專利名稱：臥式熔凝石英爐以及組件的制作方法
臥式熔凝石英爐以及組件披露領(lǐng)域本披露涉及臥式熔凝石英爐以及其使用方法，特別是用于形成電介質(zhì)微粒。背景在濕法化學(xué)的共沉淀的混合氧化物陶瓷粉末的常規(guī)制備中，將這些濕法共沉淀的粉末從它們在其中被形成的水溶液中通過過濾、沉降、離心、或蒸發(fā)進(jìn)行分離，用DI水洗滌，再次分離，用丙酮或2-丙醇洗滌，再分離，鋪展在石英玻璃平底托盤中或石英玻璃圓底舟皿中，并在烘箱或真空烘箱中于105°C左右的溫度下干燥。干燥之后，將該托盤轉(zhuǎn)移到一個箱式爐中，或?qū)⒃撝勖筠D(zhuǎn)移到一個管式爐中。在該爐中，將溫度升高到煅燒溫度。附圖簡要說明通過參照這些附圖可以更好地理解本披露，并且其多種特征和優(yōu)點將對本領(lǐng)域技術(shù)人員變得清晰。

圖1包括一種分解煅燒系統(tǒng)的示例性管組件的圖。圖2包括一種示例性分解煅燒系統(tǒng)的圖。圖3和4包括實例1中制造的顆粒分別在水熱過程之后和煅燒過程之后的示例性粒度和分布數(shù)據(jù)的圖。圖5包括實例1的顆粒的示例性X射線衍射數(shù)據(jù)圖。圖6包括實例1的粉末的SEM數(shù)據(jù)圖像。圖7包括在實例2的-20°C至55°C溫度范圍內(nèi)相對電容率對溫度的圖。在不同的圖中使用相同的參考標(biāo)記表示類似或相同的事項。優(yōu)選實施方案的說明具體地講，諸位申請人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)由現(xiàn)有技術(shù)的系列步驟(如以上描述的)得到的產(chǎn)品粉末是聚集體并且在溫度處理輪廓(profile)中已暴露于粉末中的梯度溫度下。這樣的粉末中的梯度溫度可能由于分解煅燒過程中不當(dāng)?shù)姆纸鉁囟纫约安划?dāng)?shù)目諝饬鲃右约办褵郎囟鹊牟町惗斐上鄬﹄娙萋实娘@著減小。此外，諸位申請人發(fā)現(xiàn)下面描述的組件和系統(tǒng)以及下面所描述的分解煅燒方法提供了具有分開的顆粒(未聚集的)的粉末、并且可以提供用于干粉末處理的一步法處理位置，從而降低了該方法的復(fù)雜性。例如，這些組成成分可以混合并沉淀而形成中間顆粒，這些中間顆粒被進(jìn)一步處理和煅燒而形成電介質(zhì)陶瓷微粒。如下面更詳細(xì)描述的，這些組成成分可以在一個高湍流反應(yīng)器中與氫氧根離子來源和草酸根離子來源的一種共混物進(jìn)行共混。例如，該氫氧根離子來源可以包括四烷基氫氧化銨并且該草酸根離子來源可以包括四烷基草酸銨。將由于氫氧根和草酸根離子存在下的沉淀作用而形成的顆粒進(jìn)一步水熱處理、干燥并在特定條件下煅燒以提供一種具有所希望的特性(如擊穿電壓和相對電容率)的電介質(zhì)陶瓷微粒。具體地，該電介質(zhì)陶瓷微?？梢允橇⒎解}鈦礦改變了組成的鈦酸鋇。一種示例性的方法包括在帶有陶瓷粉末的其他金屬或氧合金屬(oxometal)離子組分的一個組合溶液中提供前體螯合物，制備一種包含四烷基氫氧化銨和一種草酸鹽化合物(如草酸銨或四烷基草酸銨)的沉淀劑溶液，將該組合溶液與該沉淀劑溶液進(jìn)行合并以
4使顆粒共沉淀，水熱處理這些顆粒、洗滌并分離這些顆粒，并對這些顆粒進(jìn)行熱處理以便進(jìn)行分解和煅燒。在一個示例性實施方案中，一種用于形成電介質(zhì)微粒的系統(tǒng)包括一個反應(yīng)器以及一個水熱處理腔室。此外，該系統(tǒng)可以包括一個干燥器，隨后是分解和煅燒設(shè)備。反應(yīng)物存儲容器可以包括一種或多種反應(yīng)物，例如，處于反應(yīng)物溶液的形式。具體地說，這些反應(yīng)物可以包括一種金屬硝酸鹽、一種金屬螯合物、四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨、或它們的任何組合。該金屬硝酸鹽或金屬螯合物可以包括一種金屬離子或氧合金屬的離子(包括基于IUPAC公約的周期表的1-14族、鑭系元素系列、或錒系元素系列的一種金屬或半金屬)。例如，該金屬離子可以是選自下組，該組包括鋇、鈣、鈦、鋯、釔、錳、釹、 錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、鉻、或它們的任何組合。具體地說，這些金屬離子包括鋇、 鈦、以及以下各項中至少一項鈣、鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、鉻，或它們的任何組合。一種示例性金屬硝酸鹽包括硝酸鋇、硝酸鈣、或它們的一種組合。一種示例性的金屬螯合物包括一種金屬離子或氧合金屬離子以及一種螯合劑。在一個實例中，該螯合劑包括用一種堿中和的一種羧酸。例如，該螯合劑可以包括一種中和的α -羥基羧酸。一種示例性的α-羥基羧酸包括2-羥基乙酸(乙醇酸)、2_羥基丁二酸(蘋果酸)、2，3_ 二羥基丁二酸(酒石酸)、2_羥基-1，2，3-丙三羧酸(檸檬酸)、2_羥基丁酸、2-羥基戊酸、2-羥基己酸，或它們的任何組合。一種優(yōu)選的螯合劑是非常溶于水的2-羥基丙酸(即，乳酸)， 接著用弱堿性氫氧化銨水溶液進(jìn)行中和。另一種優(yōu)選螯合劑是非常溶于水的2-羥基_1，2， 3-丙烷三羧酸，即，檸檬酸。該螯合劑可以用一種堿來中和，例如氫氧化銨(NH4OH)或四烷基氫氧化銨。該螯合的溶液還可以包括一種表面活性劑。進(jìn)一步地，這些反應(yīng)物可以包括一種四烷基氫氧化銨、四烷基草酸銨或它們的組合，其中該烷基基團(tuán)包括甲基、乙基、或丙基基團(tuán)、或它們的任何組合。具體地說，這些反應(yīng)物可以包括四甲基氫氧化銨以及四甲基草酸銨的一種組合。在一個實施方案中，這些前體中的至少一種但不是全部是螯合物。在去離子水中形成 Ba (NO3) 2 > Ca (NO3) 2 · 4H20、Nd (NO3) 3 · 6H20、Y (NO3) 3 · 4H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20、ZrO (NO3) 2 這些前體的一個溶液，并分開地形成[CH3CH(0-)COONH4] Ji(OH)2溶液。在這個實例中，可以使用鈦螯合物[CH3CH(0-)COONHJ2Ti (OH)2?？梢詫⒃撊芤夯旌匣蚣訜?例如，加熱至 950C -990C )。對于由原子分?jǐn)?shù)示出的一種特定組成，各金屬離子組分的以重量百分比計的適當(dāng)量值在表1中示出。表1.示例性配方
權(quán)利要求
1.一種爐組件，包括第一區(qū)段，該第一區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的第一接頭、在該第二末端處的錐形部分、安置在該第一與第二末端之間的第一過濾器、以及延伸穿過該第一區(qū)段并與該第一過濾器流體連通的腔管；以及第二區(qū)段，該第二區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的第二接頭、安置在該第二末端處并用來接收該第一區(qū)段的錐形部分的開口、安置在該第一與第二末端之間的第二過濾器、以及延伸穿過該第二區(qū)段并與該第二過濾器流體連通的腔管；該第一和第二區(qū)段在被接合時在該第一與第二過濾器之間形成腔室，該腔室是與該第一和第二區(qū)段的相應(yīng)的第一末端處于流體連通。
2.如權(quán)利要求1所述的爐組件，其中該第一和第二區(qū)段是由熔凝石英形成的。
3.如權(quán)利要求1所述的爐組件，其中該第一和第二接頭包括球頭節(jié)。
4.一種爐組件，包括爐，該爐包括延伸穿過該爐的空心區(qū)段；以及腔室組件，該腔室組件包括第一區(qū)段，該第一區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的第一接頭、在該第二末端處的錐形部分、安置在該第一與第二末端之間的第一過濾器、以及延伸穿過該第一區(qū)段并與該第一過濾器流體連通的腔管；以及第二區(qū)段，該第二區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的第二接頭、安置在該第二末端處并用來接收該第一區(qū)段的錐形部分的開口、安置在該第一與第二末端之間的第二過濾器、以及延伸穿過該第二區(qū)段并與該第二過濾器流體連通的腔管；該第一和第二區(qū)段在被接合時在該第一與第二過濾器之間形成腔室，該腔室與該第一和第二區(qū)段的相應(yīng)的第一末端是流體連通的。
5.一種形成電介質(zhì)粉末的方法，該方法包括將沉淀的前體粉末放入腔室組件的腔室中，該腔室組件包括 第一區(qū)段，該第一區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的第一接頭、在該第二末端處的錐形部分、安置在該第一與第二末端之間的第一過濾器、以及延伸穿過該第一區(qū)段并與該第一過濾器流體連通的腔管；以及第二區(qū)段，該第二區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的第二接頭、安置在該第二末端處并用來接收該第一區(qū)段的錐形部分的開口、安置在該第一與第二末端之間的第二過濾器、以及延伸穿過該第二區(qū)段并與該第二過濾器流體連通的腔管；該第一和第二區(qū)段在被接合時在該第一與第二過濾器之間形成了腔室，該腔室與該第一和第二區(qū)段的相應(yīng)的第一末端是流體連通的。 將該沉淀的前體粉末加熱至煅燒溫度。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，進(jìn)一步包括在加熱的同時旋轉(zhuǎn)該腔室組件。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中旋轉(zhuǎn)包括以至少1轉(zhuǎn)/分鐘且不大于120轉(zhuǎn)/分鐘的速率進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。
8.如權(quán)利要求5-7中任一項所述的方法，進(jìn)一步包括穿過該腔室注入空氣。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中注入空氣包括在交替的方向上注入。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中空氣注入的方向是以至少10秒的間隔變化。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中該時間間隔是不大于60秒。
12.—種形成電介質(zhì)粉末的方法，該方法包括將共沉淀的前體粉末放入具有第一和第二端口的腔室中； 將該腔室放入爐中； 加熱該沉淀的前體粉末；并且通過該第一和第二端口交替地注入空氣。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其中通過該第一和第二端口交替地注入空氣包括經(jīng)一個時間間隔在第一端口中注入氣體并且從該第二端口中接收氣體，并且隨后在第二端口中注入氣體并且從該第一端口接收氣體。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中該時間間隔是至少5秒。
15.如權(quán)利要求13所述的方法，其中該時間間隔是不大于60秒。
16.如權(quán)利要求13所述的方法，其中該共沉淀的前體包括草酸鹽-氫氧化物微粒。
17.如權(quán)利要求13所述的方法，其中加熱包括加熱至在1000°C到1100°C范圍內(nèi)的溫度。
18.一種電介質(zhì)陶瓷微粒，包括具有立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的、改變了組成的鈦酸鋇，該電介質(zhì)陶瓷微粒在_20°C至55°C的溫度范圍內(nèi)的各個溫度下具有至少65，000的相對電容率。
19.如權(quán)利要求18所述的電介質(zhì)陶瓷微粒，其中該電介質(zhì)陶瓷微粒具有至少lMV/cm的擊穿電壓。
20.如權(quán)利要求18或權(quán)利要求19所述的電介質(zhì)陶瓷微粒，其中該改變了組成的鈦酸鋇包括至少部分地被鈣、釹、鑭、或它們的組合所取代的鋇，以及至少部分地被鋯、釔、錳、錫、 鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鉿、鉻，或它們的任何組合中至少一項所取代的鈦。
全文摘要
一種爐組件包括第一和第二區(qū)段。該第一區(qū)段包括第一和第二末端、安置在第一末端處的一個第一接頭、在第二末端處的一個錐形部分、安置在第一與第二末端之間的第一過濾器、以及延伸穿過該第一區(qū)段并與該第一過濾器流體連通的一個腔管。該第二區(qū)段包括第一和第二末端、安置在該第一末端處的一個第二接頭、安置在該第二末端處并用來接收該第一區(qū)段的錐形部分的一個開口、安置在該第一與第二末端之間的一個第二過濾器、以及延伸穿過該第二區(qū)段并與該第二過濾器流體連通的一個腔管。該第一和第二區(qū)段在被接合時在第一與第二過濾器之間形成了一個腔室。該腔室與該第一和第二區(qū)段的相應(yīng)的第一末端處于流體連通。
文檔編號C03B20/00GK102482136SQ201080030419
公開日2012年5月30日 申請日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者R·D·威爾 申請人:埃斯托股份有限公司