專(zhuān)利名稱(chēng)：采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于建筑用混凝土外加劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝。
背景技術(shù)：
減水劑的主要成分為表面活性劑，是通過(guò)改變固、液界面的表面張力從而達(dá)到降低新拌混凝土的用水量仍保持混凝土拌合料的和易性。即改善混凝土在拌合、運(yùn)輸、澆灌、 搗實(shí)等施工操作性能的一種外加化學(xué)助劑。高效減水劑是制備高性能混凝土不可缺少的一種化學(xué)助劑。廣泛應(yīng)用于高層建筑、大型提壩、公路、橋梁、隧道、軍事重工等建設(shè)工程中。在經(jīng)濟(jì)建設(shè)和社會(huì)發(fā)展中發(fā)揮著巨大作用。而制備具有低成本、性能好的高效減水劑一直是人們非常重視的研究方向。在現(xiàn)有技術(shù)中，萘系高效減水劑、脂肪族高效減水劑、氨基高效減水劑是使用最普遍的外加劑。它們性能好、減水率高。但由于原料緊張、價(jià)格高。限制了高效減水劑的發(fā)展。需求一種原料價(jià)格低、性能好的外加劑是高性能混凝土發(fā)展的一個(gè)重要方面，也成為混凝土材料科學(xué)的一個(gè)新課題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供一種采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，降低高效混凝土減水劑的成本，同時(shí)解決了工業(yè)萘精制后的殘油對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題。本發(fā)明的采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝采用以下技術(shù)方案 所述工藝包括以下步驟
a.投料
b.磺化
c.水解
d.縮合
e.中和
所述a、b、c、d、e步驟依次進(jìn)行；
所述a步驟中，將工業(yè)萘精制后的殘油投入反應(yīng)裝置中，將反應(yīng)物料升溫到130士2°C， 然后按所述殘油98%濃硫酸的質(zhì)量比為0. 85-0. 95 1的比例加入所述98%濃硫酸，加入所述濃硫酸的方式為細(xì)流滴加的方式；所述98%濃硫酸指質(zhì)量百分比為98%的濃硫酸；
所述b步驟中，反應(yīng)物料的溫度控制在140-150°C，反應(yīng)時(shí)間控制在2. 5-3小時(shí)，控制反應(yīng)物料的酸度在31-33%之間；
所述c步驟中，先將經(jīng)過(guò)b步驟的反應(yīng)物料降溫到120-130°C，然后向反應(yīng)裝置中加水， 所加水的質(zhì)量與a步驟所投入殘油的質(zhì)量比為0. 25-0. 3 1 ；接著，保持反應(yīng)物料的溫度在 110-130°C之間并保持0. 75-1小時(shí)；最后，測(cè)試反應(yīng)物料的酸度在27-30%之間；所述d步驟中，先將經(jīng)過(guò)c步驟后的反應(yīng)物料的酸度調(diào)整到四-30%并降溫到80-95°C 之間；然后按殘油與37%甲醛的質(zhì)量比為1 :0. 55-0. 6的比例緩慢滴加甲醛，滴加過(guò)程反應(yīng)物料的溫度控制在80-100°C之間，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)左右；最后將反應(yīng)物料升溫到 110-120°C之間并保溫4-7小時(shí)；
所述e步驟中，將經(jīng)過(guò)d步驟的反應(yīng)物料用水稀釋后置入中和罐，然后緩慢加入重量百分比為30%燒堿溶液，所加30%燒堿質(zhì)量與a步驟所加殘油質(zhì)量的比為2-2. 5 :1，反應(yīng)結(jié)束后，PH值在7-9之間；所述30%燒堿溶液指質(zhì)量百分比為30%的燒堿溶液。進(jìn)一步，將經(jīng)過(guò)e步驟后的液體物料經(jīng)過(guò)離心噴霧干燥成粉劑。進(jìn)一步，所述反應(yīng)裝置為設(shè)置有夾套的反應(yīng)釜；在所述d步驟的滴加甲醛過(guò)程中， 若溫度上漲超過(guò)100°c，則停止滴加甲醛并向所述反應(yīng)釜夾套中通冷卻水；在d步驟中的所述保溫110-120°c過(guò)程中，若反應(yīng)釜的攪拌電機(jī)供電主電路的電流數(shù)值超過(guò)該電機(jī)的額定電流，則向反應(yīng)釜中加水調(diào)節(jié)反應(yīng)物料的稠度。本發(fā)明的有益效果如下
本發(fā)明是一種以煤焦油、焦化廠(chǎng)粗苯精餾后的殘油為原料，主要經(jīng)過(guò)磺化、水解、縮合和中和四個(gè)工序制備混凝土高效減水劑的方法，該方法制造的產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到或超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8076-1997規(guī)定要求。采用本發(fā)明制備的高效減水劑，既解決了混凝土減水劑合成成本高的問(wèn)題，又解決了煤焦油、焦化廠(chǎng)粗苯精溜后的殘?jiān)鼘?duì)環(huán)境的污染，不但使殘?jiān)儚U為寶，還為水泥添加劑使用行業(yè)增加了一個(gè)新品種，具有極大的環(huán)保意義、社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征在某種程度上將在隨后的說(shuō)明書(shū)中進(jìn)行闡述，并且在某種程度上，基于對(duì)下文的考察研究對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見(jiàn)的，或者可以從本發(fā)明的實(shí)踐中得到教導(dǎo)。本發(fā)明的目標(biāo)和其他優(yōu)點(diǎn)可以通過(guò)說(shuō)明書(shū)、權(quán)利要求書(shū)所特別指出的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)和獲得。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的工藝 實(shí)施例1.
在500L反應(yīng)釜中投入精萘廠(chǎng)精制殘油140公斤，加熱升溫到130°C，啟動(dòng)攪拌，在1小時(shí)內(nèi)滴加98%濃硫酸160公斤，然后升溫到145-150°C保溫3小時(shí)。取樣測(cè)磺化酸度，酸度值為32. 5%合格。當(dāng)降溫至120°C時(shí)，加入38公斤水進(jìn)行水解。水解溫度控制在110-115°C 之間。時(shí)間0.75小時(shí)。取樣測(cè)磺化酸度。酸度值為29%合格。水解結(jié)束后將物料溫度降到90°C開(kāi)始滴加37%甲醛溶液80公斤。時(shí)間為2小時(shí)。滴加速度先慢后快。發(fā)現(xiàn)溫度上升過(guò)快則關(guān)閉甲醛。及時(shí)向反應(yīng)釜夾套中通冷卻水降溫，待溫度平穩(wěn)后再開(kāi)始滴加。甲醛加完后升溫到110-115°C保溫5小時(shí)。在保溫過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)電流超過(guò)電機(jī)額定電流時(shí)則進(jìn)行加水，每次加水5-10公斤?？偧铀靠刂圃?00公斤?？s合反應(yīng)結(jié)束后再向反應(yīng)釜中加入20公斤水稀釋。放入中和罐中。然后加30%燒堿290公斤中和物料，測(cè)PH值為7. 5.將中和的液體物料經(jīng)離心噴霧干燥后即得深紅褐色固體粉末，即為成品。實(shí)施例2.
在5000L反應(yīng)釜中投入精萘廠(chǎng)精制殘油1400公斤。然后加熱升溫到130°C，啟動(dòng)攪拌，在1小時(shí)內(nèi)滴加98%濃硫酸1600公斤，然后升溫到145-150°C保溫3小時(shí)。取樣測(cè)磺化酸度。酸度值為32. 5%合格。然后降溫到120°C加入380公斤水進(jìn)行水解。水解溫度控制在 110-115°C之間。時(shí)間0.75小時(shí)。取樣測(cè)磺化酸度。酸度值為29%合格。水解結(jié)束后將物料溫度降到90°C開(kāi)始滴加37%甲醛溶液800公斤。時(shí)間為2小時(shí)。滴加速度先慢后快。發(fā)現(xiàn)溫度上升過(guò)快則關(guān)閉甲醛。并及時(shí)向反應(yīng)釜夾套中通冷卻水降溫。等溫度平穩(wěn)后再開(kāi)始滴加。甲醛加完后升溫到110-115°C保溫5小時(shí)。在保溫過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)電流超過(guò)電機(jī)額定電流時(shí)則進(jìn)行加水，每次加水50-100公斤?？偧铀靠刂圃?000公斤。縮合反應(yīng)結(jié)束后再向反應(yīng)釜中加入200公斤水稀釋。放入中和罐中。然后加30%燒堿四00公斤中和物料， 測(cè)PH值為7. 5。將中和的液體物料經(jīng)離心噴霧干燥后即得深紅褐色固體粉末，即為本發(fā)明的高效減水劑成品。 最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，其特征在于包括以下步驟 投料磺化水解縮合中和所述a、b、c、d、e步驟依次進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，其特征在于 所述a步驟中，將工業(yè)萘精制后的殘油投入反應(yīng)裝置中，將反應(yīng)物料升溫到130士2°C，然后按所述殘油98%濃硫酸的質(zhì)量比為0. 85-0. 95 1的比例加入所述98%濃硫酸，加入所述濃硫酸的方式為細(xì)流滴加的方式；所述98%濃硫酸指質(zhì)量百分比為98%的濃硫酸；所述b步驟中，反應(yīng)物料的溫度控制在140-150°C，反應(yīng)時(shí)間控制在2. 5-3小時(shí)，控制反應(yīng)物料的酸度在31-33%之間；所述c步驟中，先將經(jīng)過(guò)b步驟的反應(yīng)物料降溫到120-130°C，然后向反應(yīng)裝置中加水， 所加水的質(zhì)量與a步驟所投入殘油的質(zhì)量比為0. 25-0. 3 1 ；接著，保持反應(yīng)物料的溫度在 110-130°C之間并保持0. 75-1小時(shí)；最后，測(cè)試反應(yīng)物料的酸度在27-30%之間；所述d步驟中，先將經(jīng)過(guò)c步驟后的反應(yīng)物料的酸度調(diào)整到四-30%并降溫到80-95°C 之間；然后按殘油與37%甲醛的質(zhì)量比為1 :0. 55-0. 6的比例緩慢滴加甲醛，滴加過(guò)程反應(yīng)物料的溫度控制在80-100°C之間，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)左右；最后將反應(yīng)物料升溫到 110-120°C之間并保溫4-7小時(shí)；所述37%甲醛是指質(zhì)量百分比為37%的甲醛溶液；所述e步驟中，將經(jīng)過(guò)d步驟的反應(yīng)物料用水稀釋后置入中和罐，然后緩慢加入重量百分比為30%燒堿溶液，所加30%燒堿與a步驟所加殘油質(zhì)量的比為2-2. 5 :1，反應(yīng)結(jié)束后得 PH值在7-9之間的液體物料；所述30%燒堿溶液指質(zhì)量百分比為30%的燒堿溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，其特征在于 將經(jīng)過(guò)e步驟后的液體物料經(jīng)過(guò)離心噴霧干燥成粉劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，其特征在于 所述反應(yīng)裝置為設(shè)置有夾套的反應(yīng)釜；在所述d步驟的滴加甲醛過(guò)程中，若溫度上漲超過(guò)100°C，則暫停滴加甲醛并向所述反應(yīng)釜夾套中通冷卻水；在d步驟中的所述保溫 110-120°C過(guò)程中，若反應(yīng)釜的攪拌電機(jī)供電主電路的電流數(shù)值超過(guò)該電機(jī)的額定電流，則向反應(yīng)釜中加水調(diào)節(jié)反應(yīng)物料的稠度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，包括投料、磺化、水解、縮合、中和、干燥步驟，該工藝降低高效混凝土減水劑的成本，同時(shí)解決了煤焦油、焦化廠(chǎng)粗苯精溜后的殘油對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題，用于混凝土減水劑制造行業(yè)。
文檔編號(hào)C04B103/30GK102167538SQ20101060726
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者張安平, 白浩, 芮光超, 郭長(zhǎng)順 申請(qǐng)人:平頂山奧思達(dá)化學(xué)助劑有限公司