專利名稱：一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于建筑材料中混凝土外加劑領(lǐng)域，更具體涉及一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法。
背景技術(shù)：
隨著建筑技術(shù)的發(fā)展，對(duì)混凝土結(jié)構(gòu)的耐久性要求也越來越高，許多混凝土結(jié)構(gòu)的過早破壞不是由于強(qiáng)度不足而是由于耐久性不足。因此，每年要耗費(fèi)巨額的維修費(fèi)，約為建設(shè)費(fèi)用的1-3倍。滲透性對(duì)混凝土的混凝土的耐久性影響最大，是衡量混凝土耐久性的最重要指標(biāo)之一。在混凝土中加入高性能的減水劑可以提高混凝土的耐久性等。混凝土減水劑又稱超縮化劑，是一種陰離子表面活性劑，混凝土對(duì)減水劑的主要技術(shù)要求是(1)減水率高，以降低用水量；( 對(duì)水泥分散性好，降低水灰比；(3)控制坍塌度損失的功能好；(4)對(duì)混凝土耐久性好，不含或少含Na2SO4等有害物?，F(xiàn)有的混凝土高效減水劑主要有萘磺酸系(US 2，141,569 JP5078157)、三聚氰胺系(US 3, 985, 696 ；US6214965)、氨基磺酸鹽系(US4479826 ；US5245001 ;JP04275M6)、聚羧酸系 (US6136950 ；US6211317)、脂肪族減水劑(CN101508536A ；CN1012;34865A)、改性木質(zhì)素磺酸鹽(CN1208027A ；CN1648099A ；CN101357831A)。目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的高效減水劑一般以萘系磺酸鹽為主，其減水率較高，但使混凝土的和易性較差，坍塌度損失也較大，易產(chǎn)生泌水和離析分層，同時(shí)價(jià)格較貴且具有一定的毒性；三聚氰胺系高效減水性能與萘系相近，但因其液態(tài)產(chǎn)品濃度低，貯存期短，坍塌度損失也大，未得到進(jìn)一步推廣；氨基磺酸鹽系高效減水劑優(yōu)點(diǎn)為摻量小，減水率高，坍塌度損失小。缺點(diǎn)為摻量高時(shí)容易造成混凝土泌水，離析和板結(jié)，成本較高；聚羧酸系高效減水劑雖然性能較好，但成本高，價(jià)格貴，制作工藝復(fù)雜；脂肪族高效減水劑對(duì)水泥的適應(yīng)性優(yōu)良， 分散能力強(qiáng)，保水性好，對(duì)鋼筋無腐蝕作用。但也有一些缺點(diǎn)，如相同加量情況下，減水率較萘系及聚羧酸系低，坍塌度損失較大等問題。隨著世界資源的短缺和人們環(huán)保意識(shí)的日益提高，對(duì)于以生物質(zhì)為原料的混凝土外加劑的研究與應(yīng)用越來越受到重視。本發(fā)明產(chǎn)品以造紙廢液回收物木質(zhì)素磺酸鹽為原料，可以節(jié)約資源，變廢為寶，有利于保護(hù)環(huán)境，造福于社會(huì)及人類。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提出一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法，以提高其工作性能，包括減水率，混凝土的流動(dòng)性，和易性，保水性及抗壓強(qiáng)度等，縮短其生產(chǎn)周期。本發(fā)明提出的一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入木質(zhì)素磺酸鹽、對(duì)氨基苯磺酸、苯酚、堿性調(diào)節(jié)劑和水，攪拌均勻，在微波輻射條件下加熱升溫至50°C 95°C，反應(yīng)20min 30min，然后往上述反應(yīng)混合物中按比例分批加入醛類化合物，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2. 5h 3.證后，停止反應(yīng)。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫，按比例加入適量的引氣劑松香攪拌均勻，成為木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑。本發(fā)明所使用的木質(zhì)素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉，或木質(zhì)素磺酸鈣，或木質(zhì)素磺酸鎂，用量為減水劑總質(zhì)量的15% 40% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))本發(fā)明所使用的堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉，或氫氧化鉀，或碳酸鈉，用量為減水劑總質(zhì)量的5% 15% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))本發(fā)明所使用的醛類化合物為甲醛、乙醛或丙醛，用量為減水劑總質(zhì)量的5% 25% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))本發(fā)明所使用的微波功率在400W 800W，制備木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑。本發(fā)明提出的一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)。(1)水劑含固量高(30% 50% )，液體摻量小(為水泥重量的 1. 5% )；(2)不含Na2SO4,對(duì)混凝土耐久性好，對(duì)鋼筋無腐蝕作用；(3)工藝簡(jiǎn)單，易于操作，成本低且成產(chǎn)周期短(2. 5h 3. 5h)；(4)以造紙廢液回收物木質(zhì)素磺酸鹽為原料，可以節(jié)約資源，變廢為寶，生產(chǎn)過程無廢液、廢氣、廢渣的排放，有利于保護(hù)環(huán)境。(5)對(duì)混凝土的工作性能有很大的提高，減水率大，流動(dòng)性好，和易性、保水性及抗壓強(qiáng)度都有較大的改善，無泌水、離析現(xiàn)象，控制水泥漿及混凝土流動(dòng)性損失的功能好。能達(dá)到Ih坍塌度損失較小。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明產(chǎn)品中使用的原料木質(zhì)素磺酸鹽為新疆天宏紙業(yè)股份有限公司的造紙副產(chǎn)品，使用的對(duì)氨基苯磺酸、苯酚、甲醛及松香均為市售產(chǎn)品。使用的堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉，最好為氫氧化鈉。使用的水泥為天山牌普通硅酸鹽水泥P. 0 42. 5R。實(shí)施例一在IOOOmL三頸燒瓶中加入木質(zhì)素磺酸鈣80g、對(duì)氨基苯磺酸80g、苯酚55g、氫氧化鈉23g和水250mL，攪拌均勻，在功率為400W的微波輻射條件下加熱升溫至85°C 90°C，反應(yīng)30min ；在上述反應(yīng)混合物中按比例分批加入甲醛135mL，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3. 5h后，停止反應(yīng)。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫，加入少量適量的引氣劑松香攪拌均勻，得到木質(zhì)素磺酸鈣高效減水劑水劑GL-I。實(shí)施例二在IOOOmL三頸燒瓶中加入木質(zhì)素磺酸鈉50g、對(duì)氨基苯磺酸85g、苯酚65g、氫氧化鈉25g和水300mL，攪拌均勻，在功率為600W微波輻射條件下加熱升溫至85°C 90°C，反應(yīng)25min ；在上述反應(yīng)混合物中按比例分批加入甲醛140mL，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3. Oh后，停止反應(yīng)。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫，加入少量適量的引氣劑松香攪拌均勻，得到木質(zhì)素磺酸鈉高效減水劑水劑GL-2。實(shí)施例三在IOOOmL三頸燒瓶中加入木質(zhì)素磺酸鎂35g、對(duì)氨基苯磺酸55g、苯酚40g、氫氧化鈉16g和水250mL，攪拌均勻，在功率為800W微波輻射條件下加熱升溫至85°C 90°C，反應(yīng)20min ；在上述反應(yīng)混合物中按比例分批加入甲醛125mL，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2. 5h后，停止反應(yīng)。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫，加入少量適量的引氣劑松香攪拌均勻，得到木質(zhì)素磺酸鎂高效減水劑水劑GL-3。水泥凈漿流動(dòng)度的測(cè)定表1.水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入木質(zhì)素磺酸鹽、對(duì)氨基苯磺酸、苯酚、堿性調(diào)節(jié)劑和水，攪拌均勻，在微波輻射條件下加熱升溫至50°C 95°C，反應(yīng)20min 30min，然后往上述反應(yīng)混合物中按比例分批加入醛類化合物，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2. 5h 3.證后，停止反應(yīng)。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫，按比例加入適量的引氣劑松香攪拌均勻，制得木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑。
2.按權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于所使用的木質(zhì)素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉， 或木質(zhì)素磺酸鈣，或木質(zhì)素磺酸鎂，用量為減水劑總質(zhì)量的15% 40% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))
3.按權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于所使用的堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉，或氫氧化鉀，或碳酸鈉，用量為減水劑總質(zhì)量的5% 15% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))
4.按權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于所使用的醛類化合物為甲醛、乙醛或丙醛， 用量為減水劑總質(zhì)量的5% 25% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))
5.按權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于所使用的微波功率在400W 800W，在 50°C 95°C的溫度下，制備木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑的微波促進(jìn)制備方法，包括在功率為400W～800W的微波輻射下，按比例依次加入木質(zhì)素磺酸鹽、對(duì)氨基苯磺酸、苯酚和水，攪拌均勻后加入適量的堿，調(diào)節(jié)混合液至弱堿性，加熱升溫至50℃～95℃后按比例加入醛類物，繼續(xù)反應(yīng)2.5h～3.5h，冷卻至室溫，加入適量的引氣劑松香進(jìn)行物理改性，得到木質(zhì)素磺酸鹽高效減水劑。本發(fā)明產(chǎn)品原料來源豐富，合成工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，可用作混凝土的拌合物，具有較高的減水率，提高了混凝土的和易性和抗壓強(qiáng)度。
文檔編號(hào)C04B24/18GK102249588SQ20111008805
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月8日
發(fā)明者劉晨江, 王斌 申請(qǐng)人:新疆大學(xué)