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一種制備yag透明陶瓷的方法

文檔序號(hào):1969472閱讀:583來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種制備yag透明陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備YAG透明陶瓷的方法,更確切地說(shuō)提供的制備方法為固液法,即起始原料中Al2O3為固相,Y2O3為液相Y(NO3)315屬于透明陶瓷的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
1995 ip,日 * 禾斗 f IC A. Ikesue [A. Ikesue, T. Kinoshita, and K. Kamata, Fabrication and optical properties of high-performance polycrystal1ine Nd: YAGceramics for solid-state lasers, J. Am. Ceramic. Soc. , 1995, 78 (4), 1033.]制備出高質(zhì)量的Nd:YAG透明陶瓷,并首次實(shí)現(xiàn)透明陶瓷的激光輸出,同時(shí)研制出世界上第一臺(tái) NdiYAG陶瓷激光器。與傳統(tǒng)的激光器增益介質(zhì)晶體和玻璃相比,透明陶瓷具有制備簡(jiǎn)單, 摻雜濃度高,易實(shí)現(xiàn)大尺寸等綜合優(yōu)勢(shì)。激光透明陶瓷的成功制備,大大促進(jìn)了光學(xué)透明陶瓷的發(fā)展。1998年,日本神島化學(xué)公司成功采用納米粉體技術(shù)和真空燒結(jié)方法制備出YAG 透明陶瓷[T. Yanagitani,H. Yagi,and Μ. Ichikawa, Japanese patent, 1998,10-101333., Τ. Yanagitani, H. Yagi, and Y. Hiro, Japanese patent, 1998,10-101411. ]。 2000
該方法制備出的Nd: YAG透明陶瓷成功實(shí)現(xiàn)透明陶瓷的高效激光輸出[J. Lu,M. Prabhu,and J. Xu, Highly efficient 2% Nd :yttrium aluminum garnet ceramiclaser, Appl. Phys. Lett.,2000,77 (23) ,3707-3709.]。此后,基于這一技術(shù),日本的神島化學(xué)公司、日本電氣通信大學(xué)、俄羅斯科學(xué)院的晶體研究所等聯(lián)合開(kāi)發(fā)出一系列二極管泵浦的高功率和高效率固體激光器,激光輸出功率從31W提高到72W、88W和1. 46KW,光-光轉(zhuǎn)化效率從14. 5%提高到 28. 8%、30%禾口 42%。從目前已有的文獻(xiàn)和專利分析,較成熟的YAG透明陶瓷的制備方法有兩種一種是采用行星球磨混合氧化物粉體,然后將素坯進(jìn)行真空燒結(jié),簡(jiǎn)稱固相法;另一種是采用液相共沉淀法制備YAG納米粉體,然后將素坯進(jìn)行真空燒結(jié),簡(jiǎn)稱液相法。固相法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單,流程較短,但是固相法也存在本身的固有缺陷,采用球磨的方法很難將原料混合均勻, 容易出現(xiàn)組分的偏析,而且在長(zhǎng)時(shí)間的球磨過(guò)程中易引入雜質(zhì)。采用液相法雖可以制備出質(zhì)量較好的樣品,但是該方法工藝流程較長(zhǎng),耗時(shí)較長(zhǎng),受限因素較多,不易控制。本發(fā)明意在探索制備YAG透明陶瓷的新工藝,達(dá)到既可實(shí)現(xiàn)原料的均勻混合,又可減少工藝環(huán)節(jié),縮短流程時(shí)間的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用固液法制備YAG透明陶瓷的方法,既可實(shí)現(xiàn)原料的均勻混合,又可簡(jiǎn)化工藝,縮短工藝耗時(shí),提高效率。本發(fā)明是這樣實(shí)施的以商業(yè)Al2O3粉體和Y(NO3)3溶液為原料,按YAG的化學(xué)通式配料,將原料攪拌混合,然后超聲處理,再經(jīng)兩次低溫煅燒,得到氧化物混合粉體。將氧化物混合粉體分別預(yù)壓和等靜壓后成型為素坯,對(duì)素坯進(jìn)行真空燒結(jié)即可得到透明YAG陶瓷。 而后對(duì)樣品進(jìn)行退火,拋光等后處理。
本發(fā)明提供的YAG透明陶瓷的制備工藝,如圖1所示,其特征在于(1)所用的原料為不同形態(tài),分別為Y(NO3)3溶液和固相Al2O3粉體,所選用的Al2O3 粉體為穩(wěn)定的α相或者Y等過(guò)渡相。所述的Al2O3粉體為α相,粒徑50nm 5 μ m。所述的Al2O3粉體為γ相,粒徑為5 lOOnm。(2)將原料攪拌混合后,進(jìn)行超聲處理。超聲處理的時(shí)間為lOmin-lh。(3)將溶液蒸干后,對(duì)塊狀粉體進(jìn)行低溫煅燒,煅燒溫度為200°C -400°C,煅燒時(shí)間(即保溫時(shí)間)為2-6h,煅燒后進(jìn)行研磨和過(guò)篩(100目)后再次煅燒,再次煅燒的溫度為600°C -800°C,煅燒時(shí)間為(即保溫時(shí)間)為2-6h,煅燒后研磨,過(guò)200目篩。(4)成型素坯時(shí),先采用30MPa-100MPa的壓力進(jìn)行預(yù)壓成型,之后采用 150MPa-250MPa的壓力對(duì)素坯進(jìn)行等靜壓。(5)真空燒結(jié)的溫度為1700°C -1800°C,保溫時(shí)間為5h_20h,之后在低于1500°C保溫8-12小時(shí)空氣條件下退火。綜上所述,本發(fā)明提供的YAG透明陶瓷的制備工藝的特點(diǎn)是(1)所采用的原料為不同形態(tài),分別為固相Al2O3粉體,液相Y(NO3)3溶液。借助于所選用的原料屬不同形態(tài),借助液相對(duì)固相粉體的潤(rùn)濕作用,再輔以低溫煅燒時(shí)硝酸鹽的分解,實(shí)現(xiàn)氧化物粉體的均勻混合。(2)可實(shí)現(xiàn)不同氧化物粉體的均勻混合。(3)原料廉價(jià)易得,所需生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單,工藝耗時(shí)較短。


圖1本發(fā)明提供的YAG透明陶瓷的制備工藝流程圖;圖2實(shí)施例1中,200°C煅燒后得到的前軀體的熱分析數(shù)據(jù)(TG-DTA);圖3實(shí)施例1中,600°C煅燒后得到的粉體的X射線衍射譜圖(XRD);圖4實(shí)施例1中,600°C煅燒后得到的粉體的掃描電鏡(SEM)照片;圖5實(shí)施例1中,真空燒結(jié)后的樣品的X射線衍射譜圖(XRD);圖6實(shí)施例1中,樣品拋光后的實(shí)物照片;圖7實(shí)施例2中,300°C煅燒后得到的前軀體的熱分析數(shù)據(jù)(TG-DTA);圖8實(shí)施例2中,600°C煅燒后得到的粉體的X射線衍射譜圖(XRD);圖9實(shí)施例2中,真空燒結(jié)后的樣品的X射線衍射譜圖(XRD);圖10對(duì)比例1中,液相法制備YAG透明陶瓷的工藝流程;圖11對(duì)比例2中,固相法制備YAG透明陶瓷的工藝流程。
具體實(shí)施例方式用下列非限定性實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施方式及效果實(shí)施例1分別取用43. 83mL Y (NO3)3 溶液(1. 369mol/L)和 10. 1961 g α -Al2O3 為原料,全部轉(zhuǎn)入500mL燒杯中,攪拌混合。然后加去離子水至總體積為IOOmL,對(duì)懸濁體系進(jìn)行超聲處理lOmin。后在攪拌的情況下,將溶液蒸干。將得到的粉料進(jìn)行研磨,過(guò)100目篩,然后在馬弗爐中進(jìn)行200°C X4h煅燒處理,得到前驅(qū)體粉體。然后將前驅(qū)體粉體再次進(jìn)行研磨,過(guò)100目篩,然后再次進(jìn)行煅燒,煅燒條件為600°C X4h。將煅燒后粉體過(guò)200目篩,在鋼模中采用lOOMI^a的壓力預(yù)壓得到素坯,再將素坯進(jìn)行200MI^等靜壓處理。將等靜壓處理后的素坯在真空條件下燒結(jié),溫度1750°C,保溫時(shí)間20h。將真空燒結(jié)后的樣品在空氣氣氛下退火,溫度1450°C,時(shí)間10h。之后將樣品拋光,進(jìn)行性能測(cè)試。整個(gè)工藝流程耗時(shí)約4天。圖2為200°C煅燒后得到的前軀體的熱分析數(shù)據(jù),根據(jù)熱分析結(jié)果顯示,前驅(qū)體幾乎全部的失重發(fā)生在600°C之前,這是由硝酸鹽的分解所造成的。圖3為600°C煅燒后得到的混合氧化物粉體的XRD譜圖,圖中顯示的衍射峰分別對(duì)應(yīng)α -Al2O3和IO3,未出現(xiàn)其它相。圖4為600°C煅燒后得到的混合氧化物粉體SEM形貌照片,從圖中可以明顯觀察到兩種不同形貌粉體的均勻混合。根據(jù)所選用的原料判斷,較小的顆粒為α-Al2O3,相對(duì)較大的塊狀顆粒為103。圖5為真空燒結(jié)后樣品的XRD圖譜,圖中的衍射峰全部對(duì)應(yīng)YAG相。圖6 為拋光后樣品的照片透過(guò)樣品可以清晰看到樣品下面的文字。實(shí)施例2本實(shí)施例的基本操作步驟與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例選用Y-Al2O3,粉體第一次煅燒的條件為300°C X4h。圖7為300°C煅燒后得到的前驅(qū)體的熱分析數(shù)據(jù),根據(jù)熱分析結(jié)果顯示,前軀體幾乎全部的失重發(fā)生在600°C之前。圖8為600°C煅燒后得到的混合氧化物粉體的XRD譜圖, 圖中衍射峰對(duì)應(yīng)的物相為IO3,由于Y -Al2O3的衍射峰強(qiáng)度較低,在XRD衍射圖譜中未出現(xiàn)該物相的衍射峰。圖9為真空燒結(jié)后樣品的XRD圖譜,圖中的衍射峰全部對(duì)應(yīng)YAG相。表征結(jié)果顯示采用過(guò)渡態(tài)Y-Al2O3與采用穩(wěn)定態(tài)α-Al2O3所得到的結(jié)果較類似。對(duì)比例1圖 10[Jianren Lu, Kenichi Ueda, Hideki Yagi, Takagimi Yanagitani, YasuhiroAkiyama and Alexander A. Kaminski i, Neodymium doped yttrium aluminumgarnet(Y3Al5O12)nanocrystalline ceramics-a new generation of solid state laserand optical materials, Journal of Alloys and Compounds,2002,341 (1-2), 220-225]為液相法制備YAG透明陶瓷的實(shí)驗(yàn)流程。其中,沉淀反應(yīng)過(guò)程和洗滌及干燥過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng),整個(gè)工藝流程需耗時(shí)約1.5-2周。與實(shí)施例1相比,該工藝流程的耗時(shí)較長(zhǎng),本發(fā)明可以大大縮短工藝耗時(shí)。對(duì)比例2圖11為常用的固相法制備YAG透明陶瓷的工藝流程。其中,長(zhǎng)時(shí)間的球磨為該工藝的關(guān)鍵步驟,原料粉體經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間球磨以后才能較均勻的混合。表1為球磨過(guò)程中引入雜質(zhì)的量與球磨轉(zhuǎn)速的關(guān)系。從表1中的數(shù)據(jù)可以看出,在長(zhǎng)時(shí)間的球磨過(guò)程中,雜質(zhì)容易被引入,這會(huì)導(dǎo)致組分偏離化學(xué)計(jì)量比。在本發(fā)明中,不需長(zhǎng)時(shí)間的球磨,可以避免該過(guò)程導(dǎo)致的雜質(zhì)引入。表1為不同球磨轉(zhuǎn)速下雜質(zhì)的引入量。表 權(quán)利要求
1.一種制備YAG透明陶瓷的方法,依次包括起始原料混合、超聲處理、烘干、塊狀粉體低溫煅燒、成型、燒結(jié)和退火,其特征在于采用固液法,起始原料中Al2O3為固相,Y2O3為液相 Y (NO3) 3,借助液相對(duì)固相粉體的潤(rùn)濕作用,再輔以低溫煅燒時(shí)硝酸釔的分解,實(shí)現(xiàn)粉體的均勻混合。
2.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的Al2O3粉體為α相,粒徑50nm 5μπι。
3.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的Al2O3粉體為γ相,粒徑為5 lOOnm。
4.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于超聲處理的時(shí)間為lOmin-lh。
5.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的塊狀粉體低溫煅燒分二次,第一次煅燒溫度為200°C -400°C,保溫2- ;經(jīng)研磨過(guò)篩后再次進(jìn)行煅燒,煅燒的溫度為 6000C -800°C,保溫 2-4h。
6.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于素坯成型時(shí),先采用30MPa-100MPa的壓力進(jìn)行預(yù)壓成型,之后采用150MPa-250MPa的壓力對(duì)素坯進(jìn)行等靜壓。
7.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于真空燒結(jié)的溫度為1700°C-1800°C,保溫時(shí)間為 5h-20h。
8.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的退火是在空氣條件下,退火溫度低于 1500°C,時(shí)間為 8-12h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種YAG透明陶瓷的制備方法。其特征在于采用商業(yè)固相α-Al2O3或γ-Al2O3和液相Y(NO3)3為原料,借助溶液對(duì)Al2O3粉體的潤(rùn)濕作用和硝酸鹽的分解,得到Al2O3和Y2O3的均勻混合粉體。然后將粉體成形,真空燒結(jié)和退火,可得到Y(jié)AG透明陶瓷。與傳統(tǒng)的制備方法相比,本發(fā)明具有易實(shí)現(xiàn)原料均勻混合,工藝簡(jiǎn)單,耗時(shí)短等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/115GK102173759SQ20101061922
公開(kāi)日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者寇華敏, 張文馨, 潘裕柏, 王亮, 郭景坤, 陳明霞 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
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