專利名稱：氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷及其制備方法，屬于功能陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化硅陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、抗熱震、抗氧化、耐磨損等良好的高低溫綜合性 能，廣泛應(yīng)用在航天航空、汽車發(fā)動機、機械、化工、石油等領(lǐng)域。利用其優(yōu)良的高溫性能、高 的熱導(dǎo)率、良好的抗熱震性能和化學(xué)穩(wěn)定性，以及不被鋁、鉛、錫、銀、黃銅、鎳等很多種熔融 金屬或合金所浸潤或腐蝕的特性，可用于上述金屬的冶煉及熔融金屬的過濾。泡沫陶瓷材料始于20世紀(jì)70年代，是一種具有高溫特性的多孔材料，我國在20 世紀(jì)80年代初開展泡沫陶瓷研究工作，近20年來，先后有十幾家科研機構(gòu)和廠家報道了泡 沫陶瓷制備的研究。泡沫陶瓷由于具有氣孔率高、比表面積大、抗熱震、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕 及良好的機械強度和過濾吸附性能，廣泛應(yīng)用于熱交換材料、布?xì)獠牧?，汽車尾氣裝置，凈 化冶金工業(yè)過濾熔融態(tài)金屬，熱能回收，輕工噴涂行業(yè)，工業(yè)污水處理，隔熱隔音材料，用作 化學(xué)催化劑載體，電解隔膜及分類分散元件等。因此，制備高強度、孔徑均勻、性能穩(wěn)定的泡 沫陶瓷體，拓寬和開發(fā)泡沫陶瓷在國內(nèi)外個行業(yè)中的應(yīng)用十分必要。泡沫陶瓷采用聚氨酯泡沫塑料為載體，將其浸入由陶瓷粉末、粘結(jié)劑、助燒結(jié) 齊U、懸浮劑等制成的料漿中，然后擠掉多余料漿，使陶瓷漿料均勻涂覆于載體骨架成為坯 體，再將坯體干燥并經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成。泡沫陶瓷具有與泡沫塑料相似的孔隙結(jié)構(gòu)，通孔 率達(dá)85 90%。國內(nèi)外已根據(jù)不同合金的特點，發(fā)展了多種不同材質(zhì)的泡沫陶瓷，如美 國專利 3893917、3962081、4024056、4075303，中國國家專利 87101800. 4,92102883. 0、 200710139286. 1,200710139289. 5等，這些泡沫陶瓷由氧化鋁、氧化硅、氧化鋯、氮化硅等材 料制成，可用于過濾一般的鋁合金、銅合金、鑄鋼、鑄鐵等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷，能承受大流量鋁、鉛、錫、銀、黃 銅、鎳中的一種或多種熔融金屬及合金沖刷和急熱沖擊，熱化學(xué)穩(wěn)定性好。本發(fā)明同時提供了其科學(xué)易行的制備方法。本發(fā)明所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷，其配料重量百分組成為 氮化硅80 95%
氧化釔 0 10% 氧化鋁 0 10% 二氧化硅0 5% ；
將配料制成水基料漿，以軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料為載體，經(jīng)浸漬料漿、擠壓(可反復(fù)擠壓) 制成坯體后燒結(jié)制成，軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的孔徑為40 10PPI。本發(fā)明中
氮化硅是一種典型的共價鍵穩(wěn)定化合物擴散系數(shù)低，難以用常規(guī)燒結(jié)方法使其致密化，本發(fā)明利用氧化鋁、氧化釔和二氧化硅等原料為燒結(jié)助劑，在氮氣保護下利用無壓燒結(jié) 或氣壓燒結(jié)的方式制作氮化硅泡沫陶瓷。本發(fā)明氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷制備方法科學(xué)易行，其中 排塑在氧化氣氛下進(jìn)行，溫度制度為
室溫至 500°C，10 60°C /h ； 500 800°C，80 200 °C /h ； 800 至 900°C，保溫 1 2h。燒結(jié)在氮氣氣氛下進(jìn)行，燒結(jié)溫度1630 1750°C，保溫2 4h。 成型后坯體最好經(jīng)干燥后燒結(jié)，烘干溫度控制為100 120°C。水基料漿中以配料為基數(shù)，外加重量比例甲基纖維素0. 2 1. 5%、分散劑0. 5 1%和水30 60%，結(jié)合劑優(yōu)選羧甲基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇等，分散劑優(yōu)選為聚甲 基丙烯酸類分散劑。結(jié)合劑在燒結(jié)過程中全部氧化揮發(fā)，無雜質(zhì)殘留，無有害氣體產(chǎn)生，同 時也有利于提高坯體強度。軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料是在50 60°C溫度的pH值為9 11的堿溶液中浸泡約 20 30 min，用蒸餾水漂洗去除堿溶液后自然干燥制得，具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、有彈性且能恢復(fù)原 來形狀的可燃性有機泡沫塑料，由很多互聯(lián)空隙組成泡沫結(jié)構(gòu)，并能在較低溫度下以氧化 等方式轉(zhuǎn)化成氣態(tài)排出。本發(fā)明氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷，配料科學(xué)合理，采用的軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料孔徑適宜， 制得的氮化硅泡沫陶瓷成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔洞互聯(lián)，孔隙率可達(dá)70 95%，彎曲強度大于 8MPa，并且熱化學(xué)穩(wěn)定性好，耐沖刷、沖擊能力強，可用于鋁、鉛、錫、銀、黃銅、鎳等熔融金屬 及合金的過濾凈化。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例1
按照90:6:4的重量比，將氮化硅、氧化鋁和氧化釔組成陶瓷原料。將陶瓷原料、羧甲基 纖維素、分散劑DA和水按照100 0. 5 1 40的重量比混合，調(diào)節(jié)pH值至9. 5，然后在球磨機 中混合均勻，制成水基料漿。選用40PPI的軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，在60°C下的pH值為9. 5的堿溶液中浸泡 20min,除去泡沫塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后用蒸餾水漂洗去除堿溶液，自然干燥。采用常規(guī)浸漿輥壓工藝，向泡沫塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入輥壓機 內(nèi)進(jìn)行擠壓，擠出過剩料漿，制成泡沫陶瓷坯體。將坯體放入烘干箱內(nèi)，在110°c下干燥，然后在氧化氣氛下從室溫以40°C /h的速 率升溫500°C排塑，使泡沫塑料完全揮發(fā)，然后以150°C /h的升溫速度升溫至800°C下保溫 lh，使素坯具有一定強度，然后將素坯轉(zhuǎn)移到真空燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至1700°C保溫2h，自然冷 去至室溫，即可獲得氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷。實施例2
按照85:8:2:5的重量比，將氮化硅、氧化鋁、氧化釔和二氧化硅組成陶瓷原料。將陶瓷 原料、羧甲基纖維素、分散劑D305和水按照100 0. 5:1:30的重量比混合，調(diào)節(jié)pH值至10，然后在球磨機中混合均勻，制成水基料漿。 選用10PPI的軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，在55°C下的pH值為10的堿溶液中浸泡 20min,除去泡沫塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后用蒸餾水漂洗去除堿溶液，自然干燥。采用浸漿輥壓工藝，向泡沫塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入輥壓機內(nèi)進(jìn) 行擠壓，擠出過剩料漿，制成泡沫陶瓷坯體。將坯體放入烘干箱內(nèi)，在110°c下干燥，然后在氧化氣氛下從室溫以50°C /h的速 率升溫500°C排塑，使泡沫塑料完全揮發(fā)，然后以150°C /h的升溫速度升溫至800°C下保溫 lh，使素坯具有一定強度，然后將素坯轉(zhuǎn)移到氣氛壓力燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至1660°C保溫2h，自 然冷去至室溫，即可獲得氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷。實施例3
按照80:4:6:5的重量比，將氮化硅、氧化鋁、氧化釔和二氧化硅組成陶瓷原料。將陶 瓷原料、甲基纖維素、分散劑D305和水按照100:1:1:45的重量比混合，調(diào)節(jié)pH值至10，然 后在球磨機中混合均勻，制成水基料漿。選用30PPI的軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，在55°C下的pH值為10的堿溶液中浸泡 30min,除去泡沫塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后用蒸餾水漂洗去除堿溶液，自然干燥。采用浸漿輥壓工藝，向泡沫塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入輥壓機內(nèi)進(jìn) 行擠壓，擠出多余料漿，制成泡沫陶瓷坯體。將坯體放入烘干箱內(nèi)，在110°c下干燥，然后在氧化氣氛下從室溫以30°C /h的速 率升溫至600°c排塑，使泡沫塑料完全揮發(fā)，然后以200°C /h的升溫速度升溫至900°C下保 溫lh，使素坯具有一定強度，然后將素坯轉(zhuǎn)移到氣氛壓力燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至1630°C保溫4h， 自然冷去至室溫，即可獲得氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷。實施例4
按照89:3. 8:5. 7:1. 5的重量比，將氮化硅、氧化鋁、氧化釔和二氧化硅組成陶瓷原 料。將陶瓷原料、聚乙烯醇、分散劑D735和水按照100:1.5:0.8:50的重量比混合，調(diào)節(jié)pH 值至10，然后在球磨機中混合均勻，制成水基料漿。選用20PPI的軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，在60°C下的pH值為11的堿溶液中浸泡 30min,除去泡沫塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后用蒸餾水漂洗去除堿溶液，自然干燥。采用浸漿輥壓工藝，向泡沫塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入輥壓機內(nèi)進(jìn) 行擠壓，擠出多余料漿，制成泡沫陶瓷坯體。將坯體放入烘干箱內(nèi)，在120°C下干燥，然后在氧化氣氛下從室溫以20°C /h的速 率升溫至600°C排塑，使泡沫塑料完全揮發(fā)，然后以200°C /h的升溫速度升溫至900°C下保 溫lh，使素坯具有一定強度，然后將素坯轉(zhuǎn)移到氣氛壓力燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至1750°C保溫2h， 自然冷去至室溫，即可獲得氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷。實施例5
按照90:2:8的重量比，將氮化硅、氧化鋁和氧化釔組成陶瓷原料。將陶瓷原料、羧甲 基纖維素、分散劑D305和水按照100 0. 5 1 30的重量比混合，調(diào)節(jié)pH值至10，然后在球磨 機中混合均勻，制成水基料漿。選用40PPI的軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，在55°C下的pH值為11的堿溶液中浸泡 30min,除去泡沫塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后用蒸餾水漂洗去除堿溶液，自然干燥。
采用浸漿輥壓工藝，向泡沫塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入輥壓機內(nèi)進(jìn)行擠壓，擠出多余料漿，制成泡沫陶瓷坯體。將坯體放入烘干箱內(nèi)，在110°c下干燥，然后在氧化氣氛下從室溫以30°C /h的速 率升溫至600°C排塑，使泡沫塑料完全揮發(fā)，然后以80°C/h的升溫速度升溫至800°C下保溫 lh，使素坯具有一定強度，然后將素坯轉(zhuǎn)移到氣氛壓力燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至170(TC保溫2h，自 然冷去至室溫，即可獲得氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷。
權(quán)利要求
1. 一種氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷，其特征在于配料重量百分組成為氮化硅80 95%氧化釔 0 10%氧化鋁 0 10%二氧化硅0 5% ；將配料制成水基料漿，以軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料為載體，經(jīng)浸漬料漿、擠壓制成坯體后燒 結(jié)制成，軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的孔徑為40 10PPI。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在氮氣氣氛下燒 結(jié)，溫度1630 1750°C，保溫2 4h燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于氧化氣氛下的排 塑制度為室溫至 500°C，10 60°C /h ；500 800°C，80 200°C /h ；800 至 900°C，保溫 1 2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于成型后坯體經(jīng)干 燥后燒結(jié)，烘干溫度100 120°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于水基料漿中以配 料為基數(shù)，外加重量比例粘結(jié)劑0. 2 1. 5%、分散劑0. 5 1%和水30 60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于結(jié)合劑為羧甲基 纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于分散劑為聚甲基 丙烯酸類分散劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于軟質(zhì)聚氨酯泡沫 塑料是在50 60°C溫度的pH值為9 11的堿溶液中浸泡約20 30 min，用蒸餾水漂洗 去除堿溶液后自然干燥制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷，屬于功能陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，配料重量百分組成為氮化硅80～95%、氧化釔 0～10%、氧化鋁 0～10%和二氧化硅0～5%；將配料制成水基料漿，以軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料為載體，經(jīng)浸漬料漿、擠壓制成坯體后燒結(jié)制成，軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的孔徑為40～10PPI。氮化硅質(zhì)泡沫陶瓷能承受大流量鋁、鉛、錫、銀、黃銅、鎳中的一種或多種熔融金屬及合金沖刷和急熱沖擊，熱化學(xué)穩(wěn)定性好，制備方法科學(xué)合理，簡便易行。
文檔編號C04B35/584GK102093076SQ20111000559
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者劉建, 李伶, 欒藝娜, 王洪升, 王重海, 翟萍, 陳達(dá)謙, 韋其紅, 高芳 申請人:中材高新材料股份有限公司, 山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計院有限公司