專利名稱：光纖母材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用多孔玻璃母材脫水燒結(jié)的光纖母材的制造方法。本申請(qǐng)主張基于2009年3月12日在日本申請(qǐng)的特愿2009-059956號(hào)的優(yōu)先權(quán)， 在此援引其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
以往，作為石英系光纖制造用的光纖母材的制造方法，已知利用VAD法、OVD法等制造多孔玻璃母材，將構(gòu)成該多孔玻璃母材的玻璃微粒(煙垢Soot)脫水燒結(jié)從而使其透明玻璃化，獲得光纖母材的方法。作為對(duì)多孔玻璃母材進(jìn)行脫水時(shí)的脫水劑使用氯(Cl2)、 亞硫酰氯(SOCl2)、四氯化碳(CCl4)等，與非活性氣體混合而向脫水燒結(jié)裝置內(nèi)供給。以往，作為運(yùn)載、稀釋等目的而向脫水劑混合的非活性氣體，優(yōu)先使用如專利文獻(xiàn) 1 3所示的氦(He)氣。此外，在專利文獻(xiàn)4中記載有由于氦氣的氣體擴(kuò)散系數(shù)及氣體溶解度大，與氮等相比難以殘留在玻璃內(nèi)，因此有抑制玻璃內(nèi)產(chǎn)生氣泡的效果。專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 特開2002-68770號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 特開2002-187733號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 特開2003-183042號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4 特開平11-1336號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
與氬(Ar)氣、氮?dú)?氣等相比，氦氣價(jià)格極高。因此，從制造成本的觀點(diǎn)來看，在脫水工序中使用氦氣作為與脫水劑混合的非活性氣體并不優(yōu)選。但是，在使用氬氣作為與脫水劑混合的非活性氣體時(shí)，如果對(duì)收納多孔玻璃母材的爐心管用氬氣進(jìn)行置換后開始脫水工序，則有可能產(chǎn)生脫水不良。其原因是由于氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)比氦氣低，因此熱難以傳導(dǎo)到多孔玻璃母材的中心部，不能使多孔玻璃微粒層疊體的整體升溫到充分的所希望的溫度。另一方面，如果為了提高多孔玻璃母材中心部的溫度而提高加熱溫度，則由于過度促進(jìn)多孔玻璃母材表面的脫水玻璃化，在多孔玻璃母材內(nèi)部脫水劑難以擴(kuò)散，反而成為脫水不良的原因?？赏ㄟ^延長處理時(shí)間來代替提高加熱溫度，從而促進(jìn)中心部的脫水。但是，有生產(chǎn)率下降、制造成本增大這樣的問題。本發(fā)明是鑒于上述情況進(jìn)行的。本發(fā)明的目的是提供一種光纖母材的制造方法， 其能夠以比以往低的成本進(jìn)行多孔玻璃母材的脫水燒結(jié)，并且能有效地進(jìn)行脫水。本發(fā)明第一方式涉及的光纖母材的制造方法具備如下工序?qū)⒍嗫撞Ａ覆氖占{于脫水燒結(jié)爐的爐心管，使用含氬氣的脫水劑對(duì)上述多孔玻璃母材進(jìn)行脫水處理的脫水工序；和對(duì)經(jīng)該脫水工序脫水處理的上述多孔玻璃母材進(jìn)行燒結(jié)的燒結(jié)工序；其中，在上述脫水工序中，在使導(dǎo)熱系數(shù)比上述氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)高的高導(dǎo)熱系數(shù)氣體殘留在上述多孔玻璃母材內(nèi)的狀態(tài)下，開始對(duì)上述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫。此外，本發(fā)明第二方式涉及的光纖母材的制造方法具備如下工序?qū)⒍嗫撞Ａ覆氖占{于脫水燒結(jié)爐的爐心管，使用含氬氣的脫水劑對(duì)上述多孔玻璃母材進(jìn)行脫水處理的脫水工序；和對(duì)經(jīng)該脫水工序脫水處理的上述多孔玻璃母材進(jìn)行燒結(jié)的燒結(jié)工序；其中，在上述脫水工序中，用導(dǎo)熱系數(shù)比上述氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)高的高導(dǎo)熱系數(shù)氣體來凈化 (purge)爐心管內(nèi)之后，使上述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體殘留在上述多孔玻璃母材內(nèi)的狀態(tài)下開始對(duì)上述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫。此外，上述光纖母材的制造方法可以為如下構(gòu)成在上述脫水工序中，用上述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體凈化上述多孔玻璃母材的內(nèi)部之后，開始上述脫水處理。此外，上述光纖母材的制造方法可以為如下構(gòu)成上述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體為選自氦氣、空氣、氮?dú)?、氖氣中的至少一種。此外，上述光纖母材的制造方法可以為如下構(gòu)成上述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體為氮?dú)?。此外，上述光纖母材的制造方法可以為如下構(gòu)成在上述脫水工序中，開始對(duì)上述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫時(shí)，上述爐心管容積的30% 90%被氬所置換。此外，上述光纖母材的制造方法可以為如下構(gòu)成在上述脫水工序中開始對(duì)上述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫時(shí)，上述爐心管容積的40% 80%被氬所置換。用氦、氮等進(jìn)行凈化，則減少所制造的光纖母材中產(chǎn)生顆粒這樣的不良情況，因此優(yōu)選。應(yīng)予說明，在本申請(qǐng)說明書中，將用氦、氮等替換脫水前的爐心管內(nèi)的氣體稱作凈化。 此外，將用氬氣替換燒結(jié)前的爐心管內(nèi)的氣體稱作置換。根據(jù)本發(fā)明，在開始脫水工序時(shí)能促進(jìn)多孔玻璃母材中心部的升溫。此外，即使將廉價(jià)的氬氣用作與脫水劑混合的非活性氣體，也能對(duì)煙垢充分進(jìn)行脫水。由此抑制脫水不良的同時(shí)能降低脫水工序的成本。


圖1為表示在本發(fā)明第一實(shí)施方式中所用的脫水燒結(jié)裝置的一例的示意截面圖。圖2A為表示關(guān)于比較例1的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖2B為表示關(guān)于實(shí)施例1的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖2C為表示關(guān)于實(shí)施例2的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖2D為表示關(guān)于實(shí)施例3的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖3A為表示關(guān)于實(shí)施例4的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖;3B為表示關(guān)于實(shí)施例5的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖3C為表示關(guān)于實(shí)施例7的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖4A為表示關(guān)于實(shí)施例8的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖4B為表示關(guān)于實(shí)施例9的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖4C為表示關(guān)于實(shí)施例10的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖5為表示本發(fā)明的一個(gè)方式所用的脫水燒結(jié)裝置的另一例的示意截面圖。圖6A為表示關(guān)于比較例2的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖6B為表示關(guān)于實(shí)施例11的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖6C為表示關(guān)于實(shí)施例12的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。
圖6D為表示關(guān)于實(shí)施例13的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖7A為表示關(guān)于實(shí)施例14的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。圖7B為表示關(guān)于實(shí)施例15的1383nm處損耗的縱向變化的坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施例方式以下，對(duì)于本發(fā)明第一實(shí)施方式涉及的光纖母材的制造方法，參照附圖進(jìn)行說明。 應(yīng)予說明，該實(shí)施方式是為了更好地理解發(fā)明內(nèi)容而進(jìn)行的具體說明，只要未特別指定，就不限定本發(fā)明。本實(shí)施方式涉及的光纖母材的制造方法所用的脫水燒結(jié)裝置的示例在圖1、圖5 中表示。這些脫水燒結(jié)裝置10、10A具備收納由支撐部件2，2A支撐的多孔玻璃母材1、1A 的爐心管IlUlA ；設(shè)置于爐心管IlUlA周圍的加熱器12U2A ；將通過脫水劑流路14U4A 供給的脫水劑與通過非活性氣體流路15、15A供給的非活性氣體混合，將該混合物供給到爐心管IlUlA的脫水氣體供給口 13，13A;用于將來自爐心管IlUlA的排氣排出的排氣流路16、16A ；和為了氧濃度計(jì)18、18A的監(jiān)控而從排氣流路16，16A分支的分支流路17、17A。本實(shí)施方式涉及的光纖母材的制造方法例如可使用上述的脫水燒結(jié)裝置10、10A 來進(jìn)行，具有將含有非活性氣體的脫水劑供給于爐心管IlUlA內(nèi)而對(duì)多孔玻璃母材1、 IA (多孔煙垢體)進(jìn)行脫水處理的脫水工序，和對(duì)經(jīng)脫水處理的多孔玻璃母材1、1A進(jìn)行燒結(jié)的燒結(jié)工序。作為脫水劑使用氯(Cl2)、亞硫酰氯(SOCl2)、四氯化碳(CCl4)等。以下，也將脫水劑稱作脫水氣體。脫水氣體可以含氬氣。脫水劑以相對(duì)于氬氣為10體積％以下的比率使用。作為爐心管11、11A，可使用例如石英(二氧化硅)玻璃制的馬弗爐或碳制的管寸。圖1所示的脫水燒結(jié)裝置10中，利用支撐部件2使多孔玻璃母材1緩慢地下降， 從而用加熱器12從多孔玻璃母材1的下端到上端為止依次加熱。圖5所示的脫水燒結(jié)裝置IOA中，加熱器12A能對(duì)多孔玻璃母材IA的整體進(jìn)行加熱。本發(fā)明涉及的該實(shí)施方式中，使用氬氣作為與脫水劑混合的非活性氣體，在脫水工序中對(duì)多孔玻璃母材1、1A升溫之前，使具有比氬氣高的導(dǎo)熱系數(shù)的氣體(以下，將其簡稱為“高導(dǎo)熱系數(shù)氣體”)殘留于多孔玻璃母材1、1A內(nèi)。由此，使用廉價(jià)的氬氣作為在脫水工序中繼續(xù)使用的非活性氣體，從而能夠降低制造成本。同時(shí)，在脫水工序開始前提高多孔玻璃母材1、1A的多孔玻璃微粒層疊體內(nèi)部的導(dǎo)熱系數(shù)，從而能防止脫水不良。導(dǎo)熱系數(shù)h由下式表示，與導(dǎo)熱系數(shù)λ成比例。h = α X λ /L這里，α為雷諾(Reynolds)數(shù)、普朗特(PrAndtl)數(shù)等系數(shù)，根據(jù)氣體的狀態(tài)(層流、紊流)進(jìn)行適當(dāng)選擇。L代表長度。作為導(dǎo)熱系數(shù)比氬氣(0. 0163W · πΓ1 · Γ1)高的氣體，可舉出氦氣 (0. 1422W · πΓ1 · Γ1)、空氣(0. 0241W · πΓ1 · Γ1)、氮?dú)?0. 0240W · πΓ1 · Γ1)、氖氣 (0. 0465W · πΓ1 · Γ1)等。應(yīng)予說明，括弧內(nèi)是表示0°C下的各自的導(dǎo)熱系數(shù)。本發(fā)明涉及的本實(shí)施方式中，優(yōu)選在開始脫水工序前將高導(dǎo)熱系數(shù)氣體供給于爐心管11、11A，凈化爐心管IlUlA內(nèi)的環(huán)境。高導(dǎo)熱系數(shù)氣體的供給可通過非活性氣體流路15、15A及脫水氣體供給口 13、13A進(jìn)行?；蛘?，還可以在裝置中另行設(shè)置這些非活性氣體流路15、15A及脫水氣體供給口 13、13A之外的、高導(dǎo)熱系數(shù)氣體供給用的流路及供給口。 此外，高導(dǎo)熱系數(shù)氣體為空氣時(shí)，也可利用從脫水工序開始前就存在于爐心管IlUlA內(nèi)的空氣。應(yīng)予說明，如下述實(shí)施例1 6及比較例1，以及實(shí)施例11 16及比較例2所示， 在開始加熱器12、12A的溫度升溫時(shí)的爐心管IlUlA內(nèi)的環(huán)境為氬與空氣的混合氣體時(shí)， 優(yōu)選氬氣的置換比率為40% 85% (即，空氣的混合比率為15% 60% )。為了使提高多孔玻璃母材1、1A多孔玻璃微粒層疊體內(nèi)部的導(dǎo)熱系數(shù)的效果提高，優(yōu)選以多孔玻璃微粒層疊體內(nèi)部充分被高導(dǎo)熱系數(shù)氣體凈化的程度(分量、時(shí)間)來供給高導(dǎo)熱系數(shù)氣體。高導(dǎo)熱系數(shù)氣體為高價(jià)的氦氣時(shí)，大量過剩地使用氦氣在成本上不優(yōu)選，因此優(yōu)選適當(dāng)設(shè)定需要量。開始脫水工序時(shí)，進(jìn)行利用加熱器12、12A的升溫和通過脫水劑流路14、14A及非活性氣體流路15、15A向爐心管IlUlA供給脫水氣體。由于多孔玻璃母材1、1A為玻璃微粒的集合體，因此與燒結(jié)玻璃體相比，氣體擴(kuò)散到內(nèi)部的時(shí)間小到可以忽略。因此，脫水氣體的供給可從升溫開始前開始，也可以與升溫開始同時(shí)開始，還可以在升溫開始后開始。但是，如果供給脫水氣體的速度與升溫速度相比過快，則有可能在將多孔玻璃母材1、1A充分升溫前多孔玻璃微粒層疊體內(nèi)部就被脫水氣體所置換。因此，優(yōu)選考慮從利用加熱器12、 12A的升溫開始到將多孔玻璃微粒層疊體內(nèi)部為止升溫到充分所希望的溫度所需要的時(shí)間，適宜調(diào)整脫水氣體的供給。以下，舉出實(shí)施例進(jìn)行具體說明。在實(shí)施例中，脫水氣體均使用氯氣。此外，多孔母材為石英系玻璃母材。下表1為表示關(guān)于各個(gè)實(shí)施例1、比較例1、實(shí)施例2 11、比較例2、實(shí)施例12 16的，脫水燒結(jié)裝置、凈化氣體、凈化時(shí)間、脫水開始時(shí)的氧濃度(％ )、以及用氬置換的時(shí)間的表。表 權(quán)利要求
1.一種光纖母材的制造方法，其特征在于，具備如下工序脫水工序，將多孔玻璃母材收納于脫水燒結(jié)爐的爐心管，使用含氬氣的脫水劑對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行脫水處理，和燒結(jié)工序，對(duì)經(jīng)該脫水工序脫水處理的所述多孔玻璃母材進(jìn)行燒結(jié)，其中，在所述脫水工序中，在使導(dǎo)熱系數(shù)比所述氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)高的高導(dǎo)熱系數(shù)氣體殘留在所述多孔玻璃母材內(nèi)的狀態(tài)下，開始對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫。
2.一種光纖母材的制造方法，其特征在于，具備如下工序脫水工序，將多孔玻璃母材收納于脫水燒結(jié)爐的爐心管，使用含氬氣的脫水劑對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行脫水處理，和燒結(jié)工序，對(duì)經(jīng)該脫水工序脫水處理的所述多孔玻璃母材進(jìn)行燒結(jié)，其中，在所述脫水工序中，用導(dǎo)熱系數(shù)比所述氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)高的高導(dǎo)熱系數(shù)氣體來凈化爐心管內(nèi)之后，在使所述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體殘留在所述多孔玻璃母材內(nèi)的狀態(tài)下開始對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖母材的制造方法，其特征在于，在所述脫水工序中，在用所述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體凈化所述多孔玻璃母材的內(nèi)部后，開始所述脫水處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖母材的制造方法，其特征在于，所述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體為選自氦氣、空氣、氮?dú)狻⒛蕷庵械闹辽僖环N。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖母材的制造方法，其特征在于，所述高導(dǎo)熱系數(shù)氣體為氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖母材的制造方法，其特征在于，在所述脫水工序中開始對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫時(shí)，所述爐心管的容積的30% 90%被氬所置換。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖母材的制造方法，其特征在于，在所述脫水工序中開始對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫時(shí)，所述爐心管的容積的40% 80%被氬所置換。
全文摘要
本發(fā)明的光纖母材的制造方法包含脫水工序和燒結(jié)工序。在所述脫水工序中，將多孔玻璃母材收納于脫水燒結(jié)爐的爐心管中，使用含氬氣的脫水劑對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行脫水處理。在所述燒結(jié)工序中，對(duì)經(jīng)所述脫水工序脫水處理的所述多孔玻璃母材進(jìn)行燒結(jié)。并且，在所述脫水工序中，在使導(dǎo)熱系數(shù)比所述氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)高的高導(dǎo)熱系數(shù)氣體殘留在所述多孔玻璃母材內(nèi)的狀態(tài)下，開始對(duì)所述多孔玻璃母材進(jìn)行升溫。
文檔編號(hào)C03B37/014GK102348654SQ201080011408
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2010年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月12日
發(fā)明者濱田貴弘 申請(qǐng)人:株式會(huì)社藤倉