎或膨 脹。本發(fā)明的制造工藝的一個優(yōu)點是，可以將特定的產(chǎn)生氣泡的方法與常規(guī)的外包方法 (overcladding approach)結(jié)合，以將含有氣泡的層置于自預制體襯底芯部區(qū)域的中心開 始的任何希望的徑向距離處。事實上，本發(fā)明的方法可以使用多次，和/或使用不同的粉末 組成/粒度，以產(chǎn)生獨立的外包層，其中由于所述層之間的氣泡尺寸/密度的差異，每個包 層均表現(xiàn)出不同的折射系數(shù)。圖1表示用于產(chǎn)生包含沿著光纖預制體襯底外表面的含氣泡層的典型裝置圖，其 中所述襯底典型地包括圓柱形的棒或管。玻璃加工機床10安裝在通氣罩中(未示出)，并 在水平軸心周圍旋轉(zhuǎn)預制體襯底12。在該實施方式中，玻璃加工機床10安裝在底座14上。 等離子體噴槍16垂直懸掛在襯底12上方，并與射頻線圈(RF coil) 18和相關(guān)的射頻發(fā)生 器20聯(lián)合使用，以產(chǎn)生等離子體放電。在該典型裝置中，等離子體噴槍16包括通過管M 連接至氣源沈的熔融石英外罩22，所述的氣源供給氣體以期在外罩22中產(chǎn)生等離子體放 電30。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，來自于工作在2-5MHz左右的射頻發(fā)生器20的感應場足以激發(fā)所述的等 離子體。由于氬的電離勢低，其是用作發(fā)生源26的優(yōu)選氣體；但是，也可以使用其它合適的 氣體。在典型的裝置中，等離子體首先由氬氣產(chǎn)生，此后逐漸轉(zhuǎn)移至源自氣源26的較熱的 氧或氧-氦混合物用于粉末的沉積。優(yōu)選將能執(zhí)行計算機命令的氣體控制系統(tǒng)與混合歧管 (未示出)相連用于傳送等離子體噴槍16。根據(jù)本發(fā)明，將源自獨立粉末源觀的粉末注入等離子體放電30的尾部區(qū)域32， 所述粉末在這里熔融并沉積在襯底12的外表面34上。根據(jù)本發(fā)明，所述粉末可以包括玻 璃微?；蛐纬刹ＡУ难趸璨牧?。典型的粉末包括合成無定形氧化硅粉末和結(jié)晶氧化硅粉 末?？梢允褂昧６仍诶缂s15 μ m-約500 μ m范圍內(nèi)的粉末粒度。粉末源觀可以包括例如振動粉末進料器，其將規(guī)定量的前體粉末連續(xù)地引入到 惰性氣(例如氮)流中，所述惰性氣流將所述微粒輸送到等離子體噴槍16。從而，所述粉 末-氣流被導入到等離子體放電30的尾部區(qū)域32，以促進所述粉末微粒一起熔合在襯底 12的旋轉(zhuǎn)外表面34上?？刂频入x子熔合加工的溫度，使得所述粉末顆粒在等離子體火焰中 熔融并聚合在一起，但在與襯底12的外表面34接觸時不會完全硬化，這是本發(fā)明一個重要方面。也就是說，等離子體熔合加工溫度必須保持低于與所述特定的粉末組合物固化相關(guān) 的溫度。雖然在圖1中沒有具體的表示，但在沉積過程中，射頻激發(fā)振蕩器20、線圈18和等 離子體噴槍16通過例如電機驅(qū)動的支撐滑動托架(未示出)的方式沿襯底12移動(由雙 箭頭所表示的方向)。可以采用橫動的速度來縮短對沉積粉末進行加熱和熔融的時間?？?以使用獨立的電機(未示出)來控制等離子體噴槍16相對于襯底12的垂直位置。等離子 體噴槍16相對于襯底12的位置對于溫度控制也是重要的。如上面所簡述的，沉積速度和 粉末熔融的程度極大地取決于來自等離子體噴槍16的熱輸出。例如，在射頻振蕩器20限 制在約20kW電功率的系統(tǒng)，以直徑約為30mm的襯底，可以以接近15gm/min的速度沉積氧 化硅粉末。將速率和直徑均放大需要極大地增加電力，這是因為需要將更多的材料加熱到 熔點，同時輻射、對流和傳導熱損失隨著襯底直徑的增加而增加。例如，直徑為40mm的襯底 可以用20kW的系統(tǒng)進行制備，但沉積速率僅在10克/分鐘以下。還通過使用寬的等離子 體火焰(Plasma fireball)來增加沉積速率。許多等離子體噴槍設計對于該應用都是可接 受的。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在使用傳輸?shù)揭r底表面的該方法的實驗中，由源觀將電力傳輸?shù)揭r底 12上的效率約為90%。但是，對于預制體局部區(qū)域沉積的隨機擾動可能造成不可接受的直 徑變化。可以通過連續(xù)地監(jiān)控等離子體直徑和對于沉積裝置的反饋以控制移動來保持對于 直徑的控制。需要注意的是，在上述的討論中，襯底12可以是餌棒、預制體芯棒、管或含有 氣泡的玻璃層在其上沉積的其它任何主體的形式。如上所述，本發(fā)明集中于中間狀態(tài)，其中所述粉末熔融，但僅部分熔合并且部分硬 化。此外，為了在沉積層中獲得所希望的氣泡尺寸，粒度和粒度分布是重要的因素。根據(jù)本 發(fā)明形成的微結(jié)構(gòu)光纖預制體的獨特品質(zhì)是，產(chǎn)生具有窄范圍直徑的氣泡，允許通過隨后 的生長或破碎由氣泡形成和光纖拉制的相關(guān)加工溫度進行控制。特別地，如果氣泡形成發(fā) 生在與隨后用于拉制光纖相同的溫度，氣泡內(nèi)部的壓力基本不會發(fā)生變化，并且拉制的氣 體線會表現(xiàn)出與最初氣泡相對于最初的預制體的比例基本上相同的比例(相對于拉制的 光纖)。可選擇地，如果在氣泡形成過程中的溫度實質(zhì)上高于(低于)用于拉制光纖的溫 度，則氣泡會部分收縮(膨脹)。圖2描述了根據(jù)本發(fā)明由沉積的粉末微粒至部分硬化層的典型轉(zhuǎn)化，所述硬化層 包括多個被捕獲在其中的氣泡。需要理解的是，圖2的圖示僅用于說明和描述典型的過程。 圖2(a)表示多個獨立的不同粉末微粒P，其首先沉積在襯底12的外表面34上。沉積之后， 所述微粒開始硬化并且熔合在一起，如圖2(b)所示。該過程進行的速度明顯是襯底12的 溫度的函數(shù)。如圖2(c)所示，硬化過程持續(xù)進行，直到所述微粒部分硬化以產(chǎn)生可辨別的 氣泡B為止。如上所述，可以用來控制所產(chǎn)生的氣泡的尺寸的一個參數(shù)是導入到等離子熔合工 藝中的最初粉末微粒的尺寸。圖3是表示粒度分布的圖，其被歸一化用于選擇所希望的粒 度。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在本發(fā)明的等離子熔合工藝中在產(chǎn)生基本均一的氣泡中，起始粉末粒度的特 定分布是有效的。圖4是典型的含有氣泡的外包層區(qū)域的照片，所述外包層區(qū)域通過本發(fā)明的等離 子體工藝形成。如上所述，氣泡的尺寸和密度由例如等離子體功率水平、等離子體到襯底的分離和等離子體氣流速以及粉末本身的組成(其中含有的微粒的尺寸)和氣體的組成等因 素控制。眾所周知，氣體可以以不同的速率溶解在玻璃中或通過玻璃擴散，這取決于玻璃和 氣體組成化學。可以應用這種效應來改變加工過程中氣泡和氣體線尺寸。一般而言，氣泡 的尺寸可以自幾微米至毫米發(fā)生變化，這取決于拉制光纖本身的要求(例如，包層折射系 數(shù)和光散射的程度等)。在光纖拉制過程中，預制體內(nèi)的氣泡延長為氣體線，可能會延伸數(shù)百米。如上所 述，所述的“氣體”線可以包括空氣體線、氬氣體線或其它任何適于制造光纖的氣體組合物。 圖5是拉制的光纖的剖面照片，其表示由最初的氣泡產(chǎn)生的氣體線的形成。還發(fā)現(xiàn)可以控 制拉制條件以指定所述氣體線的參數(shù)。在特定的拉制條件下，例如，在拉制過程中可以保持 氣泡的直徑與預制體直徑的比例，導致了氣體線直徑和拉制的光纖直徑之間相似的比例。 圖6是被拉絲后的外徑為125 μ m光纖的典型橫截面視圖，其使用通常應用于氧化硅基的預 制體的拉制工藝。如圖所示，所述光纖包括含有氣體線的包層，所述氣體線由根據(jù)本發(fā)明的 最初氣泡形成。需要注意的是，上面提到的與圖3相關(guān)的粒度分布符合用于產(chǎn)生圖6所示 的光纖的粉末的粒度分布。另一方面，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)當使用較慢、較高溫度的拉制速度時，所述的氣泡會生長和 合并，形成較少和較大的氣體線，這些氣體線具有比與其它拉制特征比例一致的直徑更大 的直徑。圖7是另一種具有125μπι外徑的光纖的橫截面圖，在這種情況下，在降低速度的 條件下進行拉制。由圖7的說明可以很明顯看出，該圖中氣體線的數(shù)量減少了，而氣體線的 直徑增加了。對于本領域技術(shù)人員清楚的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的前提下，可以本 發(fā)明進行各種改進和變化。因而，如果這些改造或變化在所附的權(quán)利要求及其所有的等同 替換范圍內(nèi)，本發(fā)明意圖為覆蓋任何和所有的這些改進和變化。
權(quán)利要求
1.一種制備微結(jié)構(gòu)的光纖預制體的方法，所述的方法包括以下步驟a)提供光學材料襯底；b)產(chǎn)生等離子體放電；c)使所述的等離子體放電在所述襯底的所希望程度的表面上橫動；d)將粉末供料至等離子體放電，使得所述粉末沉積在所述襯底表面上；以及e)使沉積后的粉末部分硬化，以在所述襯底表面上形成層，其中所述層包括多個氣泡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述襯底選自由餌棒、預制體芯和管所組成的組。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述的襯底由氧化硅材料制備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述粉末包括選定的粒度，該粒度被選定為使得 在沉積后的層中產(chǎn)生特定尺寸的氣泡。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，通過將等離子熔合加工溫度保持低于與將沉積 后的粉末完全硬化相關(guān)的溫度，進行使沉積后的粉末部分硬化的步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，通過等離子體放電的功率水平、等離子體放電的 流速以及等離子體放電與被粉末覆蓋的襯底表面之間的間隔，控制襯底表面上形成的層中 所產(chǎn)生的每個氣泡的尺寸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括重復步驟c)_e)以產(chǎn)生多個含氣泡的層，其中每 個層均產(chǎn)生在前一個含氣泡的層上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括步驟f)將所述預制體拉制成具有限定外徑的光纖，其中，在拉制加工過程中所述多個氣泡 變形為氣體線。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，步驟f)還包括控制拉制速度，以保持氣體線直徑 相對于拉制的光纖直徑的比例與最初氣泡直徑相對于所述預制體直徑的比例基本上相同 的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，步驟f)還包括實施較高的有效拉制溫度以修飾 在步驟e)中最初產(chǎn)生的氣泡的橫截面的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用多孔玻璃沉積形成微結(jié)構(gòu)的光纖預制體。該方法是在防止沉積到襯底上的粉末層完全硬化的條件下將等離子熔合應用于沉積層，從而在所述的層內(nèi)產(chǎn)生氣泡的形成。通過系統(tǒng)控制粉末的熔融和傳送，同時保持加工溫度低于與沉積層硬化相關(guān)的溫度，所述粉末微粒在所述襯底上僅部分硬化，并且在所述預制體的限定區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生相當窄的(因而是可控的)直徑范圍的氣泡。在將光纖從所述預制體拉制時，所述的氣泡會延伸至氣體線中，形成所希望的微結(jié)構(gòu)陣列。
文檔編號C03B37/018GK102050569SQ20101053397
公開日2011年5月11日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者喬治·齊德齊克, 詹姆斯·弗萊明 申請人:Ofs飛泰爾公司