專利名稱：碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
碲化銩(TmTe)為II - ΥΠ族化合物。銩(Tm)為稀土元素，熔點(diǎn)1595 V，沸點(diǎn)1700 °C。熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的差異很小。具有強(qiáng)的金屬性，一定的揮發(fā)性，在中溫500 800 °C蒸發(fā)速率較大。碲(Te)為半金屬，熔點(diǎn)449. 53 °C，沸點(diǎn)990 °C，在高中溫的蒸汽壓很大，在800 0C以上，蒸汽壓成幾何級數(shù)增加，具有金屬和非金屬性能。Tm和Te的元素反應(yīng)，至今世界研究較少，連Tm-Te相圖還未建立，更缺乏物性結(jié)構(gòu)研究。Tm和Te反應(yīng)可生成TmTe，TmTe3, Tm2Te5, TmTe2, Tm2Te3五種化合物。現(xiàn)有的碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝有如以下幾個難點(diǎn)。1) Tm為高熔點(diǎn)稀土金屬，而Te的熔點(diǎn)很低，蒸汽壓很大，只能在中溫500 650 ！下進(jìn)行氣-固、液-固或氣-氣反應(yīng)生成TmTe，要保證TmTe成均相，無氧化，必須采用雙溫區(qū)反應(yīng)密管合成。始終保持管內(nèi)壓力在一個大氣壓左右，必須制定科學(xué)合理的時-溫曲線。封管真空度在10_3托以上。并采用冷端消壓控制管內(nèi)蒸發(fā)壓，TmTe分解壓，TmTe生成能之間的關(guān)系。2) ιι在1Te熔體內(nèi)的溶解度是很小的，800 ！時0. 15%，而生成的TmTe熔點(diǎn)極高， 阻礙Te與Tm之間的反應(yīng)。從動力學(xué)的觀點(diǎn)來看，合成時間很長，而且很難成均相。3)TmTe在粉末制作、熱等靜壓成型、熱處理、切、磨、拋、加工過程極易著火燃燒，必須采取特殊的冷卻措施。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供簡單安全的一種碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝的方法。本發(fā)明碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝包括如下步驟 1)原料裝入密封的石英管
把原料4N (表示純度為99. 99%)的高純金屬Tm經(jīng)壓制，破碎成小塊狀或粉末，4N的高純金屬Te也破碎成小塊一起裝入石英管內(nèi)。石英玻璃管壁厚度為2. 5 3. 5 mm，直徑為Φ 35 mm,長度為450 mm,裝料量200 350 g，軟化點(diǎn)1400 °C。石英管需用王水清洗，再用去離子水洗滌，然后用紅外線烘干，石英管內(nèi)抽至真空度10-2托，然后加熱石英管抽氣口，達(dá)到熔化后密封石英管(簡稱密管)。(2)雙溫區(qū)密管合成
把裝好原料的密管放入高溫箱式爐內(nèi)加熱。雙溫區(qū)密管合成法是密管內(nèi)保持在一個大氣壓左右。密管的一端在加熱爐的高溫區(qū)，使管內(nèi)溫度達(dá)到500 650 °C，另一端用水冷保持在80 120 °C，這樣密管內(nèi)形成兩個溫區(qū)，目的是保持管內(nèi)的壓力維持一個大氣壓左右。密管分成雙溫區(qū)后，高溫區(qū)的因金屬蒸發(fā)氣壓升高，部分高壓蒸汽自然流向低溫區(qū)，蒸汽凝結(jié)，使管內(nèi)氣壓下降。保持爐內(nèi)的壓力平穩(wěn)并完成Tm和Te合成化合物TmTe。
(3)制粉
在密管內(nèi)合成的化合物TmTe是塊狀的，磨成粒度為80 180目粉末作為壓成靶材的原料。(4)成形
濺射靶材按不同濺射儀要求不同的形狀，一般是圓盤狀，所以要把粉末制成規(guī)定形狀的靶材。最好用真空熱等靜壓工藝，在真空熱等靜壓設(shè)備上壓制成形，施壓60 65 t，熱壓時間4 6 min，采用有機(jī)脫模劑，壓模為不銹鋼。(5)熱處理
為了使靶材內(nèi)的晶粒度達(dá)到規(guī)定的等級，能形成均相等組織上的要求需要熱處理。熱處理的加熱溫度取0. 4XT熔點(diǎn)，處理時間2 3 h。(6)切、磨、拋
經(jīng)壓制和熱處理后的是坯料，靶材有嚴(yán)格的形狀，所以還要經(jīng)線切割，圓磨、平拋加工， 由于這種化合物容易燃燒，加工時要很好冷卻或用惰性氣氛保護(hù)。(7) TmTe濺射靶材產(chǎn)品規(guī)格
1)物理規(guī)格:Φ60mm-0. 1X5 mm-0. 1
2)相對密度93%
3)純度99.0%，其中雜質(zhì) Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要 <10
ppm0本發(fā)明碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝，可以使TmTe粉末靶材的生產(chǎn)簡單安全，在科學(xué)技術(shù)，光電產(chǎn)業(yè)有著重要意義，也具有一定的經(jīng)濟(jì)社會意義。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝包括如下步驟 1)原料裝入密封的石英管
把第一種原料4N (表示純度為99. 99%)的高純金屬Tm經(jīng)壓制，破碎成小塊狀或粉末， 第二種原料4N的高純金屬Te也破碎成小塊一起裝入石英管內(nèi)。石英玻璃管壁厚度為2. 5 3. 5 mm，直徑和長度為Φ35 mmX450 mm，裝料量 200 350 g，軟化點(diǎn)1400 °C。石英管需用王水清洗，再用去離子水洗滌，然后用紅外線烘干，管內(nèi)只要有一?；覊m就會降低原料的純度。用2X-8旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵和Φ200 mm的油擴(kuò)散泵組成的真空機(jī)組把石英管內(nèi)抽至真空度10-2托，然后用火加熱石英管抽氣口，達(dá)到熔化后密封石英管(簡稱密管)。(2)雙溫區(qū)密管合成
把裝好原料的密管放入高溫箱式爐內(nèi)加熱。雙溫區(qū)密管合成法是密管內(nèi)保持在一個大氣壓左右。密管的一端在加熱爐的高溫區(qū)，使管內(nèi)溫度達(dá)到500 650 °C，另一端用水冷保持在80 120 °C，這樣密管內(nèi)形成兩個溫區(qū)，目的是保持管內(nèi)的壓力維持一個大氣壓左右。因?yàn)樵诩訜徇^程中，隨著溫度升高，管內(nèi)的金屬不斷蒸發(fā)，因?yàn)槭敲芄?，管?nèi)壓力不斷升高，會使密管炸裂，無法完成兩種金屬的合成。密管分成雙溫區(qū)后，高溫區(qū)的因金屬蒸發(fā)氣壓升高，部分高壓蒸汽自然流向低溫區(qū)，蒸汽凝結(jié)，使管內(nèi)氣壓下降。只要按每臺爐子的時-溫特性曲線，控制管內(nèi)的反應(yīng)，保持保持密管內(nèi)的壓力平穩(wěn)，就能在72 h內(nèi)順利完成Tm和Te合成化合物TmTe。(3)制粉
在密管內(nèi)合成的化合物TmTe是塊狀的，用瑪瑙球磨管研磨機(jī)磨成粒度為80 180目粉末作為壓成靶材的原料。(4)成形
濺射靶材按不同濺射儀要求不同的形狀，一般是圓盤狀，所以要把粉末制成規(guī)定形狀的靶材。最好用真空熱等靜壓工藝，在真空熱等靜壓設(shè)備上壓制成形，施壓60 65 t，熱壓時間4 6 min，采用有機(jī)脫模劑，壓模為不銹鋼。(5)熱處理
為了使靶材內(nèi)的晶粒度達(dá)到規(guī)定的等級，能形成均相等組織上的要求需要熱處理。熱處理的加熱溫度取0. 4XT熔點(diǎn)，處理時間2 3 h。(6)切、磨、拋
經(jīng)壓制和熱處理后的是坯料，靶材有嚴(yán)格的形狀，所以還要經(jīng)線切割，圓磨、平拋加工， 由于這種化合物容易燃燒，加工時要很好冷卻或用惰性氣氛保護(hù)。(7) TmTe濺射靶材產(chǎn)品規(guī)格
1)物理規(guī)格:Φ60mm-0. 1X5 mm-0. 1
2)相對密度93%
3)純度99.0%，其中雜質(zhì) Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要 <10
ppm0
權(quán)利要求
1.一種碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝的方法，其特征在于包括如下步驟(1)原料裝入密封的石英管把原料4N的高純金屬Tm經(jīng)壓制，破碎成小塊狀或粉末，4N的高純金屬Te也破碎成小塊一起裝入石英管內(nèi)；石英玻璃管壁厚度為2. 5 3. 5 mm，直徑為Φ 35 mm，長度為450 mm, 裝料量200 350 g，軟化點(diǎn)1400 °C ；石英管用王水清洗，再用去離子水洗滌，然后用紅外線烘干，石英管內(nèi)抽至真空度10-2托，然后加熱石英管抽氣口，達(dá)到熔化后密封石英管；(2)雙溫區(qū)密管合成把裝好原料的密管放入高溫箱式爐內(nèi)加熱，雙溫區(qū)密管合成法是密管內(nèi)保持在一個大氣壓，密管的一端在加熱爐的高溫區(qū)，使管內(nèi)溫度達(dá)到500 650 °C，另一端用水冷保持在 80 120 °C，這樣密管內(nèi)形成兩個溫區(qū)，完成Tm和Te合成化合物TmTe ；(3)制粉在密管內(nèi)合成的化合物TmTe是塊狀的，磨成粒度為80 180目粉末作為壓成靶材的原料；(4)成形濺射靶材按不同濺射儀要求不同的形狀，一般是圓盤狀，所以要把粉末制成規(guī)定形狀的靶材；用真空熱等靜壓工藝，在真空熱等靜壓設(shè)備上壓制成形，施壓60 65 t，熱壓時間4 6 min，采用有機(jī)脫模劑，壓模為不銹鋼。
2.如權(quán)利要求1所述一種碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝的方法，其特征在于還包括如下步驟成形后濺射靶材再經(jīng)熱處理，熱處理的加熱溫度取0. 4XT熔點(diǎn)，處理時間2 3 h ；經(jīng)壓制和熱處理后的是坯料，還要經(jīng)線切割，圓磨、平拋加工，由于這種化合物容易燃燒，加工時要冷卻或用惰性氣氛保護(hù)，TmTe濺射靶材產(chǎn)品規(guī)格1)物理規(guī)格:Φ60mm-0. 1X5 mm-0. 1 ；2)相對密度93%；3)純度99. 0%，其中雜質(zhì) Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要 <10 ppm0
全文摘要
一種碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝的方法，其特征在于包括如下步驟把原料4N的高純金屬Tm經(jīng)壓制，4N的高純金屬Te也破碎成小塊一起裝入石英管內(nèi)；軟化點(diǎn)1400℃；石英管用王水清洗，再用去離子水洗滌，然后用紅外線烘干，石英管內(nèi)抽至真空，然后加熱石英管抽氣口，達(dá)到熔化后密封石英管；把裝好原料的密管放入高溫箱式爐內(nèi)加熱，雙溫區(qū)密管合成法是密管內(nèi)保持在一個大氣壓，密管的一端在加熱爐的高溫區(qū)，使管內(nèi)溫度達(dá)到500～650℃，另一端用水冷保持在80～120℃，這樣密管內(nèi)形成兩個溫區(qū)，完成Tm和Te合成化合物TmTe；在密管內(nèi)合成的化合物TmTe磨成粉末作為壓成靶材的原料，本發(fā)明碲化銩靶材的生產(chǎn)工藝，可以使TmTe粉末靶材的生產(chǎn)簡單安全。
文檔編號C04B35/50GK102241513SQ20111014464
公開日2011年11月16日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者吳文斌, 舒小敏 申請人:江西科泰新材料有限公司