專利名稱：一種輕質(zhì)污水處理材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種污水處理材料的制備方法，特別涉及一種通孔輕質(zhì)污水處理材料的制備方法。
背景技術(shù)：
上世紀的工業(yè)發(fā)展，人口劇增。造成目前環(huán)境的急劇惡化。進入21世紀，人類面臨著諸多危機，水資源短缺是人類面臨的最大危機。水資源緊缺加劇，水污染問題日益嚴重不斷地威脅著人類。為了解決這一危機，各國科學家紛紛尋找有效的方法和途徑來獲取純凈的水資源。海水淡化和污水處理再利用是兩個有效的方法。目前已有許多國家通過海水淡化技術(shù)獲得了純凈的飲用水和生活用水。從而部分解決了水資源危機。但是若不解決水污染問題，隨著水污染加劇，終究有一天海水也會被污染。那時人類將不會再看到浩瀚的大海，生存受到威脅，游泳將成為人類最美好的回憶。所以，解決水污染問題是關(guān)鍵，是治標之本。尋找一種有效的水處理技術(shù)已成為當今科學家們研究的熱門課題。用于處理廢水的方法有很多種，主要有活性炭處理法、曝氣法、厭氧生物處理法、膜法、化學氧化處理法和光催化氧化處理法等。光催化氧化法是一個具有廣泛發(fā)展前途的新方法，對它的研究具有深遠的意義。目前，傳統(tǒng)的水處理方法，如吸附法、混凝法、活性污泥法等。但在實際處理這些難降解有機污染物時均存在著一定的困難，處理效果尚不理想。因此，尋求一種經(jīng)濟、有效的方法以降解這些污染物，成為各國環(huán)境科學工作者高度重視的研究課題。T^2光催化降解有望成為解決該難題的方法之一。TiO2具有抗化學和光腐蝕、性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、催化活性高、價廉等優(yōu)點。利用半導(dǎo)體催化劑進行有機物氧化是高級氧化技術(shù)的一種，它對環(huán)境污染問題中突出的毒性大、難生物降解的烴類、鹵代芳烴、染料、農(nóng)藥、油類等物質(zhì)具有很好的氧化分解作用。此外，由于光催化反應(yīng)具有反應(yīng)條件溫和、設(shè)備簡單、二次污染小、易于操作控制、對低濃度污染物具有很好的去除效果等優(yōu)點，是目前光化學方法用于污染控制的諸多研究中最活躍的領(lǐng)域，受到廣泛的關(guān)注。在最近的10年中，水和廢水中有毒有害污染物(包括有機氯化物及含氮有機化合物)的光催化降解技術(shù)己作為一種深度強化處理技術(shù)而得到研究。研究表明，利用 TiO2進行光催化氧化處理，可有效地將大多數(shù)有機氯化物及多種殺蟲劑、除銹劑、表面活性劑、致色基團等徹底氧化為CO2、HCI和水等無毒產(chǎn)物。在污水處理中，主要是將廢水通過裝有吸附劑的設(shè)備，廢水中的一些有害離子與吸附劑的其他離子或基團交換而留在吸附劑上從而被除去，吸附劑則通過再生來恢復(fù)交換能力。目前應(yīng)用比較多的為無機類吸附劑。無機類吸附劑主要有氧化鋯、粉煤灰、氫氧化鋁、天然沸石、改性分子篩、活性氧化鎂、蛇紋石、活性氧化鋁、羥基磷灰石，載鋁離子、鋁土礦、聚合鋁鹽、活化鋁，二氧化鈦、硅膠負載_二氧化鈦等。在這些無機吸附劑中，由于二氧化鈦、硅膠負載二氧化鈦具有抗化學和光腐蝕、性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、催化活性高、反應(yīng)速度快， 對有機物的降解無選擇性且易使之徹底礦化、無二次污染等優(yōu)點，因此用二氧化鈦類吸附劑在廢水處理中的應(yīng)用越來越廣泛?！銇碚f，一種好的載體應(yīng)具備以下條件(1)不會嚴重影響薄膜對光的吸收 (2) TiO2與機體之間有較強的物理或化學鍵合作用，而且這種鍵合作用不會消除催化活性；C3)可提供較高的比表面積；(4)對降解物有較好的吸附作用；( 有固定的物理形狀， 便于最終的兩相分離；(6)本身穩(wěn)定性高，呈化學惰性，不會被氧化或還原。因為納米TW2 在光照下能催化氧化并分解有機物，故所用載體大多數(shù)為無機材料，以硅酸類為主，其次為金屬、活性炭等。用各種玻璃制品做載體是光催化劑固定化的一個主要研究方向，已嘗試過的有玻璃纖維，多孔玻璃珠、玻璃片、石英玻璃和鈉鈣玻璃等(李志軍，王紅英.納米二氧化鈦的性質(zhì)及應(yīng)用進展[J].牙膏工業(yè)，2006，3 :48-51 ；席北斗.負載刮催化劑氧化五氯苯酚鈉的效果[J].環(huán)境科學，2001，22(1) :4;古政榮，陳愛平，戴智銘，等.活性炭-納米TW2 復(fù)合光催化劑空氣凈化網(wǎng)的研究[J].華東理工大學學報，2000，367 ；江力文.負載型TiO2固定相光催化固定化技術(shù)研究[J].工業(yè)水處理，2000，20 (9) :8)。由于各種玻璃載體的組成、結(jié)硅膠由于吸附性好，一直是各種催化劑負載的主要載體。因玻璃廉價易得，本身對光具有良好的透光性能，而且便于設(shè)計成各種形狀的光反應(yīng)器，故絕大多數(shù)實驗室研究性工作和開發(fā)性工作以玻璃作為載體。具體而言，有玻璃片、玻璃纖維網(wǎng)或布、空心玻璃微球、玻璃珠、螺旋形玻璃管、多孔硼酸鹽耐熱玻璃片(趙英娜，張文麗，吳印林.負載型納米光催化材料的制備及在污水處理中的應(yīng)用[J].河北理工大學學報，2008，2 :114)、玻璃濾片以及光導(dǎo)纖維等?；谘芯磕康牟煌?，選擇不同形式的玻璃。因為對玻璃片上負載技術(shù)的研究，是開發(fā)各種形狀的玻璃質(zhì)光化學反應(yīng)器的前期研究，所以，一般實驗研究以玻璃片形式進行，側(cè)重于某種固定方法在玻璃上對被光催化降解物的降解效果。用網(wǎng)狀、布狀、微球狀等比表面積較大的存在形式，可以增大反應(yīng)面積，提高反應(yīng)效率。由于玻璃表面十分光滑平整，故對TiO2的附著性能相對較差。在其表面負載透光性好、附著牢固、均一、光催化活性高的TiO2膜需較先進的工藝，所以目前仍有很大的研究價值。P. Keim(P. Keim.開發(fā)大孔玻璃作為流化床三維生長載體用厭氧處理工業(yè)污水的實例.Korrespondenz Abwasser, 1989, 36 (6) :657-687)報道的是用顆粒狀大孔玻璃作為流化床進行污水處理，文中通過實際測試，較高的COD去除率至今文獻未見報道。但是文中所采用的玻璃為顆粒狀，還不能用于輕質(zhì)的浮力污水處理材料。趙英娜(趙英娜，張文麗， 吳印林.負載型納米光催化材料的制備及在污水處理中的應(yīng)用[J].河北理工大學學報， 2008,2 114)以Na2O-B2O3-SiO2玻璃系統(tǒng)為基礎(chǔ)體系，以工業(yè)用硼砂，硼酸，石英，TiO2，鹽酸，氯化銨等為原料，組成選在玻璃分相區(qū)中，并在基礎(chǔ)體系中加入8%的TiO2，在1300°C熔融并保溫3小時，制成玻璃。然后進行熱處理。用濃度為2M的HCl進行化學處理，并在酸中加入飽和NH4Cl作為緩沖劑。在92°C水浴4天，之后用大量的蒸餾水浸泡2 3天，放到 50°C左右烘干記得負載型納米光催化材料。該方法制備溫度高達1300°C，處理時間長，而且得到的催化材料密度大，不能用于輕質(zhì)污水處理材料來使用。CN1911845A公開了一種通孔泡沫玻璃制備方法，將廢平板玻璃粉、二氧化錳、三氧化二鐵和硼酸混合；然后再加入聚乙烯醇和蒸餾水球磨制成漿料；將塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入發(fā)泡窯中，經(jīng)干燥、海綿燃燒、發(fā)泡穩(wěn)泡、冷卻和退火得通孔泡沫玻璃。本發(fā)明以工業(yè)廢料為原料，添加少量添加劑，并以泡沫海綿作為泡孔形成劑，采用海綿浸漿法成型，制備了通孔泡沫玻璃。不但有利于廢物利用，保護環(huán)境，而且制得的通孔泡沫玻璃連通開孔氣孔率達90%以上、質(zhì)輕、 高強、氣孔分布均勻。該方法制備的通孔泡沫玻璃可大量作為良好的吸音材料和特種過濾材料(例如用來吸收和過濾HF氣體或含有氫氟酸的液體)，但是不能用作污水處理材料。 此外，該材料耐水性、耐酸堿性能還達不到污水處理材料的要求。CN1356270公開了一種天然膨潤土污水處理材料的制備方法，包括膨潤土鈉離子置換、溴化十六烷基三甲銨的吸附步驟，其特征在于天然膨潤土鈉離子置換之后，溴化十六烷基三甲銨的吸附之前增加如下步驟用結(jié)晶氯化鋁溶液和鈉基膨潤土按照1 2 #/w 的比例混合均勻后，振蕩10 36小時，離心，干燥，研磨成粉；將12 16%致孔劑加入到膨潤土中制成顆粒狀，馬弗爐中450 600°C焙燒1 5小時。本發(fā)明所制備的膨潤土污水處理能力得到很大提高，同時很容易與水分離。但是，所制備污水處理材料密度大，氣孔率低。 CN1559923及CN1014^873公開了一種多功能粉煤灰污水處理材料的制備方法，其制備過程如下以重量份計，取粉煤灰45 70份，鋁鹽、鐵鹽、聚硅酸鈉共2 15份，氧化劑4 10份，水泥或水泥熟料10 20份，20 50目細紗5 15份，混勻，再加入前述物總質(zhì)量 10 20%的凝膠態(tài)水，混勻，裝入厚度為5 IOcm的長方形模塊中，壓平，加熱至80°C 160°C，保溫0. 5 1. 5小時，冷卻至20 30°C，風干，澆水養(yǎng)護4 10小時，風干，破碎， 篩分得產(chǎn)品。用本發(fā)明制備的粉煤灰污水處理材料集絮凝、吸附、化學降解等功能于一體， 該材料為微孔蜂窩狀固體顆粒，具有吸附性、絮凝性和氧化性，不僅增強了粉煤灰的吸附性能，而且可顯著減少絮凝劑的用量。該方法所制備的多功能粉煤灰污水處理材料密度大，氣孔率低，試樣的表面積較小，不能用于輕質(zhì)的污水處理材料。CN1772636公開了一種復(fù)合光催化污水處理材料，該材料是由具有光催化特性的半導(dǎo)體粉體TiO2與具有超順磁性的粉末I^e3O4復(fù)合而成，TW2半導(dǎo)體粉末摩爾百分比為75 90%，超順磁性納米!^e3O4粉末摩爾百分比為10 25%。制備TiO2粉體包覆!^e3O4顆粒的復(fù)合粉體的工藝，采用溶膠-凝膠方法和水熱沉淀法。將具有光催化特性的TW2半導(dǎo)體粉體包覆在具有磁性的I^e3O4粉末表面，從而賦予新型復(fù)合材料同時具備光催化特性與磁性。外加可控的交變磁場，可以控制半導(dǎo)體復(fù)合材料粉末在污水中運動、分離與回收。本方法通過具有光催化特性與磁性的復(fù)合粉體的制備，與外加磁場控制的方法，進行污水處理，克服了 TiO2粉體易沉積而降低污水凈化能力的弊端，使該材料可以長期的使用。該方法所制備的污水處理材料在處理水體表面污染時，需要借用強磁性裝置將材料吸附于水體表面，使用過程工藝復(fù)雜，且制備的污水處理材料比表面積較小。CN1798704公開了一種污水處理材料，用于處理含有砷、鉛、鎘、銻、 鈾、磷、硒及氟等有害物質(zhì)的污水，其由負載在含有硅酸質(zhì)纖維或硅酸鹽質(zhì)纖維的材料上的含氧鐵化合物構(gòu)成。該處理材料通過使石絨等含有硅酸鹽質(zhì)纖維的材料與含鐵酸性水接觸發(fā)生反應(yīng)得到，其具有石絨中的堿成分減少、硅酸成分增加的纖維的表面上含氧鐵化合物呈鞘狀附著的微細結(jié)構(gòu)。通過使該處理材料與溶解有砷等有害金屬化合物的溶液接觸，除去有害金屬。該方法所制備的材料依然存在比表面積小，密度大，不能處理有機污染物等缺點οCN101306838公開了一種高穩(wěn)定中性混晶納米TW2水溶膠的制備方法，屬光催化活性納米二氧化鈦材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法包括以下主要步驟(1).將鈦化合物用堿溶液水解沉淀。過濾，洗滌；( .加入酸溶液，在60 100°C下解膠，并加入一定量的SiO2溶膠作為穩(wěn)定劑和金屬鹽作為摻雜劑，持續(xù)反應(yīng)一段時間；(3).加入堿液調(diào)節(jié)溶液的 PH值至7 8 ;(4).過濾，洗滌，將濾餅溶于一定量的水中，重新分散，最終獲得穩(wěn)定中性混晶的納米TiO2溶膠。本發(fā)明所得的TiO2水溶膠噴涂操作方便。該水溶膠可以利用太陽能進行污水處理，空氣凈化，抗菌處理，玻璃鍍膜處理等。該方法的主要特點在于制備了高性能的光催化納米TiO2，沒有制備出實際中廣泛使用的污水處理材料。CN1208670公開了一種多孔性、大比表面固體超強酸光催化劑，即以半導(dǎo)體氧化物TW2或含TiO2的二元復(fù)合氧化物(如Ti02-Si02、Ti02-Zr02、TiO2-Al2O3)為基體，用硫酸或硫酸鹽溶液處理并經(jīng)高溫熱處理制成。該催化劑對有機物具有很強的光催化氧化分解性能，并具有強力殺菌性能。可應(yīng)用于室內(nèi)空氣和飲用水的凈化、工業(yè)廢氣及污水處理、花卉及水果保鮮、抗菌玻璃及陶瓷材料制備等領(lǐng)域。該方法的特點在于制備了高性能的光催化納米TiO2，沒有設(shè)計實際中廣泛使用的輕質(zhì)污水處理材料。CN201678522U —種利用人工濕地模塊的污水處理設(shè)備，包括表流人工濕地模塊和潛流人工濕地模塊，均由框體和內(nèi)部填料及各種濕地植物組成，所述框體為玻璃鋼盒體，鋼結(jié)構(gòu)支撐，設(shè)置進水管和出水管，所述內(nèi)部填料填充在框體內(nèi)的沙石縫隙中，主要采用球型輕質(zhì)多孔生物濾料，所述濕地植物種植在表面層的腐殖土上。本發(fā)明管理簡單、不需要曝氣、攪拌等耗電耗能設(shè)備，處理污水運行成本底，且體積較小，可根據(jù)用戶水量制作，吊裝方式安裝，安裝方便，管理簡單，不易堵塞，水量可調(diào)，方便檢修，適用范圍廣， 尤其適用于我國廣大農(nóng)村地區(qū)的生活污水處理。該方法涉及的污水處理材料為多孔的球形濾料，其可降解水污染的催化材料存在于球形濾料的表面。該濾料顆粒小，使用時須填充在框體內(nèi)的沙石縫隙中，使用過程工藝復(fù)雜。CN101186384公開了一種無須固定、適應(yīng)性強的污水生物處理無機填料，以蒙脫石粉、發(fā)泡劑、水玻璃、氫氧化鎂等為原料，氫氧化鎂和水玻璃作膠結(jié)劑，填料易于成型，發(fā)泡劑可調(diào)節(jié)填料的疏松度，控制填料的比重，制作工藝簡單， 成本低，可在室外長期存放，因填料具有微孔結(jié)構(gòu)，表面積大而粗糙，適宜微生物的存活，大大增強了微生物對生活污水的凈化能力，處理污水效果好，且使用方便，直接投入生化反應(yīng)器中，無須固定，污水中的雜質(zhì)，最終轉(zhuǎn)化成植物細胞和動物蛋白，使污水凈化達到三級處理水平，不產(chǎn)生二次污染，通過自我調(diào)控達到生態(tài)平衡，尤其適用于小城鎮(zhèn)污水處理。該方法所制備的污水處理材料很難制備成大塊狀，以便用于大批量過濾處理污水及浮在水體表面處理污水。另外，該方法制備溫度高達1100°C，且在此溫度下煅燒時間長達7-9小時，制備工藝復(fù)雜。CN1792865公開了一種污染水體處理設(shè)備的制造方法，所使用的載體材料為玻璃纖維編織材料。該方法不能用于制備輕質(zhì)的污水處理材料。CN1884U8公開了一種用于污水處理中的微生物復(fù)合載體，主料為腐殖土壤、粉煤灰、硅酸鈣、高嶺土、褐鐵礦或/和沸石；親水物質(zhì)為硅藻土 ；粘結(jié)劑為水玻璃和/或水泥；本載體具有親水性好、比表面積大、微溶于水、無毒，能夠迅速增殖一般代謝功能的土壤微生物，處理污水過程中不會產(chǎn)生臭氣， 且能高效除磷除氮，廣泛適用于生活污水、高濃度有機廢水處理工程中。該方法所制備的污水處理材料密度大，比表面積小，不能用于制備輕質(zhì)污水處理材料。
泡沫玻璃是一種性能優(yōu)越的新型輕，質(zhì)高強建筑材料和裝飾材料，使用溫度范圍為零下196°C到450°C，A級不燃與建筑物同壽命，導(dǎo)熱系數(shù)為0. 058，透濕系數(shù)幾乎為0。雖然其他新型隔熱材料層出不窮，但是泡沫玻璃以其永久性、安全性、高可靠性在低熱絕緣、 防潮工程、吸聲等領(lǐng)域占據(jù)著越來越重要的地位。它的生產(chǎn)是廢棄固體材料再利用，是保護環(huán)境并獲得豐厚經(jīng)濟利益的范例。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種輕質(zhì)、大塊狀、高通孔率、可批量生產(chǎn)的輕質(zhì)污水處理材料的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至250 300目，然后按質(zhì)量分數(shù)取 73%的球磨后的玻璃粉，12%的硼砂，4. 5%的堿式碳酸鎂，4. 0%的氧化鋯，3. 5%的氫氧化鋁和3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量3 5%的聚乙烯醇，0. 1 0.3%羧甲基纖維素和8%的蒸餾水球磨1 3小時制成漿料；然后將密度為10 30kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段， 升溫速度為rC/min，自室溫升溫至200°C并保溫2 3小時；海綿燃燒階段，升溫速度為 3°C /min,升溫至400°C保溫1 2小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為15 20°C /min升溫至 830 880°C保溫30 60分鐘；冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫40 60分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C /min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入50 70ml乙醇；然后，再向燒杯中加入3 5ml乙醇胺，并攪拌5 IOmin ；然后，再加入16 18ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后， 再逐滴加入8 IOml乙醇和0. 8 Iml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡10 20min 后取出放入烘箱中，于100°c下保溫5 IOmin后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡10 20min后，如此重復(fù)涂覆3 5次，即得涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有T^2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至660 750°C保溫1 2h，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)TW2催化污水處理材料。由于本發(fā)明以工業(yè)廢料為原料，通過在高開孔氣孔率的玻璃載體上涂覆TW2催化劑來制備輕質(zhì)污水處理材料，不但有利于廢物利用，保護環(huán)境，而且制得的污水處理材料密度小，比表面積大，強度高，耐水性，耐酸堿性優(yōu)良，制備工藝簡單，所制備的輕質(zhì)污水處理材料可用于大塊過濾用污水處理材料以及用于水體表面的污染物處理材料。本發(fā)明可以有效地降污水處理材料的生產(chǎn)成本，保護環(huán)境，變廢為寶，具有明顯的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益， 應(yīng)用前景十分廣闊。


圖1是本發(fā)明實施例1所制備的輕質(zhì)污水處理材料在掃描電子顯微鏡下的照片。
具體實施例方式實施例1，第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至300目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 %的球磨后的玻璃粉，12 %的硼砂，4. 5 %的堿式碳酸鎂，4. 0 %的氧化鋯，3. 5 %的氫氧化鋁和 3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量3%的聚乙烯醇，0. 羧甲基纖維素和8% 的蒸餾水球磨1小時制成漿料；然后將密度為10kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至200°C并保溫2小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C /min, 升溫至400°C保溫1小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為15°C /min升溫至830°C保溫30分鐘； 冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫40分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C / min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入50ml乙醇；然后，再向燒杯中加入3ml乙醇胺， 并攪拌5min ；然后，再加入16ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入8ml乙醇和0. 8ml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡IOmin后取出放入烘箱中，于100°c下保溫5min后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡 IOmin后，如此重復(fù)涂覆3次，即得涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至660°C保溫lh，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)T^2催化污水處理材料。所形成的泡沫玻璃結(jié)構(gòu)均勻，采用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的表面平均泡徑；采用排水法測定試樣的表觀密度；采用萬能材料試驗機測定試樣的抗折強度。測試相關(guān)性能為表觀密度0.32g · cnT3 ；平均泡徑1.64mm;抗折強度3.IMPa ；參見附圖1，由附圖可以看出，所制備的輕質(zhì)污水處理材料為多孔結(jié)構(gòu)。實施例2，第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至沈0目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 %的球磨后的玻璃粉，12 %的硼砂，4. 5 %的堿式碳酸鎂，4. 0 %的氧化鋯，3. 5 %的氫氧化鋁和 3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量3%的聚乙烯醇，0.2%羧甲基纖維素和8% 的蒸餾水球磨1. 2小時制成漿料；
然后將密度為12kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至200°C并保溫2. 1小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C / min，升溫至400°C保溫1. 5小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為16°C /min升溫至840°C保溫 30分鐘；冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫50分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C /min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入60ml乙醇；然后，再向燒杯中加入乙醇胺， 并攪拌IOmin ；然后，再加入18ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入IOml乙醇和Iml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡20min后取出放入烘箱中，于100°c下保溫IOmin后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡 20min后，如此重復(fù)涂覆3次，即得涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至680°C保溫lh，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)TW2催化污水處理材料。所形成的泡沫玻璃結(jié)構(gòu)均勻，采用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的表面平均泡徑；采用排水法測定試樣的表觀密度；采用萬能材料試驗機測定試樣的抗折強度。測試相關(guān)性能為表觀密度0.36g · CnT3 ；平均泡徑1. Mmm;抗折強度3.4MPa。實施例3，第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至觀0目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 %的球磨后的玻璃粉，12 %的硼砂，4. 5 %的堿式碳酸鎂，4. 0 %的氧化鋯，3. 5 %的氫氧化鋁和 3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量4%的聚乙烯醇，0.2%羧甲基纖維素和8% 的蒸餾水球磨3小時制成漿料；然后將密度為30kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至200°C并保溫3小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C /min, 升溫至400°C保溫2小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為20°C /min升溫至850°C保溫30分鐘； 冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫60分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C / min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入70ml乙醇；然后，再向燒杯中加入5ml乙醇胺， 并攪拌Smin ；然后，再加入16. 5ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入IOml乙醇和Iml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡15min后取出放入烘箱中，于100°c下保溫IOmin后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡 15min后，如此重復(fù)涂覆4次，即得涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有T^2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至700°C保溫2h，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)T^2催化污水處理材料。所形成的泡沫玻璃結(jié)構(gòu)均勻，采用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的表面平均泡徑；采用排水法測定試樣的表觀密度；采用萬能材料試驗機測定試樣的抗折強度。測試相關(guān)性能為表觀密度:0.31g · cnT3 ；平均泡徑1. 74mm;抗折強度2.2MPa。實施例4，第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至觀0目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 %的球磨后的玻璃粉，12 %的硼砂，4. 5 %的堿式碳酸鎂，4. 0 %的氧化鋯，3. 5 %的氫氧化鋁和 3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量4%的聚乙烯醇，0.2%羧甲基纖維素和8% 的蒸餾水球磨2小時制成漿料；然后將密度為20kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至200°C并保溫2. 5小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C / min，升溫至400°C保溫1小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為18°C /min升溫至860°C保溫40 分鐘；冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫60分鐘；退火階段，降溫速度為 0. 5°C /min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入70ml乙醇；然后，再向燒杯中加入5ml乙醇胺， 并攪拌Smin ；然后，再加入17. 5ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入8. 5ml乙醇和0. 9ml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡IOmin后取出放入烘箱中，于100°c下保溫Smin后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡 IOmin后，如此重復(fù)涂覆4次，即得涂覆有TiO2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至690°C保溫1. 5h，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)T^2 催化污水處理材料。所形成的泡沫玻璃結(jié)構(gòu)均勻，采用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的表面平均泡徑；采用排水法測定試樣的表觀密度；采用萬能材料試驗機測定試樣的抗折強度。測試相關(guān)性能為表觀密度:0.31g · cnT3 ；平均泡徑1.71mm;抗折強度2.6MPa。實施例5，第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至270目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 %的球磨后的玻璃粉，12 %的硼砂，4. 5 %的堿式碳酸鎂，4. 0 %的氧化鋯，3. 5 %的氫氧化鋁和 3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量5%的聚乙烯醇，0.3%羧甲基纖維素和8% 的蒸餾水球磨2. 5小時制成漿料；然后將密度為25kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至200°C并保溫3小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C /min, 升溫至400°C保溫2小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為17°C /min升溫至880°C保溫60分鐘； 冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫55分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C / min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入65ml乙醇；然后，再向燒杯中加入5ml乙醇胺， 并攪拌9min ；然后，再加入17ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入9ml乙醇和0. 9ml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡ISmin后取出放入烘箱中，于100°c下保溫9min后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡 ISmin后，如此重復(fù)涂覆5次，即得涂覆有TiO2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有TiA溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°c /min的升溫速度自室溫升溫至720°C保溫1. 5h，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)T^2 催化污水處理材料。所形成的泡沫玻璃結(jié)構(gòu)均勻，采用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的表面平均泡徑；采用排水法測定試樣的表觀密度；采用萬能材料試驗機測定試樣的抗折強度。測試相關(guān)性能為表觀密度0.38g · cnT3 ；平均泡徑1.79mm;抗折強度2.IMPa。實施例6，第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至250目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 %的球磨后的玻璃粉，12 %的硼砂，4. 5 %的堿式碳酸鎂，4. 0 %的氧化鋯，3. 5 %的氫氧化鋁和3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量3. 5%的聚乙烯醇，0.3%羧甲基纖維素和 8%的蒸餾水球磨1. 5小時制成漿料；然后將密度為16kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為rc /min,自室溫升溫至200°C并保溫2小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C / min，升溫至400°C保溫1. 5小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為19°C /min升溫至870°C保溫 50分鐘；冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫45分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C /min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體；第二步輕質(zhì)TiA催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入55ml乙醇；然后，再向燒杯中加入4. 5ml乙醇胺，并攪拌7min ；然后，再加入18ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入9. 5ml 乙醇和0. 8ml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡i:3min后取出放入烘箱中，于100°c下保溫7min后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡 13min后，如此重復(fù)涂覆5次，即得涂覆有TiO2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體；最后，將涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至750°C保溫lh，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì)TW2催化污水處理材料。所形成的泡沫玻璃結(jié)構(gòu)均勻，采用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的表面平均泡徑；采用排水法測定試樣的表觀密度；采用萬能材料試驗機測定試樣的抗折強度。測試相關(guān)性能為表觀密度0.36g · CnT3 ；平均泡徑1.67mm ;抗折強度1.9MPa。由于本發(fā)明以工業(yè)廢料為原料，通過在高開孔氣孔率的玻璃載體上涂覆TiO2催化劑來制備輕質(zhì)污水處理材料，不但有利于廢物利用，保護環(huán)境，而且制得的污水處理材料密度小，比表面積大，強度高，耐水性，耐酸堿性優(yōu)良，制備工藝簡單。所制備的輕質(zhì)污水處理材料可用于大塊過濾用污水處理材料以及用于水體表面的污染物處理材料。因而具有可觀的經(jīng)濟和社會效益，應(yīng)用前景十分廣闊。
權(quán)利要求
1. 一種輕質(zhì)污水處理材料的制備方法，其特征在于 第一步玻璃通孔催化劑負載載體的制備首先，將廢平板玻璃清洗干凈，烘干后球磨至250 300目，然后按質(zhì)量分數(shù)取73 % 的球磨后的玻璃粉，12%的硼砂，4. 5%的堿式碳酸鎂，4. 0%的氧化鋯，3. 5%的氫氧化鋁和 3. 0%的硝酸鈉放入球磨罐中制成配合料；其次，在球磨罐中再加入配合料質(zhì)量3 5%的聚乙烯醇，0. 1 0. 3%羧甲基纖維素和 8%的蒸餾水球磨1 3小時制成漿料；然后將密度為10 30kg/m3的塑料泡沫海綿浸入到料漿中，待塑料泡沫海綿中全部浸入料漿后，取出放于耐火材料上，并移入馬弗爐中，按照以下燒成制度燒成干燥階段，升溫速度為1°C /min,自室溫升溫至200°C并保溫2 3小時；海綿燃燒階段，升溫速度為3°C / min,升溫至400°C保溫1 2小時；發(fā)泡穩(wěn)泡階段，升溫速度為15 20°C /min升溫至830 880°C保溫30 60分鐘；冷卻階段，降溫速度為10°C /min,降溫至650°C保溫40 60分鐘；退火階段，降溫速度為0. 5°C /min，退火至室溫得玻璃通孔催化劑負載載體； 第二步輕質(zhì)TW2催化污水處理材料的制備首先，向清洗烘干后的燒杯中加入50 70ml乙醇；然后，再向燒杯中加入3 5ml乙醇胺，并攪拌5 IOmin ；然后，再加入16 18ml鈦酸丁酯，再繼續(xù)攪拌IOmin ；然后，再逐滴加入8 IOml乙醇和0. 8 Iml蒸餾水，滴加過程中，當兩相完全混合后再加第二滴，一邊滴加，一邊攪拌，直到溶液滴加完為止，繼續(xù)攪拌IOmin后靜置20min，得到穩(wěn)定、均勻、透明的橙黃色溶膠；再次，將所制備的玻璃通孔催化劑負載載體放入橙黃色溶膠中，浸泡10 20min后取出放入烘箱中，于100°C下保溫5 IOmin后，取出冷卻至室溫后再次放入橙黃色溶膠中浸泡10 20min后，如此重復(fù)涂覆3 5次，即得涂覆有TW2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體； 最后，將涂覆有T^2溶膠玻璃通孔催化劑負載載體放入馬弗爐中，以8°C /min的升溫速度自室溫升溫至660 750°C保溫1 2h，關(guān)閉馬弗爐電源，隨爐冷卻至室溫，即得輕質(zhì) TiO2催化污水處理材料。
全文摘要
一種輕質(zhì)污水處理材料的制備方法，以工業(yè)廢料為原料，通過在高開孔氣孔率的玻璃載體上涂覆TiO2催化劑來制備輕質(zhì)污水處理材料，不但有利于廢物利用，保護環(huán)境，而且制得的污水處理材料密度小，比表面積大，強度高，耐水性，耐酸堿性優(yōu)良，制備工藝簡單，所制備的輕質(zhì)污水處理材料可用于大塊過濾用污水處理材料以及用于水體表面的污染物處理材料。本發(fā)明可以有效地降低污水處理材料的生產(chǎn)成本，保護環(huán)境，變廢為寶，具有明顯的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益，應(yīng)用前景十分廣闊。
文檔編號C03C17/23GK102258990SQ20111012719
公開日2011年11月30日 申請日期2011年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月17日
發(fā)明者劉盼, 周小華, 段新勇, 高檔妮 申請人:陜西科技大學