專利名稱：硼化鉿粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硼化鉿粉體的制備方法，屬于陶瓷粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硼化鉿粉體主要由^O2粉體和炭黑或石墨粉體碳熱還原法制得，其反應(yīng)方程式為3Hf02+B4C+8C+B203 = 3ZrB2+9C0 個上述反應(yīng)過程屬于固-固反應(yīng)類型，反應(yīng)進程是由物質(zhì)擴散控制的。這種方法的缺點是氧化鉿粉體和炭黑或石墨粉體混合不均勻且炭黑或石墨粉體活性較低，使氧化鉿還原不完全，成為產(chǎn)物的雜質(zhì)。另外，殘存在硼化鉿粉體中的炭黑或石墨粉體活性低，脫碳時需較高溫度(大于600°C)才能使C在氧化氣氛中生成一氧化碳或二氧化碳排除掉，溫度越高粉體中的氧含量越高，造成硼化鉿粉體質(zhì)量下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種成本低、燒結(jié)活性好的硼化鉿粉體的反應(yīng)合成方法。其技術(shù)方案為本發(fā)明所述的硼化鉿粉體的制備方法，是采用酚醛樹脂碳化形成的高活性碳為碳源還原氧化鉿粉體制備硼化鉿粉體，包括以下步驟①原料制備第一步將粒度為0. 1 3 μ m的氧化鉿粉體、3 10 μ m碳化硼粉體和3 10 μ m B2O3粉體按70 80 14 20 3 6的比例混合得到粉體1。第二步將上述粉體1與酚醛樹脂以重量比為5 0. 5 1的比例在混碾機中混合均勻，在80 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10 20μπι的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1 2的比例在混碾機中混合均勻，在50 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20 50μπι原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2 3的比例在混碾機中混合均勻，在40 80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50 IOOym原料粉4。②硼化鉿粉體合成將上述原料粉4在0. 5 3Mpa的壓力下壓塊，然后在1350°C 2000°C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制6-8小時制得硼化鉿塊體。③脫碳處理將上述硼化鉿塊體在350 550°C的溫度下氧化氣氛保溫6 12小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鉿粉體。
所述的硼化鉿粉體的制備方法，其特征在于氧化鉿粉體、碳化硼粉體和B2O3粉體與酚醛樹脂混合分步進行。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明采用酚醛樹脂將氧化鉿粉體包裹起來形成孤立的微米級的氧化鉿顆粒， 當溫度升高時酚醛樹脂碳化形成活性很高的多孔高活性碳，使得氧化鉿與碳反應(yīng)的開始溫度得到大幅度下降，獲得的多孔高活性碳的微孔通道能夠順利地將氧化鉿與碳反應(yīng)生成的一氧化碳排出；2、酚醛樹脂碳化后形成的高活性多孔高活性碳包裹了氧化鉿顆粒，在反應(yīng)形成硼化鉿時過剩的碳元素把不同硼化鉿晶粒隔離，抑制了硼化鉿晶粒的過分生長，可獲得晶粒尺寸均一的硼化鉿粉體，根據(jù)所需高活性碳量可適當減小酚醛樹脂用量或減小步驟；3、該技術(shù)工藝簡單、穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，粉體氧含量低，粉體燒結(jié)性能好。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例11、原料制備第一步將粒度為0. 1 μ m的氧化鉿粉體、3 μ m碳化硼粉體和3 μ m B2O3粉體按 70 14 3的比例均勻混合得到原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 0.5的比例在混碾機中混合均勻，在80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1的比例在混碾機中混合均勻，在50°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20 μ m原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2的比例在混碾機中混合均勻，在40°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50 μ m原料粉4。2、硼化鉿粉體合成將上述原料粉4在0. 5Mpa的壓力下壓塊，然后在1350°C °C的溫度下氬氣氣氛燒制 6小時制得硼化鉿塊體。3、脫碳處理將上述硼化鉿塊體在350°C的溫度下氧化氣氛保溫12小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鉿粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。實施例21、原料制備第一步將粒度為2μπι的氧化鉿粉體、7μπι碳化硼粉體和7μπιΒ203粉體按 75 17 4. 5的比例均勻混合得到原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 0. 75的比例在混碾機中混合均勻，在90°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為15 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1.5的比例在混碾機中混合均勻，在75°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為35 μ m原料粉3。
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第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2. 5的比例在混碾機中混合均勻，在60°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為75 μ m原料粉4。2、硼化鉿粉體合成將上述原料粉4在1. 5Mpa的壓力下壓塊，然后在1700°C °C的溫度下氫氣氣氛燒制 7小時制得硼化鉿塊體。3、脫碳處理將上述硼化鉿塊體在450°C的溫度下氧化氣氛保溫9小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鉿粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。實施例31、原料制備第一步將粒度為3μπι的氧化鉿粉體、IOym碳化硼粉體和10 μ HiB2O3粉體按 80 20 6的比例均勻混合得到原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 1的比例在混碾機中混合均勻，在100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為20 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 2的比例在混碾機中混合均勻，在100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為50 μ m原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 3的比例在混碾機中混合均勻，在80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為100 μ m原料粉4。2、硼化鉿粉體合成 將上述原料粉4在3Mpa的壓力下壓塊，然后在2000°C °C的溫度下氫氣氣氛燒制8 小時制得硼化鉿塊體。3、脫碳處理將上述硼化鉿塊體在550°C的溫度下氧化氣氛保溫6小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鉿粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。
權(quán)利要求
1. 一種硼化鉿粉體的制備方法，其特征在于采用酚醛樹脂碳化形成的高活性碳為碳源還原氧化鉿粉體制備硼化鉿粉體，包括以下步驟①原料制備第一步將粒度為0. 1 3 μ m的氧化鉿粉體、3 -IOym碳化硼粉體和3 10 μ m B2O3 粉體按70 80 14 20 3 6的比例混合得到粉體1。第二步將上述粉體1與酚醛樹脂以重量比為5 0.5 1的比例在混碾機中混合均勻，在80 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10 20 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1 2的比例在混碾機中混合均勻，在50 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20 50 μ m原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2 3的比例在混碾機中混合均勻，在40 80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50 100 μ m原料粉4。②硼化鉿粉體合成將上述原料粉4在0. 5 3Mpa的壓力下壓塊，然后在1350°C 2000°C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制6-8小時制得硼化鉿塊體。③脫碳處理將上述硼化鉿塊體在350 550°C的溫度下氧化氣氛保溫6 12小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鉿粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種硼化鉿粉體的制備方法，包括配料、混合、固化、制粉、壓塊、燒成和制粉，其特征在于將氧化鉿粉體、碳化硼粉體和B2O3粉體與酚醛樹脂混合，在40～100℃的溫度下固化后制粉，將粉體壓制成塊體然后在1350℃～2000℃的溫度氬氣或氫氣氣氛燒制6～8小時制得硼化鉿塊體，經(jīng)脫碳后粉碎制得硼化鉿粉體。本發(fā)明具有工藝簡單，硼化鉿粉體純度高，燒結(jié)性能好成本低的特點。
文檔編號C04B35/58GK102249687SQ20111013603
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者唐竹興, 許珂洲 申請人:山東理工大學