專利名稱：一種陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷及其合成方法。
背景技術(shù)：
200710035733.9公開了一種聚硼硅氮烷先驅(qū)體的制備方法，其包括以下步驟 以硼鹵烷、鹵硅烷、烷基胺化合物為起始原料，按硼鹵烷鹵硅烷的摩爾比為1 10-10 1，烷基胺過量的配比混合、反應(yīng)，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物過濾，濾液即為低分子硼硅氮烷， 然后將低分子硼硅氮烷在加熱的條件下高分子化，降溫后即得到聚硼硅氮烷先驅(qū)體。如 200810031250. 6公開了 一種聚硼硅氮烷先驅(qū)體的制備方法。是以鹵硅烷、硼鹵烷、小分子 二硅氮烷為起始原料，按一定配比混合后，升溫至150-500°C，并在此溫度下保溫2-30小 時，降溫后減壓蒸餾，冷卻至室溫，即得到聚硼硅氮烷先驅(qū)體。這些均為有碳聚硼硅氮烷，這 些有碳聚硼硅氮烷的粘度較高，陶瓷產(chǎn)率還不理想，其中的殘余的碳原子對材料的某些特 殊性能，如介電常數(shù)、介電損耗等將產(chǎn)生極為不利的影響。目前還沒有無碳聚硼硅氮烷先驅(qū) 體合成方法的報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好的流變性能、較高陶瓷產(chǎn)率的一種陶瓷先驅(qū) 體無碳聚硼硅氮烷及其合成方法。本發(fā)明的無碳聚硼硅氮烷是同時含有Si-N鍵和B-N鍵的聚合物，裂解后得到純凈 的硅氮硼陶瓷所述聚合物具有以下分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷，其特征在于，是同時含有Si-N鍵和B-N鍵的聚合 物，裂解后得到純凈的硅氮硼陶瓷所述聚合物具有以下分子結(jié)構(gòu)式其聚合度為5 30，粘度為1. 5 43厘泊。
2. 一種陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，包括以下步驟(1)熱解反應(yīng)按硼烷氨絡(luò)合物與醚類溶劑的摩爾比為0.1 35%將硼烷氨絡(luò)合物 H3B -NH3溶解在醚類溶劑中，在100 200°C進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行0. 5 6小時，直到無 氣泡放出；(2)純化將熱解反應(yīng)逸出的氣體在-10 50°C去除溶劑；將剩余氣體冷卻至一78°C， 收集液態(tài)產(chǎn)物，經(jīng)液氮冷凝提純?yōu)榕疬灌海?3)將吡啶和鹵代硅烷按照吡啶鹵代硅烷的摩爾比為100:5 50，加入到反應(yīng)器中， 在室溫下反應(yīng)生成白色絡(luò)合物；再向反應(yīng)器中通入流量為80 120mL/min的過量氨氣，溫 度為室溫，回流1 池小時，產(chǎn)生副產(chǎn)物H2SiCl2 · xPy沉淀，靜置4 6小時，在惰性氣氛 保護(hù)下過濾，得到全氫聚硅氮烷的吡啶溶液；減壓蒸餾除去熔劑吡啶，得到全氫聚硅氮烷；(4)將全氫聚硅氮烷和硼吖嗪按照體積比為1 :10 10 1在惰性氣氛保護(hù)下混合，反 應(yīng)2 4小時，穩(wěn)定后得到聚硼硅氮烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述 醚類溶劑為二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述 硼烷氨絡(luò)合物與醚類溶劑的摩爾比為2、 15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述 反應(yīng)器是裝有進(jìn)出口導(dǎo)氣管、攪拌器以及冷凝器的燒瓶。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陶瓷先驅(qū)體無碳聚硼硅氮烷及其合成方法。無碳聚硼硅氮烷是同時含有Si-N鍵和B-N鍵的聚合物，裂解后得到純凈的硅氮硼陶瓷。本發(fā)明所得的無碳聚硼硅氮烷粘度低，流動性好，適用于先驅(qū)體浸漬—裂解工藝；陶瓷產(chǎn)率高達(dá)83%，裂解產(chǎn)物為純凈的硅氮硼陶瓷，適用于制備高溫透波材料；本發(fā)明中的無碳聚硼硅氮烷的合成方法，操作簡單，反應(yīng)緩和穩(wěn)定，可控性強(qiáng)。
文檔編號C04B35/58GK102108125SQ20111000493
公開日2011年6月29日 申請日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者宋陽曦, 張長瑞, 曹峰, 李俊生, 李斌, 王思青 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)