專利名稱：一種低溫共燒陶瓷材料及其原料與制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種低溫共燒陶瓷材料及其原料與制備工藝。
背景技術(shù)：
低溫共燒陶瓷(lowtemperature co-fired ceramics，簡(jiǎn)寫 LTCC)是 1982 年休斯公司開發(fā)的新型材料技術(shù)，是將低溫共燒結(jié)構(gòu)陶瓷粉制成厚度精確而且致密的生瓷帶， 在生瓷帶上利用激光打孔、微孔注漿、精密導(dǎo)體漿料印刷等工藝制出所需要的電路圖形，并將多個(gè)無源組件(如低容值電容、電阻、濾波器、阻抗轉(zhuǎn)換器、耦合器等)埋入多層陶瓷基板中，然后疊壓在一起，內(nèi)外電極可分別使用銀、銅、金等金屬，在900°C下燒結(jié)，制成三維空間互不干擾的高密度電路，也可制成內(nèi)置無源元件的三維電路基板，在其表面可以貼裝IC和有源器件，制成無源/有源集成的功能模塊，可進(jìn)一步將電路小型化與高密度化，特別適合用于高頻通訊用組件。當(dāng)前使用的低溫共燒陶瓷介質(zhì)基板材料主要有以下兩類1、陶瓷材料為基體，通過添加燒結(jié)助劑(抵熔點(diǎn)氧化物或者低熔點(diǎn)玻璃)，將陶瓷材料的燒結(jié)溫度降低到900°C以下，對(duì)電學(xué)性能要求較高的低溫?zé)Y(jié)介質(zhì)材料普遍是采用這種方式制備陶瓷材料，如疊層介質(zhì)電容、疊層介質(zhì)天線和疊層介質(zhì)濾波器等；2、以玻璃成份為基體，先將玻璃熔融，淬火后粉碎，最后通過燒結(jié)過程中析晶形成微晶玻璃，部分研究者在燒結(jié)前還添加陶瓷作為填充劑以改善材料的機(jī)械和電學(xué)性能，這種材料主要用于對(duì)電學(xué)性能要求不高的低溫?zé)Y(jié)介質(zhì)基板，如高頻疊層電感。在這些“玻璃+陶瓷填充料”復(fù)合體系及“陶瓷+玻璃”體系中還存在很大的不足 ①生產(chǎn)成本高，由于需要高溫熔制玻璃，熱處理時(shí)間長(zhǎng)，耗能大，高溫?fù)]發(fā)造成配方改變，這都造成了制造工藝復(fù)雜，而且不適合大批量進(jìn)行生產(chǎn)；②對(duì)設(shè)備要求高，玻璃熔融后，淬火對(duì)設(shè)備損耗大；③淬火后的玻璃渣硬度高，難以磨細(xì)，不但增加了制造成本，而且玻璃形狀差，工藝適應(yīng)性不好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種不用熔制玻璃、制造成本低、收縮一致性好、非常適合LTCC流延工藝生產(chǎn)的低溫共燒陶瓷材料及其原料與制備工藝。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是提供一種低溫共燒陶瓷材料，所述低溫共燒陶瓷材料為30 55重量份的Al203、30 55重量份的粉末a與5 20 重量份的粉末b的混合預(yù)燒體；所述粉末a為預(yù)燒體，其組分為10 25重量份的CaO,1 4重量份的MgO,1 5重量份的Li2O,
40 60重量份的SiO2,10 30重量份的化03 ；所述粉末b為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2 1的ZnO與Si02。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，其有益效果如下1)本發(fā)明通過調(diào)節(jié)A1203、CaO, MgO, Li2O, ZnO, SiO2和化03的構(gòu)成比例，將材料的燒結(jié)溫度控制在900°C以下。2)本發(fā)明材料能與Ag、Ag/Pd、Cu電極匹配共燒制得，并具有低的介電常數(shù)(ε = 5-8，IMHz)，低損耗(D ( 0. 00 ，適用于疊層元器件、介質(zhì)基板及半導(dǎo)體和微電子封裝材料領(lǐng)域。3)本發(fā)明材料是一種不用熔制玻璃，制作工藝簡(jiǎn)單，成本低，節(jié)能環(huán)保，收縮一致性好，非常適合LTCC流延工藝生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)第二個(gè)發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料，所述低溫共燒陶瓷材料制備用原料由30 55重量份的Al203、30 55重量份的粉末a與5 20重量份的粉末b混合而成；所述粉末a為預(yù)燒體，其組分為10 25重量份的CaO,1 4重量份的MgO,1 5重量份的Li2O,40 60重量份的SiO2,10 30重量份的化03 ；所述粉末b為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2 1的SiO與Si02。使用該原料可以在900°C以下的燒結(jié)溫度下制得如本發(fā)明上述低溫共燒陶瓷材料。本發(fā)明還提供了一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料，所述低溫共燒陶瓷材料制備用原料為預(yù)燒體，其組分為10 25重量份的CaO,1 4重量份的MgO,1 5重量份的Li2O,40 60重量份的SiO2,10 30重量份的化03。本發(fā)明又提供了一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料，所述低溫共燒陶瓷材料制備用原料為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2 1的SiO與Si02。上述兩種材料配合氧化鋁使用，可以在900°C以下的燒結(jié)溫度下制得如本發(fā)明上述低溫共燒陶瓷材料。為達(dá)到第三個(gè)發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料的制備工藝，包括以下步驟步驟1 制備粉末a與粉末b粉末a的制備包括以下步驟al 稱取10 25重量份的CaO，1 4重量份的MgO，折合為1 5重量份Li2O的Li2CO3,40 60重量份的SiO2與折合為10 30重量份B2O3的H3BO3,加工成小于20目的混合粉末；a2 將步驟al所得混合粉末在500 800°C下煅燒得到粉末a ；粉末b的制備包括以下步驟；bl 按摩爾比2 1稱取SiO與SW2加工成小于20目的混合粉末；b2 將步驟bl所得混合粉末在1000 1100°C下煅燒得到粉末b ；步驟2 30 55重量份的Al2O3、30 55重量份的粉末a與5 20重量份的粉末 b混合均勻，得到低溫共燒陶瓷材料。本發(fā)明的工藝適用于與Ag、Ag/Pd、Cu電極匹配共燒，并具有低的介電常數(shù)(ε = 5-8，IMHz)，低損耗(D ( 0. 00 ，適用于疊層元器件、介質(zhì)基板及半導(dǎo)體和微電子封裝材料領(lǐng)域。而且本發(fā)明所述工藝是一種不用熔制玻璃，制作工藝簡(jiǎn)單，成本低，節(jié)能環(huán)保，收縮一致性好，非常適合LTCC流延工藝生產(chǎn)的材料制備工藝。其中，步驟al、bl中加工成20目的混合粉末可以為將原材料與去離子水置于球磨機(jī)中球磨后烘干，然后過20目篩。步驟2中將Al2O3、粉末a與粉末b混合均勻具體為將Al2O3、粉末a與粉末b連同去離子水置于球磨機(jī)中球磨分散后烘干。其中，將本發(fā)明及其改進(jìn)工藝中的氧化鋁、粉末a、b混合造粒、成型，然后置于 900 0C的溫度下燒結(jié)，得到所述低溫共燒陶瓷材料。其中，燒結(jié)過程可以為以5°C /min的升溫速率升溫到550°C，保溫30min，然后以 2. 50C /min的升溫速率升溫到870 900°C，并保溫2 4小時(shí)，采用空氣氣氛，隨爐冷卻至室溫。
具體實(shí)施例方式為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式詳予說明。實(shí)施例1 1、按重量百分比 CaO 25%, MgO 4%, SiO2 40%、化03 (以 H3BO3 形式引入)30%、 Li2O (以Li2CO3B式引入稱量總重IOOKg的粉料，連同去離子水200Kg，混合球磨 M±4hr，再經(jīng)于150士5°C下烘干，過20目篩后得到粉末；2、將步驟⑴所得粉末在500 士 50°C溫度下煅燒2 士 Ihr即得粉體a;3、按摩爾比SiO SiO2 = 2 1配好粉料lOOKg，連同去離子水200Kg，混合球磨 M±4hr，再經(jīng)于150士5°C下烘干，過20目篩后得到粉末；4、將步驟(3)所得粉末在在1050士50°C溫度下煅燒2士 Ihr即得粉體b ；5、按重量百分比粉體a 30%、粉體b 15%, Al2O3 55%稱量總重IOOKg粉料，連同去離子水80Kg，放入球磨機(jī)中進(jìn)行分散30士4hr，然后經(jīng)于150士5°C烘干即得所述LTCC介質(zhì)基板材料制備用原料；6、取步驟^LTCC介質(zhì)基板材料制備用原料，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的聚乙烯醇溶液作粘結(jié)劑，造粒；
7、成型。生坯直徑14. 2謹(jǐn)，高度3 4謹(jǐn)，壓力為1噸，保壓10秒；8、燒結(jié)采用常規(guī)燒結(jié)法，以5°C /min升溫到550°C，保溫30min，然后以2. 5°C /min 升溫到870 900°C，并保溫2 4小時(shí)，采用空氣氣氛，隨爐冷卻至室溫；9、用千分尺測(cè)量徑向收縮率，排水法測(cè)量密度，采用TffiS^阻抗測(cè)試儀測(cè)量介電常數(shù)和介電損耗，性能見表權(quán)利要求
1.一種低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料為30 55重量份的 Al203、30 55重量份的粉末a與5 20重量份的粉末b的混合預(yù)燒體；所述粉末a為預(yù)燒體，其組分為 10 25重量份的CaO， 1 4重量份的MgO， 1 5重量份的Li2O, 40 60重量份的SiO2, 10 30重量份的化03 ；所述粉末b為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2 1的SiO與Si02。
2.一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料制備用原料由30 55重量份的Al203、30 55重量份的粉末a與5 20重量份的粉末b混合而成；所述粉末a為預(yù)燒體，其組分為 10 25重量份的CaO， 1 4重量份的MgO， 1 5重量份的Li2O, 40 60重量份的SiO2, 10 30重量份的化03 ；所述粉末b為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2 1的SiO與Si02。
3.—種低溫共燒陶瓷材料制備用原料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料制備用原料為預(yù)燒體，其組分為10 25重量份的CaO， 1 4重量份的MgO， 1 5重量份的Li2O, 40 60重量份的SiO2, 10 30重量份的B2O3。
4.一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料制備用原料為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2 1的SiO與Si02。
5.一種低溫共燒陶瓷材料制備用原料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟1 制備粉末a與粉末b粉末a的制備包括以下步驟al 稱取10 25重量份的CaO，1 4重量份的MgO，折合為1 5重量份Li2O的Li2CO3, 40 60重量份的SW2與折合為10 30重量份化03的H3BO3，加工成小于20目的混合粉末；a2 將步驟al所得混合粉末在500 800°C下煅燒得到粉末a ； 粉末b的制備包括以下步驟；bl 按摩爾比2 1稱取ZnO與SW2加工成小于20目的混合粉末； b2 將步驟bl所得混合粉末在1000 1100°C下煅燒得到粉末b ； 步驟2 30 55重量份的Al2O3、30 55重量份的粉末a與5 20重量份的粉末b混合均勻，得到低溫共燒陶瓷材料制備用原料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低溫共燒陶瓷材料制備用原料的制備工藝，其特征在于，步驟al、bl中加工成20目的混合粉末具體為將原材料與去離子水置于球磨機(jī)中球磨后烘干，然 后過20目篩。步驟2中將Al2O3、粉末a與粉末b混合均勻具體為將Al2O3、粉末a與粉末b連同去離子水置于球磨機(jī)中球磨分散后烘干。
7.—種低溫共燒陶瓷材料的制備工藝，其特征在于，將權(quán)利要求5或6所得低溫共燒陶瓷材料制備用原料造粒，成型，然后置于900°C的溫度下燒結(jié)，得到所述低溫共燒陶瓷材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低溫共燒陶瓷材料的制備工藝，其特征在于，燒結(jié)過程具體為以5°C /min的升溫速率升溫到550°C，保溫30min，然后以2. 5°C /min的升溫速率升溫到870 900°C，并保溫2 4小時(shí)，采用空氣氣氛，隨爐冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種不用熔制玻璃、制造成本低、收縮一致性好、非常適合LTCC流延工藝生產(chǎn)的低溫共燒陶瓷材料及其原料與制備工藝。所述低溫共燒陶瓷材料為30～55重量份的Al2O3、30～55重量份的粉末a與5～20重量份的粉末b的混合預(yù)燒體；所述粉末a為預(yù)燒體，其組分為10～25重量份的CaO，1～4重量份的MgO，1～5重量份的Li2O，40～60重量份的SiO2，10～30重量份的B2O3；所述粉末b為預(yù)燒體，其組分為摩爾比為2∶1的ZnO與SiO2。
文檔編號(hào)C04B35/14GK102173755SQ201110022908
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者丁曉鴻, 朱建華, 李建輝, 李晶, 許歡華, 陽(yáng)亞輝, 陳魯國(guó) 申請(qǐng)人:深圳振華富電子有限公司