專利名稱:一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法。
背景技術(shù):
當(dāng)前,太陽(yáng)能多晶硅鑄錠用坩堝涂層一般采用噴涂方式制備,即氮化硅與水按照一定的比例配置成懸浮液,用噴槍將懸浮液噴涂到方形陶瓷坩堝內(nèi)壁上。然后將噴涂好的坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié)。這種方法制備簡(jiǎn)單,成本低。因此,被廣泛采用。但這種涂層不牢固,在使用期間、使用之前甚至噴涂過(guò)程中容易起泡、脫落和剝落。脫落或剝落的位置容易引起硅與二氧化硅發(fā)生反應(yīng),容易造成粘鍋、裂錠現(xiàn)象,也不能有效阻隔坩堝中雜質(zhì)對(duì)硅錠的污染。脫模效果不理想,使鑄錠的邊皮料和底料回收利用處理起來(lái)十分困難。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題,提供一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,采用該方法制備的涂層和坩堝表面吸附力強(qiáng),涂層不易起泡、脫落和剝落, 減少了硅錠粘鍋、裂錠現(xiàn)象,有效降低了坩堝中雜質(zhì)對(duì)硅錠的污染,提高了硅錠的脫模效果。為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、以下原料按重量百分比計(jì)算,氮化硅50% _70%,去離子水沈% -49%,聚乙烯醇 PVA0. 5-4% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到80-90°C后,將所述量的聚乙烯醇 PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩不少于30分鐘,充分?jǐn)嚢?,配置成懸濁液?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在 200-400 μm ;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),8-10小時(shí)升溫到1050-1100°C,保
溫2-4小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫。由于本發(fā)明添加了一定量的粘結(jié)劑,從而增強(qiáng)了氮化硅涂層和坩堝表面的吸附力。從我們所做的多次試驗(yàn)表明,使用本發(fā)明的方法制備的坩堝涂層,在制備、放置和使用過(guò)程中,不易起泡、不易脫落和剝落,減少硅錠粘鍋、裂錠現(xiàn)象,有效降低了坩堝中雜質(zhì)對(duì)硅錠的污染。其脫模效果好,提高了硅錠邊皮料和底料回收利用率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述
實(shí)施例1,本實(shí)施例包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、以下原料按重量百分比計(jì)算,氮化硅50%,去離子水49%,聚乙烯醇PVA 1% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到80°C后,將所述量的PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩30分鐘,充分?jǐn)嚢瑁渲贸蓱覞嵋海?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在400μπι;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),8小時(shí)升溫到1095°C,保溫4小時(shí), 隨后隨爐冷卻至室溫。實(shí)施例2,本實(shí)施例包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、按重量百分比計(jì)算,氮化硅70%,去離子水洸%,PVA 4% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到90°C后,將所述量的PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩50分鐘,充分?jǐn)嚢?,配置成懸濁液?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在200μπι;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),10小時(shí)升溫到1050°C,保溫2小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫。實(shí)施例3,本實(shí)施例包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、按重量百分比計(jì)算,氮化硅60%,去離子水39. 5%,PVA 0.5% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到85°C后,將所述量的PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩35分鐘,充分?jǐn)嚢?,配置成懸濁液?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在300μπι;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),9小時(shí)升溫到1100°C,保溫3小時(shí), 隨后隨爐冷卻至室溫。實(shí)施例4,本實(shí)施例包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、按重量百分比計(jì)算,氮化硅55%,去離子水42%,PVA 3% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到83°C后,將所述量的PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩40分鐘,充分?jǐn)嚢?,配置成懸濁液?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在350μπι;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),8. 5小時(shí)升溫到1080°C,保溫2. 5 小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫。實(shí)施例5,本實(shí)施例包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、按重量百分比計(jì)算,氮化硅65%,去離子水33%,PVA 2% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到88°C后,將所述量的PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩60分鐘,充分?jǐn)嚢?,配置成懸濁液?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在250μπι;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),9. 5小時(shí)升溫到1070°C,保溫3. 8 小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫。實(shí)施例6,本實(shí)施例包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、按重量百分比計(jì)算,氮化硅53%,去離子水44. 5%,PVA 2.5% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到86°C后,將所述量的PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩45分鐘,充分?jǐn)嚢?,配置成懸濁液?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在 200-400 μm ;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),8-10小時(shí)升溫到1060°C,保溫2-4 個(gè)小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于其包括以下步驟(1)懸濁液的配置A、以下原料按重量百分比計(jì)算,氮化硅50%-70%,去離子水沈%-49%,聚乙烯醇PVA 0. 5-4% ;B、將所述量的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到80-90°C后,將所述量的聚乙烯醇PVA倒入攪拌器內(nèi),攪拌均勻;C、將攪拌器置于超聲波儀內(nèi),將所述量的氮化硅緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩不少于30分鐘,充分?jǐn)嚢瑁渲贸蓱覞嵋海?2)將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的內(nèi)壁上,涂層的厚度控制在200-400μπι;(3)將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),8-10小時(shí)升溫到1050-1100°C,保溫 2-4小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于所述步驟(I)A中氮化硅50%,去離子水49%,聚乙烯醇PVA 1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于所述步驟(I)A中氮化硅70%,去離子水沈%,PVA 4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于所述步驟(I)A中氮化硅60%,去離子水39. 5%,PVA 0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于所述步驟(I)A中氮化硅55%,去離子水42%,PVA 3%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于所述步驟(I)A中氮化硅65%,去離子水33%,PVA 2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,其特征在于所述步驟(I)A中氮化硅53%,去離子水44. 5%,PVA 2.5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝涂層的制備方法,首先將26%-49%的去離子水置于攪拌器內(nèi),加熱到80-90℃后,將50%-70%的氮化硅倒入攪拌器內(nèi)攪拌均勻;再將0.5-4%的聚乙烯醇PVA緩緩倒入攪拌器內(nèi),邊攪拌邊超聲震蕩不少于30分鐘,充分?jǐn)嚢瑁渲贸蓱覞嵋?;將攪拌好的懸濁液刷涂到陶瓷坩堝的?nèi)壁上,涂層的厚度控制在200-400μm;再將刷涂好的陶瓷坩堝放入烘箱中進(jìn)行燒結(jié),8-10小時(shí)升溫到1050-1100℃,保溫2-4小時(shí),隨后隨爐冷卻至室溫即可。本發(fā)明涂層和坩堝表面吸附力強(qiáng),涂層不易起泡、脫落和剝落,減少了硅錠粘鍋及裂錠現(xiàn)象,有效降低了坩堝中雜質(zhì)對(duì)硅錠的污染,提高了硅錠的脫模效果。
文檔編號(hào)C04B41/87GK102167626SQ201010613358
公開日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者劉曉兵, 李剛 申請(qǐng)人:光為綠色新能源有限公司