專利名稱：氧化鋁氧化鈦復(fù)合納米粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體的制備方法，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁-氧化鈦納米粉體在工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，可用來制備性能優(yōu)異的高溫耐磨涂層，先進(jìn)陶瓷材料，催化劑載體等。已有研究表明，兩種粉體混合得越均勻，其所制備的材料性能越好。制備氧化鋁-氧化鈦復(fù)合粉體目前采用的主要方法是將兩種氧化物粉體通過物理方法進(jìn)行混合，通常采用簡(jiǎn)單混合法和高能球磨法。這兩種方法都有一定程度的局限性簡(jiǎn)單混合法的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)量大，但其缺點(diǎn)是所得到的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合粉體混合均勻程度差，達(dá)不到納米級(jí)的混合要求，難以滿足制備高性能無機(jī)陶瓷材料的要求；而高能球磨法雖然能得到均勻的混合氧化物，但是卻要消耗大量的能量，且一次得到的產(chǎn)品數(shù)量有限，難以批量化生產(chǎn)。用化學(xué)合成的方法直接合成氧化鋁-氧化鈦納米復(fù)合粉體就能從根本上解決上述方法制備氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體的存在問題。目前，用化學(xué)合成法制備氧化物粉體的方法主要有沉淀法，水熱法，溶膠-凝膠法等。用鋁醇鹽制備氧化鋁粉體、鈦醇鹽制備氧化鈦粉體相對(duì)來說工藝比較簡(jiǎn)單，產(chǎn)量大，而且鋁醇鹽、鈦醇鹽能夠溶于同一種有機(jī)溶劑，且形成均勻的溶液。因此，溶膠凝膠法中的醇鹽水解法是制備氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體最佳的方法之一。溶膠-凝膠法制備納米粉體的步驟為首先將醇鹽溶解于有機(jī)溶劑中，再加入去離子水使醇鹽水解、縮合反應(yīng)形成溶膠，再隨著水的蒸發(fā)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z，凝膠在低溫下于燥得到疏松的干凝膠，然后進(jìn)行高溫煅燒處理即得到復(fù)合納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種直接合成氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體的制備方法，這種方法克服了以往簡(jiǎn)單混合法不能使氧化鋁、氧化鈦兩種粉體實(shí)現(xiàn)納米級(jí)混合和高能球磨法高耗能和低產(chǎn)量的缺點(diǎn)。本發(fā)明通過如下措施來實(shí)施—種氧化鋁氧化鈦復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于該方法步驟為A、將鋁醇鹽溶于醇類溶劑中，得到鋁醇鹽的醇溶液；B、將鈦醇鹽溶于醇類溶劑，得到鈦醇鹽的醇溶液；C、將鈦醇鹽的醇溶液加入到鋁醇鹽的醇溶液中，劇烈攪拌，使兩種金屬醇鹽溶液混合均勻；D、將水或水與醇、水與醇與酸緩慢加入攪拌中的金屬醇鹽溶液中，使金屬醇鹽溶液緩慢凝膠；E、劇烈攪拌12-M小時(shí)，使膠體更加均勻；F、將膠體靜置、干燥，獲得干凝膠；
G、將干凝膠磨細(xì)，在900-1200°C下煅燒1-3小時(shí)；H、將煅燒后的粉體研細(xì)，獲得顆粒大小為25-32nm的含氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體。本發(fā)明的鋁醇鹽為仲丁醇鋁或異丙醇鋁。本發(fā)明的鈦醇鹽為鈦酸四異丙酯或鈦酸四正丁酯。本發(fā)明提及的醇類溶劑或者醇指的是乙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種。本發(fā)明的酸為鹽酸、醋酸和硝酸中的一種或幾種。本發(fā)明的鈦醇鹽的加入量使得最后得到的復(fù)合粉體中氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
制備的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體粒徑在25-32nm左右，顆粒大小均勻，其中氧化鋁為α相，氧化鈦為金紅石相，且煅燒溫度較一般制備α氧化鋁的溫度低。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將仲丁醇鋁溶于乙醇中，在85°C水浴中加熱攪拌，使仲丁醇鋁在乙醇中充分溶解。將鈦酸四異丙酯溶于乙醇中，然后將鈦酸四異丙酯的乙醇溶液加入到仲丁醇鋁的乙醇溶液中，攪拌30分鐘，緩慢加入水和無水乙醇的混合物，使仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯水解形成凝膠。(整個(gè)反應(yīng)中，金屬醇鹽(仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯)與無水乙醇的摩爾比為1 25，金屬醇鹽與水的摩爾比為1 10，仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯的用量使得最后所得到的復(fù)合氧化物中二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)。劇烈攪拌M小時(shí)，使產(chǎn)生的凝膠更加均勻。將所得的凝膠靜置M小時(shí)，烘干，得干凝膠。將干凝膠磨細(xì)，1100°C煅燒1小時(shí)，獲得二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體。實(shí)施例2 將仲丁醇鋁溶于異丙醇中，劇烈攪拌20分鐘。將鈦酸四異丙酯溶于異丙醇中，然后將鈦酸四異丙酯的異丙醇溶液加入到仲丁醇鋁的異丙醇溶液中，劇烈攪拌30分鐘。緩慢加入水和異丙醇的混合物，使仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯水解形成凝膠。(整個(gè)反應(yīng)過程中，金屬醇鹽(仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯)與異丙醇的摩爾比為1 9，金屬醇鹽與水的摩爾為1 3，仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯的用量使最后得到的復(fù)合氧化物中二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)。劇烈攪拌M小時(shí)，使產(chǎn)生的凝膠更加均勻。將所得的凝膠靜置M小時(shí)，在烘箱中干燥得干凝膠。將干凝膠磨細(xì)，在1000°C煅燒2小時(shí)，獲得二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體。實(shí)施例3 將異丙醇鋁溶于丁醇中，劇烈攪拌20分鐘。將鈦酸四正丁酯溶于丁醇中，然后將鈦酸四正丁酯的丁醇溶液加入到異丙醇鋁的丁醇溶液中，劇烈攪拌20分鐘，緩慢加入水、鹽酸和丁醇的混合物，使異丙醇鋁和鈦酸四正丁酯水解形成凝膠。(整個(gè)反應(yīng)過程中，金屬醇鹽(異丙醇鈦和鈦酸四正丁酯)與丁醇的摩爾比為1 10，金屬醇鹽與水的摩爾比為1 4，金屬醇鹽與鹽酸的摩爾比為1 0.2，異丙醇鋁和鈦酸四正丁酯的用量使最后得到的復(fù)合氧化物中二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% )。劇烈攪拌M小時(shí)，使產(chǎn)生的凝膠更加均勻。將所得的凝膠靜置M小時(shí)，在烘箱中干燥得干凝膠。將干凝膠磨細(xì)，在1200°C煅燒2小時(shí)，獲得二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋁氧化鈦復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于該方法步驟為A、將鋁醇鹽溶于醇類溶劑中，得到鋁醇鹽的醇溶液；B、將鈦醇鹽溶于醇類溶劑，得到鈦醇鹽的醇溶液；C、將鈦醇鹽的醇溶液加入到鋁醇鹽的醇溶液中，劇烈攪拌，使兩種金屬醇鹽溶液混合均勻；D、將水或水與醇、水與醇與酸緩慢加入攪拌中的金屬醇鹽溶液中，使金屬醇鹽溶液緩慢凝膠；E、劇烈攪拌12-M小時(shí)，使膠體更加均勻；F、將膠體靜置、干燥，獲得干凝膠；G、將干凝膠磨細(xì)，在900-1200°C下煅燒1-3小時(shí)；H、將煅燒后的粉體研細(xì)，獲得顆粒大小為25-32nm的含氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鋁醇鹽為仲丁醇鋁或異丙醇鋁。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鈦醇鹽為鈦酸四異丙酯或鈦酸四正丁酯。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于醇類溶劑或者醇指的是乙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酸為鹽酸、醋酸和硝酸中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鈦醇鹽的加入量使得最后得到的復(fù)合粉體中氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體的制備方法。本發(fā)明制備的氧化鋁-氧化鈦復(fù)合納米粉體粒徑在25-32nm左右，顆粒大小均勻，其中氧化鋁為α相，氧化鈦為金紅石相，且煅燒溫度較一般制備α氧化鋁的溫度低。
文檔編號(hào)C04B35/624GK102557670SQ20101060639
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者冶銀平, 周惠娣, 易德亮, 陳建敏 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所