專利名稱：負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體(或稱無機(jī)陶瓷材料)表面的二氧化鈦薄層的制備方法。
背景技術(shù)：
以半導(dǎo)體氧化物為光催化劑的非均相光催化過程以其在室溫大氣壓條件下直接利用紫外光源活化催化劑、驅(qū)動氧化-還原反應(yīng)過程、徹底降解空氣或水體中有機(jī)化合物等獨(dú)特的性能而成為一種理想的環(huán)境污染治理技術(shù)。但是，目前主要以半導(dǎo)體二氧化鈦為基礎(chǔ)的光催化技術(shù)在實際應(yīng)用中還存在幾個科學(xué)技術(shù)難題。其中關(guān)鍵難題之一就是如何將二氧化鈦光催化劑粉末牢固負(fù)載于基體上，例如陶瓷、玻璃以及金屬表面上，使其能夠循環(huán)使用，并保持持久的光催化活性。在陶瓷等基體表面上制備二氧化鈦薄層方法有較多種，如磁控濺射、化學(xué)氣相沉積、以及高溫?zé)峤夥ǖ?。但這些方法有一定的局限性和缺點(diǎn)。例如基體材料的尺寸被局限于較小的面積；產(chǎn)生的二氧化鈦薄層的結(jié)晶度很低，導(dǎo)致光催化活性很差；更致命的問題是制備過程中組成基體的化合物或元素與生成的二氧化鈦相互作用，使二氧化鈦薄層光催化活性失活。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，該方法簡單易操作，該方法制得的二氧化鈦薄層的光催化活性好、持久。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)在無機(jī)陶瓷基體表面預(yù)涂覆一層二氧化鋯預(yù)涂層(1)配制二氧化鋯的溶膠溶液；二氧化鋯的溶膠溶液配置按有機(jī)鋯與絡(luò)合劑的摩爾比為(1.0 3.0) 1(優(yōu)選的摩爾比為1. 5 2.幻，選取有機(jī)鋯和絡(luò)合劑；按有機(jī)鋯與溶劑的摩爾比為(0. 05 0.08) 1，選取溶劑；按有機(jī)鋯與催化劑的摩爾比為(5X IO2 2X IO3) 1 (優(yōu)選的摩爾比為8X102至1.5X103)，選取催化劑；按有機(jī)鋯與水的摩爾比為(0.1 1.0) 1 (優(yōu)選的摩爾比為0. 3至0. 6)，選取水；將有機(jī)鋯和絡(luò)合劑加入到溶劑中，在室溫條件下，攪拌均勻，得到溶液；再將催化劑和水加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌10 16小時，得到二氧化鋯的溶膠溶液；(2)將二氧化鋯的溶膠溶液涂覆于經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體表面先將蜂窩狀的無機(jī)陶瓷基體(即載體)分別放入水溶液、乙醇溶液中，進(jìn)行超聲波清洗；清洗完畢，放入烘箱中于80 100°C的溫度下烘1小時，得到經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體；然后，將經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體完全浸入二氧化鋯的溶膠溶液中5 15分鐘(優(yōu)選浸入時間為8 12分鐘)；取出浸泡溶膠溶液后的無機(jī)陶瓷基體，然后在干燥的空氣中，放置10 30分鐘(優(yōu)選放置時間為15 20分鐘)，得到表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體 (在無機(jī)陶瓷基體表面形成凝膠層)；(3)對所述的表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理將表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體直接放入馬弗爐中進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚瑹崽幚頊囟葹?00 900°C，熱處理時間為1 4小時(優(yōu)選熱處理條件設(shè)為，熱處理溫度650至800°C，熱處理時間2至3小時)；熱處理完畢，取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體；2)在負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面(即預(yù)涂層上)制備二氧化鈦
薄層(1)配制二氧化鈦溶膠溶液按有機(jī)鈦與絡(luò)合劑的摩爾比為2. 5 1，選取有機(jī)鈦和絡(luò)合劑；按有機(jī)鈦與溶劑的摩爾比為(0. 05 0. 1) 1，選取溶劑；按有機(jī)酸與有 機(jī)鈦的摩爾比為0.25 1，選取有機(jī)酸；將有機(jī)鈦和絡(luò)合劑加入到溶劑中，在室溫條件下，攪拌均勻，得到溶液；再將有機(jī)酸加入上述溶液，繼續(xù)攪拌5 8小時，形成二氧化鈦溶膠溶液；(2)將二氧化鈦溶膠溶液涂覆于負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面將步驟1)得到的負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體完全浸入二氧化鈦溶膠溶液中5 15分鐘(優(yōu)選浸入時間為8至12分鐘)；取出后在干燥的空氣中，放置10 30分鐘(優(yōu)選放置時間為15至20分鐘)，得到負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體(形成二氧化鈦的凝膠薄膜)；(3)對所述負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理將負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體置于高溫馬弗爐中進(jìn)行分段熱處理，第一段熱處理條件熱處理溫度150 300°C，熱處理時間0. 5 2小時(優(yōu)選熱處理條件設(shè)為，熱處理溫度200至250°C，熱處理時間1至1. 5小時)；第一段熱處理結(jié)束后，打開爐門30 60分鐘，再進(jìn)行第二段熱處理， 第二段熱處理條件熱處理溫度250 650°C，熱處理時間1 3小時(優(yōu)選熱處理條件設(shè)為，熱處理溫度450至600°C，熱處理時間1. 5至2. 5小時)，熱處理完畢，取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層。將所得到的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層(即負(fù)載有二氧化鈦薄層的無機(jī)陶瓷基體)重復(fù)步驟2)1 3次[本發(fā)明的步驟2)可重復(fù)1至3次，優(yōu)選重復(fù)1 次]。步驟1)所述的有機(jī)鋯為鋯酸四丁酯、鋯酸異丙酯、鋯酸正丙酯、鋯酸乙酯、鋯酸甲酯中的任意一種或任意二種以上(含二種)的混合，任意二種以上(含二種)混合時為任意配比，優(yōu)選為一種或兩種的組合。步驟1)所述的絡(luò)合劑可優(yōu)選那些與可與有機(jī)鋯形成絡(luò)合物的有機(jī)試劑，本發(fā)明所選用的絡(luò)合劑為乙酰丙酮或三乙醇胺。步驟1)所述的催化劑為乙酸、硝酸、硫酸、鹽酸中的一種。步驟1)所述的溶劑可選自乙醇、異丙醇、丙醇中的一種。步驟2)所述的有機(jī)鈦為鈦酸四丁酯、鈦酸正丙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸乙酯中的任意一種或任意二種以上(含二種)的混合，任意二種以上(含二種)混合時為任意配比，優(yōu)選為一種或兩種的組合。步驟2)所述的絡(luò)合劑為選自乙酰丙酮或三乙醇胺。
步驟2)所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸、異丙酸等碳原子數(shù)低于4的有機(jī)酸。步驟2、所述的溶劑為碳原子數(shù)與所使用的有機(jī)酸碳原子數(shù)一樣的醇，如使用乙酸時，就使用乙醇為溶劑。步驟2、中，有機(jī)酸取代傳統(tǒng)所用的水通過以下酯化反應(yīng)產(chǎn)生水分子啟動有機(jī)鈦水解而制得。R-OH+R，-COOH — H20+RC00R，。在本發(fā)明的第一步驟中，將無機(jī)陶瓷基體(即載體)預(yù)涂覆一層寬帶半導(dǎo)體二氧化鋯的目的是阻止無機(jī)陶瓷基體(無機(jī)陶瓷材料)中化學(xué)組分向二氧化鈦薄層(第二步驟進(jìn)行)擴(kuò)散，以及阻止二氧化鈦薄層產(chǎn)生的光激發(fā)電子-空穴轉(zhuǎn)移至基體化合物，確保二氧化鈦薄層具有持久的光催化活性。本發(fā)明通過改性的溶膠-凝膠方法在無機(jī)陶瓷基體表面上制備的微尺度晶態(tài)二氧化鈦薄層方法克服了傳統(tǒng)的不足之處，具備以下顯著優(yōu)點(diǎn)(1)無需特殊的設(shè)備或裝置， 可以在不同尺寸和不同形狀的無機(jī)陶瓷基體表面制備二氧化鈦薄層；( 二氧化鈦薄層的相組織可以調(diào)控，晶粒尺度可以控制；C3)所形成的二氧化鈦薄層可展示持久的光催化活性。該方法得到的負(fù)載于無機(jī)陶瓷材料表面上二氧化鈦薄層用于機(jī)動車車廂內(nèi)空氣殺菌和凈化。本發(fā)明的有益效果是該方法簡單易操作，該方法制得的二氧化鈦薄層可牢固負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面，光催化活性好、持久。


圖Ia是本發(fā)明蜂窩狀的無機(jī)陶瓷基體的正面圖片。圖Ib是圖Ia的俯視圖。圖2是本發(fā)明負(fù)載二氧化鋯預(yù)涂層和二氧化鈦薄層的無機(jī)陶瓷基體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3a是本發(fā)明負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體上的二氧化鈦薄層的XPS譜圖。圖北是本發(fā)明負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體上的二氧化鈦薄層的紫外漫散射吸收光譜圖。圖4是本發(fā)明光催化降解甲醛過程圖。圖5是本發(fā)明光催化降解丙酮過程圖。圖6是本發(fā)明所制備的二氧化鈦薄層多次(循環(huán))用于光催化丙酮降解圖。圖2中1-無機(jī)陶瓷基體，2-二氧化鋯預(yù)涂層，3-二氧化鈦薄層。
具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。本發(fā)明所負(fù)載二氧化鈦薄層的基體材料限為無機(jī)陶瓷基體。無機(jī)陶瓷基體的組成是以氧化鋁為主，同時含有二氧化硅、氧化鈣和氧化鎂等化合物的多孔陶瓷材料，形狀為蜂窩狀，如圖la、圖Ib (圖la、圖Ib分別為正面和側(cè)面)所示。
所制備的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面二氧化鈦薄層的物理化學(xué)表征包括光電子能譜(XPQ表征二氧化鈦薄層的化學(xué)元素組成；粉末X-射線衍射(XRD)表征二氧化鈦薄層的晶相結(jié)構(gòu)、相組成和晶粒尺度；紫外漫散射光譜表征二氧化鈦薄層的光譜吸收和半導(dǎo)體的帶隙寬度。具體表征結(jié)果參見以下實例。所制備的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面二氧化鈦薄層光催化降解空氣中有機(jī)污染物的活性通過紫外光照射下分解氣態(tài)甲醛和丙酮進(jìn)行表征。光催化反應(yīng)器為一不銹鋼材料所制備的容器，其體積尺寸為700X700X1050(單位毫米)。每次試驗使用三片負(fù)載有二氧化鈦薄層的蜂窩狀無機(jī)陶瓷基體(參見圖1)，每片無機(jī)陶瓷基體的外觀尺寸為 89X40X5(單位毫米)，蜂窩孔徑為4. 0毫米。三片無機(jī)陶瓷基體平行排列，每兩片之間放置一支3W發(fā)射波長為2Mnm的紫外燈，共兩支。在紫外光開啟前，反應(yīng)器的空氣相對濕度控制在20 士 2 %，溫度在25 士 1 °C，甲醛或丙酮的初始濃度在0. 50 士0. 05mg/m3。在紫外光開啟后，二氧化鈦薄層光催化降解過程中，反應(yīng)器中甲醛的濃度變化，使用酚試劑分光光度法(《公共場所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB/T18204. 26-2000)進(jìn)行監(jiān)測，若被降解的有機(jī)物為丙酮，則使用糠醛分光光度法進(jìn)行監(jiān)測。實施例1 負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，它包括如下步驟1)在無機(jī)陶瓷基體表面預(yù)涂覆一層二氧化鋯預(yù)涂層(1)配制二氧化鋯的溶膠溶液；二氧化鋯的溶膠溶液配置按有機(jī)鋯與絡(luò)合劑的摩爾比為1. 8 1，選取有機(jī)鋯和絡(luò)合劑，所述的有機(jī)鋯為鋯酸異丙酯，所述的絡(luò)合劑為乙酰丙酮；按有機(jī)鋯與溶劑的摩爾比為0.07 1，選取溶劑，所述的溶劑為異丙醇；按有機(jī)鋯與催化劑的摩爾比為1000 1，選取催化劑，所述的催化劑為硝酸；按有機(jī)鋯與水的摩爾比為0.5 1，選取水；將有機(jī)鋯和絡(luò)合劑加入到溶劑中，在室溫條件下，攪拌均勻，得到溶液；再將催化劑和水加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌10小時，得到二氧化鋯的溶膠溶液；(2)將二氧化鋯的溶膠溶液涂覆于經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體表面先將蜂窩狀的無機(jī)陶瓷基體(即載體)分別放入水溶液、乙醇溶液中，進(jìn)行超聲波清洗各10分鐘(超聲的功率為100-400W)；清洗完畢，放入烘箱中于80 100°C的溫度下烘 1小時，得到經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體；然后，將經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體完全浸入二氧化鋯的溶膠溶液中10分鐘；取出浸泡溶膠溶液后的無機(jī)陶瓷基體，然后在干燥的空氣中，放置20分鐘，得到表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體(在無機(jī)陶瓷基體表面形成凝膠層)；(3)對所述的表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理將表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體直接放入馬弗爐中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，熱處理溫度?50°C，熱處理時間為 2小時；熱處理完畢，取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體；2)在負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面(即在預(yù)涂層上)制備二氧化鈦薄層(1)配制二氧化鈦溶膠溶液按有機(jī)鈦與絡(luò)合劑的摩爾比為2. 5 1，選取有機(jī)鈦和絡(luò)合劑，所述的有機(jī)鈦為鈦酸正丙酯(鈦酸丙酯)，所述的絡(luò)合劑為乙酰丙酮；按有機(jī)鈦與溶劑的摩爾比為0.07 1，選取溶劑，所述的溶劑為乙醇；按有機(jī)酸與有機(jī)鈦的摩爾比為0. 25 1，選取有機(jī)酸，所述的有機(jī)酸為乙酸；將有機(jī)鈦和絡(luò)合劑加入到溶劑中，在室溫條件下，攪拌均勻，得到溶液；再將有機(jī)酸加入上述溶液，繼續(xù)攪拌5小時，形成二氧化鈦溶膠溶液；(2)將二氧化鈦溶膠溶液涂覆于負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面將步驟1)得到的負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體(或稱預(yù)涂覆一層二氧化鋯的無機(jī)陶瓷基體)完全浸入二氧化鈦溶膠溶液中10分鐘；取出后在干燥的空氣中，放置20分鐘，得到負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體(形成一層二氧化鈦的凝膠薄膜)；(3)對所述負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理將負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體置于高溫馬弗爐中進(jìn)行分段熱處理，第一段熱處理條件熱處理溫度300°C，熱處理時間1小時；第一段熱處理結(jié)束后，打開爐門30 60分鐘，再進(jìn)行第二段熱處理，第二段熱處理條件熱處理溫度540°C，熱處理時間2小時，熱處理完畢，取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載有一層二氧化鈦薄層的無機(jī)陶瓷基體；3)重復(fù)步驟2)的(2)和(3)1次[(1)配制二氧化鈦溶膠溶液，可省略]將負(fù)載有一層二氧化鈦薄層的無機(jī)陶瓷基體再次完全浸入二氧化鈦溶膠溶液中10分鐘，取出后在干燥的空氣中，放置20分鐘，得到負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體(形成第二層二氧化鈦的凝膠薄膜)；再將負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體置于高溫馬弗爐中進(jìn)行分段熱處理，第一段熱處理條件熱處理溫度300°C，熱處理時間1小時；第一段熱處理結(jié)束后，打開爐門30 60分鐘，再進(jìn)行第二段熱處理，第二段熱處理條件熱處理溫度540°C，熱處理時間2小時，熱處理完畢，取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載有二層二氧化鈦薄層的無機(jī)陶瓷基體(即在涂覆過二氧化鋯的蜂窩狀無機(jī)陶瓷基體表面制備了兩層二氧化鈦薄層)。圖2為負(fù)載二氧化鋯預(yù)涂層和二氧化鈦薄層的無機(jī)陶瓷基體的結(jié)構(gòu)示意圖。本實施例1中所獲得的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的物理化學(xué)表征結(jié)果，以及光催化降解空氣中甲醛、丙酮的測試結(jié)果如圖3a所示。根據(jù)圖3a的光電子能譜表征，除了鈦、氧和吸附的碳和預(yù)涂層中的微量鋯外，在二氧化鈦薄層不含有任何陶瓷基體的元素組分。表1，負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面二氧化鈦薄層厚度、相組成及晶粒尺寸
權(quán)利要求
1.負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)在無機(jī)陶瓷基體表面預(yù)涂覆一層二氧化鋯預(yù)涂層(1)配制二氧化鋯的溶膠溶液；二氧化鋯的溶膠溶液配置按有機(jī)鋯與絡(luò)合劑的摩爾比為(1.0 3.0) 1，選取有機(jī)鋯和絡(luò)合劑；按有機(jī)鋯與溶劑的摩爾比為(0.05 0.08) 1，選取溶劑；按有機(jī)鋯與催化劑的摩爾比為(5X102 2X103) 1，選取催化劑；按有機(jī)鋯與水的摩爾比為(0.1 1.0) 1，選取水；將有機(jī)鋯和絡(luò)合劑加入到溶劑中，在室溫條件下，攪拌均勻，得到溶液； 再將催化劑和水加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌10 16小時，得到二氧化鋯的溶膠溶液；(2)將二氧化鋯的溶膠溶液涂覆于經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體表面先將蜂窩狀的無機(jī)陶瓷基體分別放入水溶液、乙醇溶液中，進(jìn)行超聲波清洗；清洗完畢，放入烘箱中于80 100°C的溫度下烘1小時，得到經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體；然后，將經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體完全浸入二氧化鋯的溶膠溶液中5 15分鐘；取出浸泡溶膠溶液后的無機(jī)陶瓷基體，然后在干燥的空氣中，放置10 30分鐘，得到表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體；(3)對所述的表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理將表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體直接放入馬弗爐中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，熱處理溫度?00 900°C，熱處理時間為1 4小時；熱處理完畢，取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體；2)在負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面制備二氧化鈦薄層(1)配制二氧化鈦溶膠溶液按有機(jī)鈦與絡(luò)合劑的摩爾比為2.5 1，選取有機(jī)鈦和絡(luò)合劑；按有機(jī)鈦與溶劑的摩爾比為(0. 05 0. 1) 1，選取溶劑；按有機(jī)酸與有機(jī)鈦的摩爾比為0.25 1，選取有機(jī)酸；將有機(jī)鈦和絡(luò)合劑加入到溶劑中，在室溫條件下，攪拌均勻，得到溶液；再將有機(jī)酸加入上述溶液，繼續(xù)攪拌5 8小時，形成二氧化鈦溶膠溶液；(2)將二氧化鈦溶膠溶液涂覆于負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面將步驟1)得到的負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體完全浸入二氧化鈦溶膠溶液中5 15分鐘；取出后在干燥的空氣中，放置10 30分鐘，得到負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體；(3)對所述負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理將負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體置于高溫馬弗爐中進(jìn)行分段熱處理，第一段熱處理條件熱處理溫度150 300°C， 熱處理時間0. 5 2小時；第一段熱處理結(jié)束后，打開爐門30 60分鐘，再進(jìn)行第二段熱處理，第二段熱處理條件熱處理溫度250 650°C，熱處理時間1 3小時，熱處理完畢， 取出擱置空氣中冷卻至室溫，得到負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于將所得到的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層重復(fù)步驟幻1 3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟1)所述的有機(jī)鋯為鋯酸四丁酯、鋯酸異丙酯、鋯酸正丙酯、鋯酸乙酯、鋯酸甲酯中的任意一種或任意二種以上的混合，任意二種以上混合時為任意配比。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟1)和步驟幻所述的絡(luò)合劑為乙酰丙酮或三乙醇胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟1)所述的催化劑為乙酸、硝酸、硫酸、鹽酸中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟1)所述的溶劑為乙醇、異丙醇、丙醇中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟2)所述的有機(jī)鈦為鈦酸四丁酯、鈦酸正丙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸乙酯中的任意一種或任意二種以上的混合，任意二種以上混合時為任意配比。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟2)所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸或異丙酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于步驟2)所述的溶劑為碳原子數(shù)與所使用的有機(jī)酸的碳原子數(shù)一樣的醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法。負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面的二氧化鈦薄層的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)在無機(jī)陶瓷基體表面預(yù)涂覆一層二氧化鋯預(yù)涂層(1)配制二氧化鋯的溶膠溶液；(2)將二氧化鋯的溶膠溶液涂覆于經(jīng)過清洗的無機(jī)陶瓷基體表面；(3)對所述的表面涂覆有凝膠層的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理；2)在負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面制備二氧化鈦薄層(1)配制二氧化鈦溶膠溶液；(2)將二氧化鈦溶膠溶液涂覆于負(fù)載有二氧化鋯預(yù)涂層的無機(jī)陶瓷基體的表面；(3)對所述負(fù)載有凝膠薄膜的無機(jī)陶瓷基體進(jìn)行熱處理。該方法簡單易操作，該方法制得的二氧化鈦薄層可牢固負(fù)載于無機(jī)陶瓷基體表面，光催化活性好、持久。
文檔編號C04B41/85GK102180705SQ20111004779
公開日2011年9月14日 申請日期2011年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月28日
發(fā)明者胡松平 申請人:武漢大方機(jī)電有限公司