專利名稱：一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能陶瓷領(lǐng)域，特別涉及一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉無(wú)鉛壓電陶瓷的二步微波燒結(jié)方法，還涉及到合成該陶瓷的一種設(shè)備。
背景技術(shù)：
微波燒結(jié)方法用于陶瓷制備已引起廣泛關(guān)注，它不同于常規(guī)的固相燒結(jié)方法，尤其是在功能陶瓷的應(yīng)用中對(duì)提高材料性能具有明顯優(yōu)勢(shì)。自從上個(gè)世紀(jì)五十年代發(fā)現(xiàn)鋯鈦酸鉛!^(Ti，Zr) O3 (PZT)壓電陶瓷以來(lái)，實(shí)用的壓電陶瓷的主要成分是m30，鉛含量高達(dá) 60%以上。鉛基陶瓷在生產(chǎn)、使用和廢棄處理過(guò)程中都給人類健康和生態(tài)環(huán)境造成損害，鉛污染已成為人類公害之一。(K，Na)NbO3(KNN)系無(wú)鉛壓電陶被認(rèn)為是最有希望替代PZT系壓電陶瓷的無(wú)鉛壓電陶瓷體系之一。但以目前的性能指標(biāo)，尚不具備良好的綜合機(jī)電性能， 難以廣泛應(yīng)用。針對(duì)上述不足，選擇Li/Ta復(fù)合摻雜KNN系陶瓷和二步微波燒結(jié)工藝改進(jìn)該體系的機(jī)電性能。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，武漢理工大學(xué)王念發(fā)表了《PLZT的粉末合成及其微波燒結(jié)工藝研究》的碩士學(xué)位論文，具體是利用微波的快速燒結(jié)能降低反應(yīng)活化能并促進(jìn)晶界的擴(kuò)散，從而有助于獲得高致密度的鑭摻雜鋯鈦酸鉛(PLZT)壓電陶瓷，然而PLZT是一種含鉛的壓電陶瓷，不符合環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，利用該方法可以得到高性能的無(wú)鉛壓電陶瓷。同時(shí)還提供一種合成過(guò)程中使用的微波燒結(jié)設(shè)備。為了解決上述問題本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的。一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，包括以下步驟1)原材料為鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，三種原材料的加入比例(摩爾百分?jǐn)?shù))依次為鉭酸鋰5 15%，鈮酸鉀42. 5 47. 5%，鈮酸鈉42. 5 47. 5%。按上述比例稱量，球磨混合，加入5%聚乙烯醇(又稱PVA)造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯。2)在450°C保溫5小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)；第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C 1150°C，保溫1 3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C /min,降至950°C 1000°C，保溫45 90min ；3)燒成后的樣品經(jīng)過(guò)打磨、拋光成直徑10 11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀后在 120°C的硅油中加電壓3 4KV/mm極化30min。4)放置24h后測(cè)其性能。用諧振-反諧振法測(cè)量樣品的諧振頻率和反諧振頻率及相應(yīng)的阻抗I Z I，由測(cè)量的諧振頻率、反諧振頻率和相應(yīng)的阻抗Izl計(jì)算機(jī)電耦合系數(shù)Kp和機(jī)械品質(zhì)因子Qm。用準(zhǔn)靜態(tài)法直接測(cè)量得到壓電常數(shù)d33。所述原材料鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，均為水熱合成，粒度2 5 μ m。一種多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備，包括一雙層的鉻酸鑭內(nèi)層保溫體，鉻酸鑭內(nèi)層保溫體外部為剛玉保溫結(jié)構(gòu)，內(nèi)層保溫體連接熱電偶，，外部的剛玉保溫結(jié)構(gòu)輻照微波源，樣品放置于鉻酸鑭內(nèi)層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維。有益效果，由本發(fā)明所述的方法制得的鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷具有較優(yōu)異的機(jī)電性能，該陶瓷有望取代鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，解決鉛污染帶來(lái)的環(huán)境負(fù)荷，具有良好的商業(yè)價(jià)值。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明；圖1為本發(fā)明所述的多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。參看圖1，多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備，包括一雙層的鉻酸鑭內(nèi)層保溫體1，鉻酸鑭內(nèi)層保溫體外部為剛玉保溫結(jié)構(gòu)2，工作頻率2. 45GHz，功率5KWA，內(nèi)層保溫體連接熱電偶 3，外部的剛玉保溫結(jié)構(gòu)輻照微波源4，樣品5放置于鉻酸鑭內(nèi)層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維。下面舉例說(shuō)明如何制備鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷。實(shí)施例1 三成成份配入比例(摩爾百分?jǐn)?shù))為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯。450°C保溫5 小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C保溫:3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 9500C，保溫 45min。機(jī)電性能為d33= 255PC/N，kP = 0. 51，Qm = 450，ε 33τ/ε Q = 808，tan δ =0.005。實(shí)施例2 三成成份配入比例(摩爾百分?jǐn)?shù))為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯。450°C保溫5 小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C保溫:3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 IOOO0C，保溫 90min。機(jī)電性能為d33= 268PC/N，kP = 0. 52，Qm = 380，ε 33V ε 0 = 870, tan δ = 0. 008。實(shí)施例3 三成成份配入比例(摩爾百分?jǐn)?shù))為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯。450°C保溫5 小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1150°C保溫Imin ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 9500C，保溫 90min。機(jī)電性能為d33= 283PC/N，kP = 0. 53，Qm = 320，ε 33τ/ε Q = 896，tan δ =0.011。實(shí)施例4 三成成份配入比例(摩爾百分?jǐn)?shù))為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯。450°C保溫5 小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1150°C保溫:3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 IOOO0C，保溫 45min。機(jī)電性能為d33= 242PC/N，kP = 0. 50，Qm = 460，ε 33τ/ε Q = 776，tan δ =0.005。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。
權(quán)利要求
1.一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，其特征在于，包括以下步驟1)原材料為鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，三種原材料的加入比例摩爾百分?jǐn)?shù)比依次為 鉭酸鋰5 15%，鈮酸鉀42. 5 47. 5%，鈮酸鈉42. 5 47. 5%。按上述比例稱量，球磨混合，加入5%聚乙烯醇造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯；2)在450°C保溫5小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)；第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C 1150°C，保溫1 ^iin ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C /min,降至950°C 1000°C，保溫45 90min ；3)燒成后的樣品經(jīng)過(guò)打磨、拋光成直徑10 11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀后在120°C 的硅油中加電壓3 4KV/mm極化30min ；4)放置24h后測(cè)其性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，其特征在于，所述原材料鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，均為水熱合成，粒度2 5 μ m。
3.—種權(quán)利要求1中所述的多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備，其特征在于，包括一雙層的鉻酸鑭內(nèi)層保溫體，鉻酸鑭內(nèi)層保溫體外部為剛玉保溫結(jié)構(gòu)，內(nèi)層保溫體連接熱電偶，外部的剛玉保溫結(jié)構(gòu)輻照微波源，樣品放置于鉻酸鑭內(nèi)層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，原材料按照摩爾百分比鉭酸鋰5～15％，鈮酸鉀42.5～47.5％，鈮酸鈉42.5～47.5％，球磨混合，加入5％聚乙烯醇(又稱PVA)造粒，在200Mpa壓強(qiáng)下干壓成型，制成素坯；在450℃保溫5小時(shí)條件下對(duì)素坯進(jìn)行排粘，排粘后的樣品裝入多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)；燒成后的樣品經(jīng)過(guò)打磨、拋光成直徑10～11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀后在120℃的硅油中加電壓3～4KV/mm極化30min。本發(fā)明所述方法還使用了多模諧振腔微波燒結(jié)設(shè)備，樣品放置于自行研制的鉻酸鑭內(nèi)層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維，外層保溫體采用剛玉結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所述的方法制得的鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷具有較優(yōu)異的機(jī)電性能，無(wú)鉛污染。
文檔編號(hào)C04B35/495GK102173799SQ20111004737
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月28日
發(fā)明者劉伯洋, 范春華, 陳海* 申請(qǐng)人:上海海事大學(xué)