專利名稱：一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，屬于納米粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鐵電BST(Bai_xSrxTi03，0彡1)陶瓷材料由于其高介電常數(shù)、居里溫度可調(diào)等優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用在各種電子陶瓷器件中，例如各種壓電傳感器、動態(tài)隨機存儲器(DRAM) 和相移器等。由于它在室溫附近工作，不需要致冷裝置，極大地降低了生產(chǎn)紅外探測器的成本。由此類材料制作的非致冷紅外焦平面探測器具有室溫下工作、響應(yīng)頻譜寬、響應(yīng)速度快、可全天候工作、低成本、低功耗、長壽命、小型化、高可靠性等優(yōu)點，成為當前紅外焦平面成像技術(shù)中最引人注目的技術(shù)突破之一。為了獲得介電、熱釋電等性能優(yōu)異的BST陶瓷材料，化學(xué)組成均勻、超細BST粉體的制備是最關(guān)鍵的因素之一。近年來，人們采用了各種液相法來制備納米BST粉體。與一般的固相反應(yīng)法制備粉體相比，液相法具有各組元混合均勻性好、反應(yīng)活性高、容易得到細粉體等優(yōu)點。但是目前的各種液相法存在一些難以克服的缺點而大大限制了其實際應(yīng)用， 例如共沉淀法制備的粉體團聚較為嚴重，而且難以除去雜質(zhì)離子；水熱法難以得到化學(xué)計量比的粉體；一般的溶膠-凝膠法，獲得的粉體粒徑較大、團聚度較大。因此，探索既能夠減小粉體粒徑、增加粉體均勻性，又能夠保證化學(xué)計量比，工藝過程簡單又實用的BST納米粉體的制備方法成為本領(lǐng)域急需解決的技術(shù)問題之一。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)制備的BST粉體存在粒徑大、分布不均勻、團聚大、化學(xué)計量比不易控制等問題，本發(fā)明提供一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，使制備的粉體顆粒度小、分布均勻、團聚輕，且制備工藝簡單又實用，以滿足目前微型化、小型化和集成化器件對BST 粉體原料的要求。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，包括如下步驟a)將乙二醇加入鈦酸四丁酯中，攪拌至澄清；b)將檸檬酸(CA)加入步驟a)配制的溶液中，加水攪拌至澄清；c)將碳酸鋇、碳酸鍶粉末按BahSrxTiO3的化學(xué)計量比混合并研磨，并將此混合粉末加入步驟b)的溶液中，再滴入濃硝酸，攪拌直至碳酸鹽溶解，得到透明淺棕色溶液；d)將步驟C)制備的淺棕色溶液加熱，使其形成溶膠狀物質(zhì)；e)將步驟d)獲得的溶膠狀物質(zhì)放入烘箱，在120 150°C保溫20 60小時，使形成黑色的粘性樹脂；f)將步驟e)得到的黑色粘性樹脂碳化，得到前驅(qū)物；g)將步驟f)得到的前驅(qū)物煅燒，即得到BST納米粉體。步驟a)中的乙二醇與鈦酸四丁酯的摩爾比推薦為10 1 40 1。
步驟b)中的檸檬酸與步驟c)中的總金屬離子的摩爾比推薦為2. 5 1 5 1。步驟b)中水的加入量推薦按每克CA加入0. 1 1. Oml水。步驟c)中濃硝酸的加入量推薦按每IOOml溶液滴入0. 1 0. 2ml濃硝酸。步驟d)中的加熱推薦為油浴加熱。步驟d)中的加熱溫度推薦為50 60°C，加熱時間推薦為1 4小時。步驟f)中的碳化條件推薦為在280 320°C處理1 4小時。步驟g)中的煅燒條件推薦為在800 900°C煅燒1 4小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明的方法制備的納米粉體具有粒徑小(15 25nm)、團聚較低、組成均勻等優(yōu)點，能滿足均勻納米粉體的制備需求；且本發(fā)明的制備方法簡單，制備周期短，使用的原料價廉易得，無需特殊設(shè)備，適合規(guī)模化生產(chǎn)，有望獲得工業(yè)化應(yīng)用。


圖1為實施例1制得的鈦酸鍶鋇粉體的XRD圖譜，其中a為在900°C煅燒2小時獲得的粉體，b為在800°C煅燒2小時獲得的粉體；圖2為實施例1制得的鈦酸鍶鋇粉體的TEM圖；圖3為實施例2制得的鈦酸鍶鋇粉體的TEM圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細、完整地說明。實施例1取0. Imol的鈦酸四丁酯，并加入2. Omol乙二醇，充分攪拌至澄清；取0. 5mol的CA 粉末，緩慢加入上述溶液中，并滴入48ml水(以每克CA加入0. 5ml水計算)，充分攪拌直到所有CA溶解后得到澄清溶液；按照Baa7ciSra3tlTiO3稱取化學(xué)計量比的碳酸鋇、碳酸鍶粉末在研缽中混合并研磨，將此混合粉末緩慢加入上述澄清溶液中，并滴入少量濃硝酸(以每 IOOml溶液滴入3滴計算)，充分攪拌直到所有碳酸鹽溶解，得到透明淺棕色溶液，將上述淺棕色溶液于55°C油浴加熱2h，形成溶膠狀物質(zhì)；將上述溶膠狀物質(zhì)放入烘箱，于140°C保溫 20h，最終成為黑色的粘性樹脂；將此黑色粘性樹脂于300°C下碳化2h，得到前驅(qū)物；將得到的前驅(qū)物分成兩等份，一份在800°C煅燒2小時，另一份在900°C煅燒2小時。將不同煅燒條件獲得的BST粉體，用RAX-10衍射儀進行其物相分析，得到的XRD 圖譜見圖1所示。由圖1可見在800°C煅燒2小時就可以獲得純相BST粉體，同時，從衍射峰的寬化可以看出，由此方法合成的粉體較細。圖2為本實施例制得的鈦酸鍶鋇粉體的TEM圖。由圖2可見所制備的鈦酸鍶鋇粉體的粒徑小，為20 25nm左右，與XRD的計算結(jié)果接近，且粉體分布均勻，團聚度很低。實施例2本實施例與實施例1的不同之處僅在于檸檬酸與總金屬離子的摩爾比(CA/M)為 5.0，其余內(nèi)容同實施例1中所述。圖3為本實施例制得的鈦酸鍶鋇粉體的TEM圖。由圖3可見所制備的鈦酸鍶鋇粉體的粒徑很小，為15 25nm左右，與XRD的計算結(jié)果接近，粉體分布均勻，團聚度很低。
綜上所述，采用本發(fā)明的方法制備的納米粉體粒度小、團聚輕、分布均勻，且該方法工藝簡單、周期短、原料價廉易得、無需特殊設(shè)備，適合規(guī)模化生產(chǎn)，有望獲得工業(yè)化應(yīng)用。有必要在此指出的是以上實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟a)將乙二醇加入鈦酸四丁酯中，攪拌至澄清；b)將檸檬酸(CA)加入步驟a)配制的溶液中，加水攪拌至澄清；c)將碳酸鋇、碳酸鍶粉末按BahSrxTiO3的化學(xué)計量比混合并研磨，并將此混合粉末加入步驟b)的溶液中，再滴入濃硝酸，攪拌直至碳酸鹽溶解，得到透明淺棕色溶液；d)將步驟c)制備的淺棕色溶液加熱，使其形成溶膠狀物質(zhì)；e)將步驟d)獲得的溶膠狀物質(zhì)放入烘箱，在120 150°C保溫20 60小時，使形成黑色的粘性樹脂；f)將步驟e)得到的黑色粘性樹脂碳化，得到前驅(qū)物；g)將步驟f)得到的前驅(qū)物煅燒，即得BST納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟a)中的乙二醇與鈦酸四丁酯的摩爾比為10 1 40 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟b)中的檸檬酸與步驟c)中的總金屬離子的摩爾比為2. 5 1 5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟b)中水的加入量按每克CA加入0. 1 1. Oml水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟c)中濃硝酸的加入量按每IOOml溶液滴入0. 1 0. 2ml濃硝酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟d)中的加熱為油浴加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟d)中的加熱溫度為50 60°C，加熱時間為1 4小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟f)中的碳化是指在280 320°C碳化處理1 4小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于步驟g)中的煅燒是指在800 900°C煅燒1 4小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，其包括如下步驟將乙二醇加入鈦酸四丁酯中，攪拌至澄清；將檸檬酸加入配制的溶液中，加水攪拌至澄清；將碳酸鋇、碳酸鍶粉末按Ba1-xSrxTiO3的化學(xué)計量比混合、研磨并加入上述溶液中，再滴入濃硝酸，攪拌得到透明淺棕色溶液；加熱，使形成溶膠狀物質(zhì)；放入烘箱，使形成黑色的粘性樹脂；碳化，得到前驅(qū)物；煅燒，即得。采用本發(fā)明方法制備的納米粉體具有粒徑小、團聚較低、組成均勻等優(yōu)點，能滿足均勻納米粉體的制備需求；且本發(fā)明的制備方法簡單，制備周期短，使用的原料價廉易得，無需特殊設(shè)備，適合規(guī)?；a(chǎn)，有望獲得工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號C04B35/626GK102241509SQ20111013811
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者姚春華, 毛朝梁, 王根水, 董顯林 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所