專利名稱:一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種鋇鐵氧體材料的制備方法,具體涉及一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)制備鋇鐵氧體材料的方法。
背景技術(shù):
與金屬磁性材料相比,鐵氧體具有低介電常數(shù)、高共振頻率、高電阻率、低密度及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性等性能。根據(jù)其晶體結(jié)構(gòu)的不同,鐵氧體可分為尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型(即六角晶系鐵氧體)。對于尖晶石型鐵氧體而言,一般具有較高的起始磁導(dǎo)率,已被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)。但是,由于Snoek極限的原因,尖晶石型鐵氧體的共振頻率較低, 尖晶石型鐵氧體的磁導(dǎo)率在微波波段會急劇下降至1左右。石榴石型鐵氧體具有優(yōu)異的旋磁性能、低的磁損耗及介電損耗,這類鐵氧體適宜制作不可逆場效應(yīng)器件,同時,石榴石型鐵氧體的共振頻率甚至比尖晶石型鐵氧體的共振頻率還低。六角鐵氧體相比尖晶石型及石榴石型鐵氧體而言,由于其較低的晶體對稱性而具有較大的磁晶各向異性場,其共振頻率可高達(dá)100GHz。另六角鐵氧體的共振頻率f;可通過離子取代在一個較寬的頻率范圍內(nèi)變化。此外,c面各向異性的六角鐵氧體是具有相對較大磁導(dǎo)率的軟磁材料。六角晶系共振頻率比立方晶系高2 3個數(shù)量級,因此,六角鐵氧體是一種有前途的且理想的特別是GHz 頻段使用的吸波材料用吸收劑。磁鉛石型鐵氧體是指與天然的磁鉛石Pb(Fe7.5Mn3.5AlQ.5TiQ.5)019晶體結(jié)構(gòu)相同的一類鐵氧體,其化學(xué)式為MeFe12O19或MeO · 6Fe203, Me為二價金屬離子Ba、Sr、Pb等,這類鐵氧體屬六方晶系,又稱六角鐵氧體。最早于1952年由菲力普斯實(shí)驗(yàn)室制成了以BaFe12O19(M 型,BaM)為主要成分的永磁性材料。M型結(jié)構(gòu)被發(fā)現(xiàn)以后,為了探討新型的磁性材料,人們從二元系BaO-Fe2O3轉(zhuǎn)移到三元系BaO-Fe2O3-Me2+O的研究。又先后發(fā)現(xiàn)了 BaMe2Fe16O27(W 型,Baff) , Ba2Me2Fe12O22 (Y 型,BaY),Ba3Me2Fe24O41 (Z 型,BaZ),Ba2Me2Fe28O46 (X 型,BaX), Ba4Me2Fe36O60 (U型,BaU)鐵氧體,這里Me代表的是二價金屬離子如Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+ 或它們的聯(lián)合組合。鋇鐵氧體(BaFe12O19, BaM)是一種硬磁材料,它具有合成原料便宜、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異、相對較高的居里溫度、高的矯頑力和高的單軸磁晶各向異性場以及耐腐蝕性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn),因而其被廣泛用作微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁記錄介質(zhì)等。BaM鐵氧體的合成通常采用傳統(tǒng)陶瓷法于1000 1250°C下制得,但此法所制BaM 鐵氧體由于煅燒溫度高易導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚且不可避免的細(xì)磨工序易使顆粒粒徑分布變寬并有一定程度的摻雜,不能滿足高性能鋇鐵氧體應(yīng)具有的純度高、粒徑小、粒徑分布窄及板片狀顆粒的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,該方法具有工藝簡單、合成溫度低的特點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,其特征在于它包括以下步驟1)將三氧化二鐵(Fe2O3)與碳酸鋇(BaCO3)按Fe3+ Ba2+的摩爾比為10 12 1 稱重混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽(或稱熔鹽,為反應(yīng)溶劑與熔鹽介質(zhì));3)按R =混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1 6,將反應(yīng)物與混合鹽混合,經(jīng)球磨 (球磨30 360分鐘)、干燥后裝入帶蓋剛玉坩堝中于750°C 1100°C煅燒1 3h ;4)反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌,直至用AgNO3溶液檢測無Cl—為止,將所得產(chǎn)物干燥后,得到鋇鐵氧體(鋇鐵氧體粉體)。所得到的鋇鐵氧體的體顆粒的微觀形貌為片狀(規(guī)則六角片狀顆粒),粒徑彡5 μ m,顆粒分散良好;鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為60. 16 71. 91emu/g,剩余磁化強(qiáng)度 Mr 為 30. 66 39. 50emu/g,矯頑力 Hc 為 1707. 6 4214. 40e,Mr/Ms 比值為 0. 50 0. 59。與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是1)本發(fā)明以三氧化二鐵(Fe2O3)與碳酸鋇(BaCO3)為原料,以(NaCl+KCl)為溶劑及反應(yīng)介質(zhì),所用原料易得且價格低廉。2)以熔鹽(NaCl+KCl)作為溶劑及反應(yīng)介質(zhì),利用反應(yīng)物在熔鹽中的溶解,使得反應(yīng)物在熔鹽中加快擴(kuò)散并充分接觸,以此達(dá)到降低反應(yīng)溫度,提高反應(yīng)速率;由于在反應(yīng)過程中熔融鹽貫穿在生成的鋇鐵氧體顆粒之間,可阻止顆粒之間相互團(tuán)聚。本發(fā)明工藝簡單、 合成溫度低,煅燒后無需細(xì)磨,不摻雜,粒度分布窄。3)本發(fā)明所得到的高性能鋇鐵氧體的性能優(yōu)異、顆粒具有良好的規(guī)則六角片狀微觀形貌、分散性良好。4)本發(fā)明使用(NaCl+KCl)作為溶劑及反應(yīng)介質(zhì)合成鋇鐵氧體的方法可實(shí)現(xiàn)在較大范圍內(nèi)對其磁性能的調(diào)控。
圖1為實(shí)施例2中鋇鐵氧體的SEM圖;圖2為實(shí)施例2中鋇鐵氧體的XRD圖;圖3為實(shí)施例2中鋇鐵氧體的磁滯回線;圖4為實(shí)施例6中鋇鐵氧體的磁滯回線。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容不局限于以下實(shí)施例。 實(shí)施例1一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 12 分別稱取相應(yīng)量的 Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽(或稱熔鹽,為反應(yīng)溶劑與熔鹽介質(zhì));3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干(即干燥),再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1000°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反 應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌,直至使用AgNO3檢測無Cl—,將所得產(chǎn)物烘干(即干燥),即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為 60. 17emu/g,剩余磁化強(qiáng)度 Mr 為 32. 31emu/g,矯頑力 Hc % 2111. 60e, Mr/Ms 比值為 0. 54。實(shí)施例2一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 11.5 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽(或稱熔鹽,為反應(yīng)溶劑與熔鹽介質(zhì));3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1000°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌,直至使用AgNO3檢測無Cr,將所得產(chǎn)物烘干,即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為71. 91emu/g, 剩余磁化強(qiáng)度Mr為39. 50emu/g,矯頑力Hc為3849. 10e, Mr/Ms比值為0. 55。利用FEI香港有限公司Nova400NanoSEM型(能譜儀為英國產(chǎn)IE350entaFETX_3) 場發(fā)射電子顯微鏡對制備的鋇鐵氧體的形貌進(jìn)行表征,見圖1,從圖1中可以看出,其微觀形貌為規(guī)則六角片狀,粒徑< 5 μ m,顆粒分散性良好。利用X’ Pert Highscore X_射線衍射儀對制備的碳酸氧鉍材料的物相進(jìn)行表征 (見圖2中曲線a),與JCPDS卡片43-0002 (見圖2中曲線b)進(jìn)行比較,從圖2可以看出本實(shí)施例制備的鋇鐵氧體的衍射峰與JCPDS卡片43-0002吻合,表明所制得鋇鐵氧體結(jié)晶良好且為單相。采用Lakeshore 7407型振動樣品磁強(qiáng)計室溫下測試鋇鐵氧體的比飽和磁化強(qiáng)度Ms、剩余磁化強(qiáng)度Mr及矯頑力H。,測試時外加磁場強(qiáng)度為士 150000e,結(jié)果見圖3。由圖 3知該鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為71. 91emu/g,與鋇鐵氧體單晶的飽和磁化強(qiáng)度Ms = 72emU/g非常接近,顯示了所制鋇鐵氧體具有優(yōu)異的靜磁性能。實(shí)施例3一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 11 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1000°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌,直至使用AgNO3檢測無cr,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為61. 85emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為36. Olemu/g,矯頑力Hc為3641. 40e, Mr/Ms比值為O. 58。 實(shí)施例4一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 10. 5 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1000°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌,直至使用AgNO3檢測無Cr,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為60. 16emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為34. 41emu/g,矯頑力Hc為3975. 80e, Mr/Ms比值為0. 57。實(shí)施例5一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 10 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1000°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌,直至使用AgNO3檢測無Cr,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為62. 31emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為36. 14emu/g,矯頑力Hc為3708. 60e, Mr/Ms比值為0. 58。實(shí)施例6—種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 11 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽(或稱熔鹽,為反應(yīng)溶劑與熔鹽介質(zhì));3)按R =混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=3,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1000°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌數(shù)次,直至使用AgNO3 檢測無Cl—,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為71. SOemu/ g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為38. 91emu/g,矯頑力Hc為2890. 30e, Mr/Ms比值為0. 54。采用Lakeshore 7407型振動樣品磁強(qiáng)計室溫下測試鋇鐵氧體的比飽和磁化強(qiáng)度Ms、剩余磁化強(qiáng)度Mr及矯頑力H。,測試時外加磁場強(qiáng)度為士 150000e,結(jié)果見圖4。由圖 4知該鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為71. 80emu/g,與鋇鐵氧體單晶的飽和磁化強(qiáng)度Ms =72emU/g非常接近,顯示了所得鋇鐵氧體具有優(yōu)異的磁性能。實(shí)施例7一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 10 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按R =混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=6,將反應(yīng)物和混 合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中1100°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌,直至使用AgNO3檢測無Cr,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為61. 22emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為30. 66emu/g,矯頑力Hc為1707. 60e, Mr/Ms比值為0. 50。實(shí)施例8—種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 10. 5 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽(或稱熔鹽,為反應(yīng)溶劑與熔鹽介質(zhì));3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨180分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中900°C保溫3h,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌數(shù)次,直至使用AgNO3 檢測無Cl—,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為68. 54emu/ g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為37. 09emu/g,矯頑力Hc為2481. 70e, Mr/Ms比值為0. 54。實(shí)施例9一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 11 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨30分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中850°C保溫lh,4)待爐溫自然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌數(shù)次,直至使用AgNO3 檢測無Cl—,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為61. 84emu/ g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為36. 55emu/g,矯頑力Hc為2953. 20e, Mr/Ms比值為0. 59。實(shí)施例10一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,它包括以下步驟1)將反應(yīng)物 Fe2O3 與 BaCO3 按 Fe3+/Ba2+ 摩爾比 η (Fe3+) /n (Ba2+) = 11 分別稱取相應(yīng)量的Fe2O3,BaCO3混合,得到反應(yīng)物;
2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按R=混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1,將反應(yīng)物和混合鹽混合,置入瑪瑙罐中,加入無水乙醇(以無水乙醇為球磨介質(zhì),球料質(zhì)量比為3 1),在行星式球磨機(jī)上球磨混勻(球磨360分鐘),然后烘干,再置入帶蓋剛玉坩堝于電爐中750°C保溫3h,4)待爐溫自 然冷卻至常溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水洗滌數(shù)次,直至使用AgNO3 檢測無Cl_,將所得產(chǎn)物烘干即得鋇鐵氧體。所得鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為62. 09emu/ g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為33. 75emu/g,矯頑力Hc為3973. 40e, Mr/Ms比值為0. 54。
權(quán)利要求
1.一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,其特征在于它包括以下步驟1)將三氧化二鐵與碳酸鋇按Fe3+ Ba2+的摩爾比為10 12 1稱重混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1 1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1 6,將反應(yīng)物與混合鹽混合,經(jīng)球磨、干燥后裝入帶蓋剛玉坩堝中于750°C 1100°C煅燒1 3h ;4)反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,將反應(yīng)產(chǎn)物取出,用蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌,直至用 AgNO3溶液檢測無Cl—為止,將所得產(chǎn)物干燥,得到鋇鐵氧體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法, 其特征在于所得到的鋇鐵氧體的體顆粒的微觀形貌為片狀,粒徑< 5μπι;鋇鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為60. 16 71. 91emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為30. 66 39. 50emu/g,矯頑力Hc 為 1707. 6 4214. 40e, Mr/Ms 比值為 0. 50 0. 59。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋇鐵氧體材料的制備方法。一種以熔鹽為熔劑和反應(yīng)介質(zhì)合成高性能鋇鐵氧體的方法,其特征在于它包括以下步驟1)將三氧化二鐵與碳酸鋇按Fe3+∶Ba2+的摩爾比為10~12∶1稱重混合,得到反應(yīng)物;2)按NaCl與KCl的摩爾比為1∶1稱取NaCl和KCl混合,得到混合鹽;3)按混合鹽總質(zhì)量/反應(yīng)物總質(zhì)量=1~6,將反應(yīng)物與混合鹽混合,經(jīng)球磨、干燥后裝入帶蓋剛玉坩堝中置于750℃~1100℃煅燒1~3h;4)反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,洗滌,干燥,得到鋇鐵氧體。該方法具有工藝簡單、合成溫度低的特點(diǎn),所得到的鋇鐵氧體的性能優(yōu)異。
文檔編號C04B35/626GK102260072SQ201110157589
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月13日
發(fā)明者栗海峰 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)