專利名稱：一種六方層狀結(jié)構(gòu)Ti₃SiC₂粉體的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種特定結(jié)構(gòu)的碳硅化鈦的制備方法，更具體地，是一種六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
碳硅化鈦(Ti3SiC2, Titanium silicon carbide)是一種綜合陶瓷材料，既具有耐高溫、抗氧化、高強度的特點，又具有金屬材料的導電、導熱、可加工性、塑性等特性。20世紀70年代，由于纖維、晶須等增強劑的迅速發(fā)展和航空高推重比發(fā)動機的要求，陶瓷基復合材料成為研究熱點，采用纖維、晶須增強可使材料的韌性得到改善，但是由于制備成本高和可靠性差的原因，陶瓷基復合材料的應用受到限制。因此，材料科學家Jeitschko W.等人開始探索兼有金屬和陶瓷性質(zhì)的高溫材料，終于在Ti-Si-C系統(tǒng)中找到一種鈦碳化硅 (Ti3SiC2)，這方面報道參見《Monatash Chem)) 1967年第98期329-333頁。Ti3SiC2既有金屬的特性，在常溫下有很好的導熱性能以及導電性能，相對較低的維氏硬度和較高的彈性模量，在常溫下有延展性，可以像金屬一樣進行加工，在高溫下還具有塑性，同時，它又具有陶瓷材料的性能，即高屈服強度、高熔點、高熱穩(wěn)定性和良好的抗氧化性能，在高溫下能保持高強度，這方面報道參見《材料研究學報》2005年第19期457-463頁。更有意義的是它還具有比傳統(tǒng)的固體潤滑劑石墨、二硫化鉬更低的摩擦系數(shù)和良好的自潤滑性能。但是，上述研究的工藝均十分復雜，并且生產(chǎn)周期長、能耗大，同時對環(huán)境有一定程度的污染，因此在應用上受到很大的限制，無法將碳硅化鈦材料的眾多天然優(yōu)勢充分為人類所利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體的制備方法，具有工藝簡單、 參數(shù)易控制、生產(chǎn)周期短、能耗少、環(huán)境友好的特點。本發(fā)明是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的針對酒精不會和鈦粉、硅粉以及石墨粉發(fā)生反應且易揮發(fā)、表面張力小、廉價的特點，用作鈦粉、硅粉和石墨粉混合球磨的液體介質(zhì)，提供一種制備六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體的方法，具有工藝簡單易于控制、生產(chǎn)周期短、能耗少、成本低的特點。本發(fā)明的制備六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體的方法，包括以下步驟(1)配制原料混合物取分析純規(guī)格的300目的鈦粉、200目的硅粉和粒徑 <20 μ m的石墨粉，三者按照3 (1 1.2) 2的摩爾比混合均勻后，得到原料混合物；(2)球磨將上述原料混合物置于球磨機中，加入IOml酒精，在氬氣保護下以200 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨12小時后，送入振動干燥器；所屬酒精作為液體介質(zhì)，其選擇十分關鍵，必須滿足以下三個條件一、于鈦粉、硅粉以及石墨粉不發(fā)生化學反應，即可保證不向原料中引入雜質(zhì)；二、具有較低的沸點，在較低溫度下即可通過會發(fā)除去，從而避免高溫會使合金粉末發(fā)生氧化以及金屬粉末之間發(fā)生化學反應的情況；三、表面張力小，能夠防止粉末聚集成團。此外，所屬液體介質(zhì)最好好具有價格低廉的特點，從而有利于降低生產(chǎn)成本。酒精兼具以上條件，并可循環(huán)使用，因此，是本發(fā)明中液體介質(zhì)的理想選擇，但替他滿足上述條件的物質(zhì)亦可替換酒精作為本發(fā)明的液體介質(zhì)。(3)除溶劑以5°C /分的升溫速度將振動干燥器升溫至50°C，振動干燥60分鐘至酒精徹底揮發(fā)后，自然冷卻至室溫，過300目篩，得到球磨粉體；(4)燒結(jié)將上述球磨粉體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空至5. OX 10_3Pa，以15°C /分的速度升溫到200°C，保溫0. 5小時，然后以10°C /分的速度升溫至1400-1500°C，保溫1小時后，隨爐冷卻至室溫，即可得到六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體。利用本發(fā)明制備六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體，采用機械合金化法以及真空燒結(jié)法結(jié)合，工藝簡單、參數(shù)以控制、生產(chǎn)周期短、能源消耗少、對環(huán)境無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)；所得Ti3SiC2粉體的顆粒直徑在1 ομπι之間，具有密度小、強度大、耐高溫、抗氧化和導電導熱性能好等優(yōu)良特性，在工程技術(shù)、航天技術(shù)、國防工業(yè)及微電子等領域具有廣泛的應用前景和巨大的潛在經(jīng)濟效益。


圖1為本發(fā)明實施例1所述的六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體1的X射線衍射分析圖；圖2為本發(fā)明實施例2所述的六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體2的掃描電鏡分析圖；圖3為本發(fā)明實施例3所述的六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體3的掃描電鏡分析圖。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。實施例1 按照如下方法制備六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體(1)配制原料混合物取分析純規(guī)格的300目的鈦粉21.741g、300目的硅粉 4. 227g和粒徑< 20 μ m的石墨粉3. 624g,混合均勻后得到原料混合物；(2)球磨將上述原料混合物置于行星式高能球磨機的球磨罐中，加入IOml酒精， 在氣流速率為0. 5L/min、氣壓為0. 2MPa的氬氣流保護下，采用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速在IlOV電壓下對原料混合物進行球磨12小時后， 送入振動干燥器；(3)除溶劑以5°C /分的升溫速度將振動干燥器升溫至50°C，振動干燥60分鐘至酒精徹底揮發(fā)后，自然冷卻至室溫，過300目篩，得到球磨粉體；(4)燒結(jié)將上述球磨粉體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空至5. OX 10_3Pa，以15°C /分的速度升溫到200°C，保溫0. 5小時以除去水汽，然后以10°C /分的速度升溫至1400°C，保溫1小時后，隨爐冷卻10小時至室溫，即可得到六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體1，密封保存。對上述六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體1進行X射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示，其結(jié)晶相基本上是Ti3SiC2，其一次粒徑約為5 15 μ m。
實施例2 按照如下方法制備六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體(1)配制原料混合物取分析純規(guī)格的300目的鈦粉21.741g、300目的硅粉 4. 650g和粒徑< 20 μ m的石墨粉3. 624g，混合均勻后得到原料混合物；(2)球磨將上述原料混合物置于行星式高能球磨機的球磨罐中，加入IOml酒精， 在氣流速率為0. 5L/min、氣壓為0. 2MPa的氬氣流保護下，采用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速在IlOV電壓下對原料混合物進行球磨12小時后， 送入振動干燥器；(3)除溶劑以5°C /分的升溫速度將振動干燥器升溫至50°C，振動干燥60分鐘至酒精徹底揮發(fā)后，自然冷卻至室溫，過300目篩，得到球磨粉體；(4)燒結(jié)將上述球磨粉體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空至5. OX 10_3Pa，以15°C /分的速度升溫到200°C，保溫0. 5小時以除去水汽，然后以10°C /分的速度升溫至1400°C，保溫1小時后，隨爐冷卻10小時至室溫，即可得到六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體2，密封保存。對上述六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體2進行掃描電鏡分析，結(jié)果如圖2所示，粉體呈現(xiàn)清晰規(guī)則的六方型，表面邊緣也比較圓滑，顆粒明顯細化達到微米級，一些大的團聚體表面分布著一些細小的顆粒，這些小顆粒的尺寸在掃描電鏡下觀察，直徑大約為0. 5 5 μ m，還有一些小于300nm。實施例3 按照如下方法制備六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體(1)配制原料混合物取分析純規(guī)格的300目的鈦粉21.741g、300目的硅粉 4. 650g和粒徑< 20 μ m的石墨粉3. 624g，混合均勻后得到原料混合物；(2)球磨將上述原料混合物置于行星式高能球磨機的球磨罐中，加入IOml酒精， 在氣流速率為0. 5L/min、氣壓為0. 2MPa的氬氣流保護下，采用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速在IlOV電壓下對原料混合物進行球磨12小時后， 送入振動干燥器；(3)除溶劑以5°C /分的升溫速度將振動干燥器升溫至50°C，振動干燥60分鐘至酒精徹底揮發(fā)后，自然冷卻至室溫，過300目篩，得到球磨粉體；(4)燒結(jié)將上述球磨粉體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空至5. OX 10_3Pa，以15°C /分的速度升溫到200°C，保溫0. 5小時以除去水汽，然后以10°C /分的速度升溫至1450°C，保溫1小時后，隨爐冷卻10小時至室溫，即可得到六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體3，密封保存。對上述六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體3進行掃描電鏡分析，結(jié)果如圖3所示， Ti3SiC2粉體呈現(xiàn)明顯的片層結(jié)構(gòu)，且薄片分布較為均一，每層厚度約為50nm。綜上所述，利用本發(fā)明制備的Ti3SiC2粉體具有六方層狀結(jié)構(gòu)，且粒徑小，生產(chǎn)工藝簡單、參數(shù)易控制、生產(chǎn)周期短、能源消耗少，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)配制原料混合物取分析純規(guī)格的300目的鈦粉、200目的硅粉和粒徑<20μπι的石墨粉，三者按照3 (1 1.2) 2的摩爾比混合均勻后，得到原料混合物；(2)球磨將上述原料混合物置于球磨機中，加IOml酒精，在氬氣保護下以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨12小時后，送入振動干燥器；(3)除溶劑以5°C/分的升溫速度將振動干燥器升溫至50°C，振動干燥60分鐘至酒精徹底揮發(fā)后，自然冷卻至室溫，過300目篩，得到球磨粉體；(4)燒結(jié)將上述球磨粉體放入真空燒結(jié)爐中，抽真空至5.0X10_3Pa，以15°C/分的速度升溫到200°C，保溫0. 5小時，然后以10°C /分的速度升溫至1400-1500°C，保溫1小時后，隨爐冷卻至室溫，即可得到六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種六方層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2粉體的制備方法，通過采用一定粒度的鈦粉、硅粉以及石墨粉為原料，按比例混合后依次進行球磨、除溶劑以及燒結(jié)等工序，制備一種具有六方層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2粉體，工藝簡單、參數(shù)易控、生產(chǎn)周期短、能源消耗少、對環(huán)境無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)；所得Ti3SiC2粉體具有密度小、強度大、耐高溫、抗氧化和導電導熱性能優(yōu)良等特點，在工程技術(shù)、航天技術(shù)、國防工業(yè)及微電子等領域具有廣泛的應用前景和巨大的潛在經(jīng)濟效益。
文檔編號C04B35/515GK102180673SQ20101057421
公開日2011年9月14日 申請日期2010年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月6日
發(fā)明者劉萬章, 吳瓊, 唐華, 宋新亞, 李長生, 楊峰 申請人:無錫潤鵬復合新材料有限公司