專利名稱：硼化鋯粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硼化鋯粉體的制備方法，屬于陶瓷粉體制備技術領域。
背景技術：
硼化鋯粉體主要由^O2粉體和炭黑或石墨粉體碳熱還原法制得，其反應方程式為3Zr02+B4C+8C+B203 = 3ZrB2+9C0 個上述反應過程屬于固-固反應類型，反應進程是由物質擴散控制的。這種方法的缺點是氧化鋯粉體和炭黑或石墨粉體混合不均勻且炭黑或石墨粉體活性較低，使氧化鋯還原不完全，成為產物的雜質。另外，殘存在硼化鋯粉體中的炭黑或石墨粉體活性低，脫碳時需較高溫度(大于600°C)才能使C在氧化氣氛中生成一氧化碳或二氧化碳排除掉，溫度越高粉體中的氧含量越高，造成硼化鋯粉體質量下降。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種成本低、燒結活性好的硼化鋯粉體的反應合成方法。其技術方案為本發(fā)明所述的硼化鋯粉體的制備方法，是采用酚醛樹脂碳化形成的高活性碳為碳源還原氧化鋯粉體制備硼化鋯粉體，包括以下步驟①原料制備第一步將粒度為0. 1 3 μ m的氧化鋯粉體、3 10 μ m碳化硼粉體和3 10 μ m B2O3粉體按70 80 14 20 3 6的比例混合得到粉體1。第二步將上述粉體1與酚醛樹脂以重量比為5 0. 5 1的比例在混碾機中混合均勻，在80 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10 20μπι的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1 2的比例在混碾機中混合均勻，在50 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20 50μπι原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2 3的比例在混碾機中混合均勻，在40 80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50 IOOym原料粉4。②硼化鋯粉體合成將上述原料粉4在0. 5 3Mpa的壓力下壓塊，然后在1350°C 2000°C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制6-8小時制得硼化鋯塊體。③脫碳處理將上述硼化鋯塊體在350 550°C的溫度下氧化氣氛保溫6 12小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鋯粉體。
所述的硼化鋯粉體的制備方法，其特征在于氧化鋯粉體、碳化硼粉體和B2O3粉體與酚醛樹脂混合分步進行。本發(fā)明與現有技術相比，具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明采用酚醛樹脂將氧化鋯粉體包裹起來形成孤立的微米級的氧化鋯顆粒， 當溫度升高時酚醛樹脂碳化形成活性很高的多孔高活性碳，使得氧化鋯與碳反應的開始溫度得到大幅度下降，獲得的多孔高活性碳的微孔通道能夠順利地將氧化鋯與碳反應生成的一氧化碳排出；2、酚醛樹脂碳化后形成的高活性多孔高活性碳包裹了氧化鋯顆粒，在反應形成硼化鋯時，碳元素把不同硼化鋯晶粒隔離，抑制了硼化鋯晶粒的過分生長，可獲得晶粒尺寸均一的硼化鋯粉體，根據所需高活性碳量可適當減小酚醛樹脂用量或減小步驟；3、該技術工藝簡單、穩(wěn)定，生產成本低，粉體氧含量低，粉體燒結性能好。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例11、原料制備第一步將粒度為0. 1 μ m的氧化鋯粉體、3 μ m碳化硼粉體和3 μ m B2O3粉體按 70 14 3的比例均勻混合得到原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 0.5的比例在混碾機中混合均勻，在80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1的比例在混碾機中混合均勻，在50°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20 μ m原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2的比例在混碾機中混合均勻，在40°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50 μ m原料粉4。2、硼化鋯粉體合成將上述原料粉4在0. 5Mpa的壓力下壓塊，然后在1350°C °C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制6小時制得硼化鋯塊體。3、脫碳處理將上述硼化鋯塊體在350°C的溫度下氧化氣氛保溫12小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鋯粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。實施例21、原料制備第一步將粒度為2μπι的氧化鋯粉體、7μπι碳化硼粉體和7μπιΒ203粉體按 75 17 4. 5的比例均勻混合得到原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 0. 75的比例在混碾機中混合均勻，在90°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為15 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1.5的比例在混碾機中混合均勻，在75°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為35 μ m原料粉3。
第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2. 5的比例在混碾機中混合均勻，在60°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為75 μ m原料粉4。2、硼化鋯粉體合成將上述原料粉4在1. 5Mpa的壓力下壓塊，然后在1700°C °C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制7小時制得硼化鋯塊體。3、脫碳處理將上述硼化鋯塊體在450°C的溫度下氧化氣氛保溫9小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鋯粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。實施例31、原料制備第一步將粒度為3μπι的氧化鋯粉體、IOym碳化硼粉體和10 μ HiB2O3粉體按 80 20 6的比例均勻混合得到原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 1的比例在混碾機中混合均勻，在100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為20 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 2的比例在混碾機中混合均勻，在100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為50 μ m原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 3的比例在混碾機中混合均勻，在80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為100 μ m原料粉4。2、硼化鋯粉體合成 將上述原料粉4在3Mpa的壓力下壓塊，然后在2000°C °C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制8小時制得硼化鋯塊體。3、脫碳處理將上述硼化鋯塊體在550°C的溫度下氧化氣氛保溫6小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鋯粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。
權利要求
1. 一種硼化鋯粉體的制備方法，其特征在于采用酚醛樹脂碳化形成的高活性碳為碳源還原氧化鋯粉體制備硼化鋯粉體，包括以下步驟①原料制備第一步將粒度為0. 1 3 μ m的氧化鋯粉體、3 -IOym碳化硼粉體和3 10 μ m B2O3 粉體按70 80 14 20 3 6的比例混合得到粉體1。第二步將上述粉體1與酚醛樹脂以重量比為5 0.5 1的比例在混碾機中混合均勻，在80 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10 20 μ m的原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 1 2的比例在混碾機中混合均勻，在50 100°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20 50 μ m原料粉3。第四步將上述原料粉3與酚醛樹脂以重量比為5 2 3的比例在混碾機中混合均勻，在40 80°C的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50 100 μ m原料粉4。②硼化鋯粉體合成將上述原料粉4在0. 5 3Mpa的壓力下壓塊，然后在1350°C 2000°C的溫度下氬氣或氫氣氣氛燒制6-8小時制得硼化鋯塊體。③脫碳處理將上述硼化鋯塊體在350 550°C的溫度下氧化氣氛保溫6 12小時脫碳，冷卻后粉碎制得硼化鋯粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種硼化鋯粉體的制備方法，包括配料、混合、固化、制粉、壓塊、燒成和制粉，其特征在于將氧化鋯粉體、碳化硼粉體和B2O3粉體與酚醛樹脂混合，在40～100℃的溫度下固化后制粉，將粉體壓制成塊體然后在1350℃～2000℃的溫度氬氣或氫氣氣氛燒制6～8小時制得硼化鋯塊體，經脫碳后粉碎制得硼化鋯粉體。本發(fā)明具有工藝簡單，硼化鋯粉體純度高，燒結性能好成本低的特點。
文檔編號C04B35/58GK102249688SQ20111013610
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權日2011年5月25日
發(fā)明者唐竹興, 趙霞 申請人:山東理工大學