專利名稱：微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子材料技術(shù)，特別是低介微波介質(zhì)陶瓷技術(shù)。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代信息技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)電子產(chǎn)品的小型化、便攜化、多功能、高可靠和低成本等方面提出了越來(lái)越高的要求。低溫共燒陶瓷技術(shù)(Low temperature cofired ceramic, LTCC)是近年來(lái)興起的一種令人矚目的多學(xué)科交叉的整合組件技術(shù)，因其優(yōu)異的電子、熱機(jī)械特性已成為未來(lái)電子元件集成化、模組化的首選方式。它采用厚膜材料，根據(jù)預(yù)先設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)，將電極材料、基板、電子器件等在900°C以下一次燒成，是一種用于實(shí)現(xiàn)低成本、高集成、高性能的電子封裝技術(shù)。發(fā)展低溫?zé)Y(jié)的低介電常數(shù)10)材料以滿足高頻和高速的要求，是當(dāng)今電子材料如何適應(yīng)高頻應(yīng)用的一個(gè)挑戰(zhàn)。低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷因其優(yōu)異的介電性能而成為這一應(yīng)用領(lǐng)域的首選材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，制備的陶瓷材料具有良好微波介電性能。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是， 微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，其特征在于，包括下述步驟1) ZnO和SiO2為主料，按摩爾比Zn0/Si02 = 1 2. 5混合；2)研磨混合主料，烘干；3)將步驟2)得到的物料在1100°C 1250°C煅燒2 8小時(shí)；4)煅燒后的物料加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加劑，其中添加劑占主料的質(zhì)量百分比為10 50wt%，即添加劑質(zhì)量/主料質(zhì)量=10 50wt%;所述玻璃添加劑是按質(zhì)量比 SiO B2O3 SiO2 TiO2 Al2O3 = a b c d e，平均粒徑為 0. 1 0. 3 μ m 的玻璃粉料，其中，a = 1，0. 3彡b彡0. 7，0. 1彡c彡0. 3，0彡d彡0. 005,0彡e彡0. 01 ；5)研磨步驟4)所得的混合物，烘干；6)烘干后的物料加入濃度為2 5wt % PVA溶液，PVA溶液占混合料的質(zhì)量百分比為5 IOwt%，造粒，壓制成陶瓷生坯；7)陶瓷生坯于850°C 900°C燒結(jié)0. 5 6小時(shí)，燒結(jié)樣品經(jīng)表面打磨拋光。更具體的，前述各項(xiàng)參數(shù)按摩爾比，主料:Zn0/Si02= 1. 8/1 ；玻璃添加劑中，a= 1，b = 0. 5，c = 0. 15，d = 0，e = 0 ；添加劑/主料=20wt % ；球磨時(shí)間6小時(shí)，煅燒溫度和時(shí)間1150°C下3小時(shí)，PVA濃度5wt% ；PVA溶液占混合料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為IOwt% ；壓制成陶瓷生坯，燒結(jié)溫度和時(shí)間880°C下40分鐘。采用本發(fā)明的方法制備的陶瓷材料具有良好微波介電性能，在2 6GHz，-20 80°C條件下，介電常數(shù)K = 6 7，介質(zhì)損耗D < 0.3X10-3，諧振頻率溫度系數(shù)TCF ="25 -10ppm/°C，該陶瓷可用于微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷的原料。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明的流程示意圖。
圖2為實(shí)施侈1樣品的X射線衍射圖。橫坐標(biāo)為衍射角度，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度。
圖3為實(shí)施侈2樣品的X射線衍射圖。橫坐標(biāo)為衍射角度，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度。
圖4為實(shí)施侈3樣品的X射線衍射圖。橫坐標(biāo)為衍射角度，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度。
圖5為實(shí)施侈1樣品的微波介電性能圖。
圖6為實(shí)施侈2樣品的微波介電性能圖。
圖7為實(shí)施侈3樣品的微波介電性能圖。
圖8為實(shí)施侈1樣品的微觀顯微結(jié)構(gòu)圖。
圖9為實(shí)施侈2樣品的微觀顯微結(jié)構(gòu)圖。
圖10為實(shí)施列3樣品的微觀顯微結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，如圖1，包括下述步驟1) ZnO和SiO2為主料，按摩爾比Zn0/Si02 = 1 2. 5混合；
2)球磨機(jī)中濕法研磨混合主料2 12小時(shí)，烘干；3)步驟2)得到的物料在1100°C 1250°C煅燒2 8小時(shí)；4)煅燒后的物料加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加劑，其中添加劑占主料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 50wt%，玻璃添加劑是按質(zhì)量比SiO B2O3 SiO2 TiO2 Al2O3 = a b c d e，并用高溫熔融淬火制得平均粒徑為0.1 0.3μπι的玻璃粉料，其中， a = 1 ;0· 3 彡 b 彡 0. 7 ;0· 1 彡 c 彡 0. 3 ;0 彡 d 彡 0. 005,0 彡 e 彡 0. 01 ；5)預(yù)燒料和玻璃添加料在球磨機(jī)中濕法研磨2 12小時(shí)，烘干；6)烘干后的物料加入濃度為2 5wt % PVA溶液，PVA溶液占混合料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 IOwt%，造粒，壓制成陶瓷生坯；7)生坯于850°C 900°C燒結(jié)2 6小時(shí)，燒結(jié)樣品經(jīng)表面打磨拋光，利用網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀測(cè)試其微波介電性能，即獲得具有良好微波介電性能的陶瓷。更具體的實(shí)施例為實(shí)施例1主料:Zn0/Si02= 1. 8/1，玻璃添加劑Zn0/B203/Si&= 1/0. 5/0. 15，添加劑 / 主料=20wt%,球磨時(shí)間6小時(shí)，煅燒溫度和時(shí)間1150°C下3小時(shí)，玻璃添加劑中不含Al2O3和 Ti02。PVA濃度5wt% ；PVA溶液占混合料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為IOwt %，壓制成陶瓷生坯，燒結(jié)溫度和時(shí)間880°C下40分鐘。該陶瓷主要由Zn2SiO4化合物組成(相組成見附圖2)，其微波介電性能為在6GHz 下，K = 6. 2，介質(zhì)損耗 D < 0. 15X10-3 (0. 5 6GHz)，TCF = -15. 6ppm/°C (-20 80°C )。陶瓷介電性能見附圖5，微觀顯微結(jié)構(gòu)見圖8。實(shí)施例2主料:Zn0/Si02= 2. 0/1，玻璃添加劑:Zn0/B203/Si02/Al203= 1/0. 5/0. 15/0. 004，添加劑 / 主料=30wt%, 玻璃添加劑中含有微量Al2O3，燒結(jié)溫度920°C (燒結(jié)時(shí)間1小時(shí))。PVA濃度2. 5wt%;PVA 溶液占混合料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為IOwt%。該陶瓷主要由Si2SiO4化合物組成(相組成見附圖3)，其微波介電性能為6GHz下， K = 6. 39，介質(zhì)損耗 D < 0. 25X10-3 (0. 5 6GHz), TCF = -18. 6ppm/°C (-20 80°C )。陶瓷介電性能見附圖6，微觀顯微結(jié)構(gòu)見圖9。實(shí)施例3主料:Zn0/Si02= 1. 6/1，玻璃添加劑Zn0/B203/Si02/Α1203/ΤiO2= 1/0. 5/0. 15/0. 005/0. 005，添加劑 / 主料=40wt%，玻璃添加劑中含有微量Al2O3和TiO2。燒結(jié)溫度900°C (燒結(jié)時(shí)間2小時(shí))。 PVA濃度2Wt% ；PVA溶液占混合料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為8wt%。該陶瓷主要由Si2SiO4化合物組成(相組成見附圖4)，其微波介電性能為在6GHz 下，K = 6. 9，D < 0· 23Χ1(Γ3(0· 5 6GHz)，TCF =-12. 8ppm/°C (-20 80°C )。陶瓷介電性能見附圖7，微觀顯微結(jié)構(gòu)見圖10。所述玻璃添加劑在下述工藝參數(shù)下制備所得熔融溫度1250°C 1450°C ；保溫時(shí)間0. 5 2小時(shí)；退火時(shí)間20 60分鐘；球磨時(shí)間6 M小時(shí)。說(shuō)明書已充分披露本發(fā)明的必要技術(shù)細(xì)節(jié)，普通技術(shù)人員能夠依據(jù)說(shuō)明書實(shí)施。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的玻璃添加劑的工藝流程并無(wú)根本性的改變，對(duì)其工藝參數(shù)作了優(yōu)化，以取得更好的技術(shù)效果，故未贅述玻璃添加劑的具體工藝流程。
權(quán)利要求
1.微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，其特征在于，包括下述步驟1)ZnO和SiO2為主料，按摩爾比Zn0/Si02 = 1 2. 5混合；2)研磨混合主料，烘干；3)將步驟2)得到的物料在1100°C 1250°C煅燒2 8小時(shí)；4)煅燒后的物料加入SiO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加劑，其中添加劑占主料的質(zhì)量百分比為10 50wt%，所述玻璃添加劑是按質(zhì)量比SiO B2O3 SiO2 TiO2 Al2O3 = a b c d e，平均粒徑為0. 1 0. 3μπι的玻璃粉料，其中，a= 1，0. 3彡b彡0.7， 0. 1 ^ c ^ 0. 3,0 ^ d ^ 0. 005,0 ^ e ^ 0. 01 ；5)研磨步驟4)所得的混合物，烘干；6)烘干后的物料加入濃度為2 5wt%PVA溶液，PVA溶液占混合料的質(zhì)量百分比為 5 IOwt^，造粒，壓制成陶瓷生坯；7)陶瓷生坯于850°C 900°C燒結(jié)0.5 6小時(shí)，燒結(jié)樣品經(jīng)表面打磨拋光。
2.如權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，其特征在于，所述玻璃添加劑在下述工藝參數(shù)下制備所得熔融溫度1250°C 1450°C ；保溫時(shí)間0. 5 2小時(shí)；退火時(shí)間20 60分鐘；球磨時(shí)間6 24小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，其特征在于按摩爾比，主料:Zn0/Si02 = 1.8/1 ；玻璃添加劑中，a = 1，b = 0. 5，c = 0. 15，d = 0，e = 0 ；添加劑/主料=20wt% ；球磨時(shí)間6小時(shí)，煅燒溫度和時(shí)間1150°C下3小時(shí)，PVA濃度5Wt% ；PVA溶液占混合料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為IOwt% ；壓制成陶瓷生坯，燒結(jié)溫度和時(shí)間880°C下40分鐘。
全文摘要
微波介質(zhì)基板用低溫共燒陶瓷制備方法，涉及電子材料技術(shù)，包括下述步驟1)ZnO和SiO2為主料，按摩爾比ZnO/SiO2＝1～2.5混合；2)研磨混合，烘干；3)煅燒；4)加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加劑，添加劑占主料10～50wt％；玻璃添加劑是按質(zhì)量比ZnO∶B2O3∶SiO2∶TiO2∶Al2O3＝a∶b∶c∶d∶e，平均粒徑為0.1～0.3μm的玻璃粉料，其中，a＝1，0.3≤b≤0.7，0.1≤c≤0.3，0≤d≤0.005，0≤e≤0.01；5)研磨，烘干；6)加入PVA溶液，造粒，壓制成陶瓷生坯；7)燒結(jié)。本發(fā)明制備的陶瓷材料具有良好微波介電性能。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102206076SQ20111006588
公開日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月18日
發(fā)明者余洪滔, 徐光亮, 程吉霖 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)