專利名稱：冷卻介質(zhì)回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從結(jié)晶塊切割工序中排出的冷卻介質(zhì)的回收方法。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體或太陽(yáng)能電池等的制造工序中有利用鋼絲鋸對(duì)硅、SiC、藍(lán)寶石等結(jié)晶塊進(jìn)行切割的工序。在該切割工序中，在對(duì)鋼絲噴涂稱為冷卻介質(zhì)的冷卻液的同時(shí)，進(jìn)行切斷。以輔助于由鋼絲進(jìn)行的切斷的目的，采用SiC等磨料，采用將磨料分散在冷卻介質(zhì)中且利用鋼絲進(jìn)行切斷的游離磨料方式和使用磨料已被固定的鋼絲的固定磨料方式。該固定磨料方式與游離磨料方式相比更鋒利且能夠縮短作業(yè)時(shí)間，而且具有能夠縮小被切斷晶片厚度的不均勻的優(yōu)點(diǎn)。從這樣的結(jié)晶塊切割工序中大量的冷卻介質(zhì)被排出，如果就這樣廢棄冷卻介質(zhì)， 無論是從經(jīng)濟(jì)的觀點(diǎn)還是從環(huán)境保護(hù)的觀點(diǎn)出發(fā)都是不適合的。因此，人們期望對(duì)排出的冷卻介質(zhì)進(jìn)行回收再利用。在該冷卻介質(zhì)中除了磨料之外還混有大量的結(jié)晶塊切屑。因此，有必要將這些混合物分離除去而只回收冷卻介質(zhì)成分。因此，在專利文獻(xiàn)1中提出了如下方法，即、將回收的冷卻介質(zhì)放入離心分離器中，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步用由無紡布構(gòu)成的過濾器進(jìn)行處理。另外，在專利文獻(xiàn)2中公開了一種采用離心分離機(jī)的方法。但是，在這些現(xiàn)有方法中，由于磨料或切屑的分離效率低、尤其硅切屑具有 0. 1-10 μ m范圍的粒度，因此無法徹底除去，存在獲得的回收液澄清度低的問題。因此，本發(fā)明人嘗試了使用膜孔徑為0. Ιμπι左右的陶瓷膜來除去冷卻介質(zhì)中的硅切屑的方法。如果采用這樣的陶瓷膜，則應(yīng)該幾乎能夠完全除去0. 1-10 μ m的硅切屑。但是，在冷卻介質(zhì)中含有重量平均分子量為1萬-100萬的增粘劑，因此若要過濾這樣的冷卻介質(zhì)，則由于增粘劑無法透過該陶瓷膜而無法提高過濾速度，從而認(rèn)為缺乏實(shí)用性?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1特開平9-168971號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特開平11-33913號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題因此，本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有問題并提供一種，即使在從結(jié)晶塊切割工序中排出的冷卻介質(zhì)中含有增粘劑，也能夠徹底去除混入的硅粉，而且能夠維持實(shí)用的過濾速度的冷卻介質(zhì)的回收方法。解決課題的方法為解決上述課題而構(gòu)成的本發(fā)明是一種如下的冷卻介質(zhì)回收方法，即使用陶瓷膜對(duì)從結(jié)晶塊切割工序中排出的、含有增粘劑的冷卻介質(zhì)進(jìn)行過濾處理從而膜分離切屑，并對(duì)得到的澄清冷卻介質(zhì)進(jìn)行回收，其特征在于，通過使用膜孔徑為1-10 μ m的陶瓷膜，確保含有增粘劑的冷卻介質(zhì)的過濾速度，并通過定期反復(fù)進(jìn)行空氣逆洗，在抑制過濾速度降低的同時(shí)進(jìn)行橫流式過濾(cross-flow filtration)。此外，在優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述切屑是在固定磨料方式的切割工序中產(chǎn)生的，冷卻介質(zhì)以聚乙二醇為主成分，并含有重量平均分子量為1萬-100萬的增粘劑。另外，增粘劑的粘度為15-20厘泊(CP)。另外，還能夠包括在回收的澄清冷卻介質(zhì)中添加調(diào)和新的冷卻介質(zhì)并將其送回結(jié)晶塊切割工序的工序。發(fā)明效果根據(jù)若采用本發(fā)明的冷卻介質(zhì)回收方法，利用膜孔徑為1-10 μ m的陶瓷膜，對(duì)含有從結(jié)晶塊切割工序中排出的增粘劑的冷卻介質(zhì)進(jìn)行橫流式過濾從而膜分離切屑。由于使用了這樣的膜孔徑大的陶瓷膜，因此即使包含在冷卻介質(zhì)中的重量平均分子量為1萬-100 萬的增粘劑也能夠透過膜孔。另外，雖然所述切屑具有0. 1-10 μ m的粒度分布，但從陶瓷膜的膜內(nèi)部中的捕捉或基于堆積在膜一次側(cè)表面的切屑的捕捉效果考慮，即使是膜孔徑為 1-10 μ m的陶瓷膜也能夠充分分離除去切屑。另外，若采用本發(fā)明的冷卻介質(zhì)回收方法，通過定期反復(fù)進(jìn)行只使用空氣的逆洗來抑制冷卻介質(zhì)過濾速度的降低。因此，沒有必要將濾液用于陶瓷膜的逆洗，從而能夠提高冷卻介質(zhì)的回收效率。


圖1是表示本發(fā)明實(shí)施方案的方框圖。
圖2是表示本發(fā)明其他實(shí)施方案的方框圖。
圖3是表示本發(fā)明實(shí)施例的圖表。
附圖標(biāo)記說明
1結(jié)晶塊切割工序
2冷卻介質(zhì)回收槽
3過濾用泵
4陶瓷膜
5過濾冷卻介質(zhì)槽
6配管
7逆洗用空氣源
8廢棄槽
9調(diào)和槽
10離心分離機(jī)
具體實(shí)施例方式以下說明本發(fā)明的實(shí)施方案。在以下說明中，結(jié)晶塊為硅晶錠，但對(duì)在SiC、藍(lán)寶石等結(jié)晶塊切割工序中排出的冷卻介質(zhì)也同樣適用。圖1是表示本發(fā)明實(shí)施方案的方框圖，1為硅晶錠切割工序，2為用于回收從該切割工序1中排出的冷卻介質(zhì)的回收槽。在切割工序1中，在對(duì)鋼絲噴涂稱為冷卻介質(zhì)的冷卻液的同時(shí)，進(jìn)行切斷。如上所述，公知的切斷方式有固定磨料方式和游離磨料方式，本發(fā)明可適用于任一種方式。用于切割硅晶錠的鋼絲鋸用冷卻介質(zhì)，以聚乙二醇為主成分，并含有重量平均分子量在1萬-100萬的增粘劑，且粘性為15-20厘泊的增粘劑居多。當(dāng)進(jìn)行切削時(shí)，由于硅切屑逐漸積攢在冷卻介質(zhì)中而使其性能變差，因此將使用完了的冷卻介質(zhì)分批向回收槽2排出。如上所述，硅切屑具有0. 1-ΙΟμπι的粒度分布。被排出的使用完了的冷卻介質(zhì)通過過濾用泵3由回收槽2被送至陶瓷膜4，進(jìn)行橫流式過濾。陶瓷膜4為膜孔徑1-10 μ m的膜，在本實(shí)施方案中采用陶瓷制柱式膜，但是膜形狀不限于此，也可以為平膜或管狀膜。之所以設(shè)定使用的陶瓷膜4的膜孔徑為1-10 μ m， 原因在于，如果膜孔徑比這個(gè)膜孔徑還小，則增粘劑的分子則難以透過膜孔，導(dǎo)致過濾速度變慢而不實(shí)用，反之如果膜孔徑超過10 μ m，就不能分離除去粒度分布為0. 1-ΙΟμπι的一部分硅切屑，從而無法得到澄清的冷卻介質(zhì)。如果膜孔徑在l-ΙΟμπι的范圍內(nèi)，就能夠幾乎 100%地分離除去硅切屑。此外，更優(yōu)選陶瓷膜4的膜孔徑范圍在1-3 μ m。經(jīng)過這樣處理，除去了硅切屑等的陶瓷膜4的透過液，被送往過濾冷卻介質(zhì)槽5 中。另外，通過陶瓷膜4一次側(cè)的濃縮液由配管6送回回收槽2中。該濃縮液與使用完了的冷卻介質(zhì)混合在一起，再次由泵3送至陶瓷膜4，進(jìn)行橫流式過濾，因此回收槽2內(nèi)部的冷卻介質(zhì)逐漸地被濃縮。與此同時(shí)，過濾速度也逐漸降低，但在本發(fā)明中，通過定期地反復(fù)進(jìn)行只使用空氣的逆洗來抑制冷卻介質(zhì)的過濾速度降低。空氣逆洗是通過將壓縮空氣從逆洗用空氣源7導(dǎo)入陶瓷膜4的二次側(cè)來進(jìn)行的。 在本發(fā)明中，只使用空氣的逆洗之所以有效是因?yàn)樘沾赡?的膜孔徑有l(wèi)-ΙΟμπι之大，因此氣壓較低的空氣貫通膜面而從一次側(cè)吹出，能夠剝離膜面上的阻塞物。此時(shí)，殘留在膜內(nèi)的增粘劑也被吹出至一次側(cè)?？諝饽嫦搭l率為5-30分鐘/次，一次空氣逆洗所需時(shí)間為 1-5秒鐘左右。該空氣逆洗作為在過濾運(yùn)轉(zhuǎn)持續(xù)中進(jìn)行的動(dòng)作，其壓力比一次側(cè)液體壓力高 0. 2-0. 5Mpa左右即可。如果在反復(fù)進(jìn)行這樣的空氣逆洗的同時(shí)進(jìn)行橫流式過濾，則回收槽2內(nèi)的使用完了的冷卻介質(zhì)的SS濃度達(dá)到25-40wt%。當(dāng)達(dá)到該狀態(tài)時(shí)，將濃縮的使用完了的冷卻介質(zhì)取出置于廢棄槽8中，利用氫氧化鈉或硝酸等藥品對(duì)陶瓷膜4進(jìn)行藥液清洗。陶瓷膜4與高分子膜相比具有優(yōu)異的耐藥性，因此即使使用氫氧化鈉或硝酸等反復(fù)進(jìn)行藥液清洗也不會(huì)老化。另一方面，被除去硅切屑等的冷卻介質(zhì)被集中在冷卻介質(zhì)過濾槽5中。該冷卻介質(zhì)是硅切屑幾乎被100%除去的澄清的冷卻介質(zhì)，因此在調(diào)和槽9中添加新的冷卻介質(zhì)之后，將其送回切割工序1中進(jìn)行再利用。以上說明的實(shí)施方案中，將使用完了的冷卻介質(zhì)直接從回收槽2送至陶瓷膜4進(jìn)行橫流式過濾，但如圖2所示，也可以在陶瓷膜4的前段設(shè)置作為現(xiàn)有技術(shù)的被稱為沉降式離心機(jī)的離心分離機(jī)10。雖然通過該離心分離機(jī)10進(jìn)行的硅切屑的分離回收不徹底，但如果用離心分離機(jī)10除去一部分混入冷卻介質(zhì)中的硅切屑，則陶瓷膜4的負(fù)荷就減輕了，就能維持更高的過濾速度。此外，也可以并列設(shè)置離心分離機(jī)10和陶瓷膜4。這樣，若采用本發(fā)明，能夠以實(shí)用的過濾速度將硅粉從含有由結(jié)晶塊切割工序中排出的增粘劑的冷卻介質(zhì)中充分除去，從而能夠回收澄清的冷卻介質(zhì)。以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例就行說明。實(shí)施例使用膜孔徑為2μπι的柱式陶瓷膜(作為申請(qǐng)人的公司19孔)，對(duì)從硅晶錠切割工序中排出的4種使用完了的冷卻介質(zhì)進(jìn)行了過濾。過濾溫度為室溫(25°C)。過濾開始之后在每10分鐘反復(fù)一次2秒鐘的空氣逆洗的同時(shí)M小時(shí)持續(xù)進(jìn)行橫流式過濾。其結(jié)果如圖3中圖表所示，使用完了的冷卻介質(zhì)A在過濾開始時(shí)SS濃度約為 IOwt %，能夠被濃縮至約35wt%。此外，過濾速度在過濾開始時(shí)為45L/m2h，過濾結(jié)束時(shí)為20L/m2h。使用完了的冷卻介質(zhì)B在過濾開始時(shí)SS濃度約為IOwt%，能夠被濃縮至約 30wt%。此外，過濾速度在過濾開始時(shí)為50L/m2h，過濾結(jié)束時(shí)為15L/m2h。使用完了的冷卻介質(zhì)C在過濾開始時(shí)SS濃度約為8wt%，能夠被濃縮至約25wt%。此外，過濾速度在過濾開始時(shí)為30L/m2h，過濾結(jié)束時(shí)為10L/m2h。使用完了的冷卻介質(zhì)D在過濾開始時(shí)SS濃度約為6wt%，能夠被濃縮至約25wt%。此外，過濾速度在過濾開始時(shí)為20L/m2h，過濾結(jié)束時(shí)為 10L/m2h。這樣，雖然使用完了的冷卻介質(zhì)的特性具有較大的不均勻性，但若采用本發(fā)明，無論哪種情況都能夠大幅濃縮含有硅切屑的使用完了的冷卻介質(zhì)，并能夠回收澄清的冷卻介質(zhì)。與此相對(duì)，當(dāng)采用截留分子量為2萬的UF膜對(duì)SS濃度約為10wt%的使用完了的冷卻介質(zhì)E進(jìn)行過濾時(shí)，過濾結(jié)束時(shí)的SS濃度為20wt%，過濾速度比10L/m2h低得多，作為濾液質(zhì)量，由于增粘劑被大幅除去且作為再生的冷卻介質(zhì)的品質(zhì)發(fā)生變化，因此不實(shí)用。此外，采用如下方法對(duì)該實(shí)施例的SS濃度進(jìn)行了測(cè)定。(1)首先，測(cè)定干燥器內(nèi)干燥保存的0. 1 μ m膜濾器的重量Wl (mg)。( 用0. 1 μ m膜濾器對(duì)V (mL)的樣品進(jìn)行過濾。(3)用純水對(duì)堆積在0. 1 μ m膜濾器上的懸濁物進(jìn)行充分清洗以防止其從溶劑成分中析出。(4)對(duì)0. 1 μ m膜濾器及懸濁物進(jìn)行充分干燥之后，測(cè)定重量C(mg)。(5)根據(jù)式 SS 濃度=(W2-W1) / (V/1000)來計(jì)算 SS 濃度(mg/L)。如上文說明的那樣，若采用本發(fā)明，能夠從含有由結(jié)晶塊切割工序中排出的增粘劑的冷卻介質(zhì)中分離除去切屑并回收澄清的冷卻介質(zhì)，因此不論是從經(jīng)濟(jì)方面還是環(huán)境保護(hù)方面都能夠獲得優(yōu)異成果。
權(quán)利要求
1.一種冷卻介質(zhì)回收方法，使用陶瓷膜對(duì)從結(jié)晶塊切割工序中排出的、含有增粘劑的冷卻介質(zhì)進(jìn)行過濾處理從而膜分離切屑，并對(duì)得到的澄清冷卻介質(zhì)進(jìn)行回收，其特征在于，通過使用膜孔徑為I-IOym的陶瓷膜，確保含有增粘劑的冷卻介質(zhì)的過濾速度，并通過定期反復(fù)進(jìn)行空氣逆洗，在抑制過濾速度降低的同時(shí)進(jìn)行橫流式過濾。
2.權(quán)利要求1所述的冷卻介質(zhì)回收方法，其特征在于，所述切屑是在固定磨料方式的切割工序中產(chǎn)生的。
3.權(quán)利要求1所述的冷卻介質(zhì)回收方法，其特征在于，冷卻介質(zhì)以聚乙二醇為主成分， 并含有重量平均分子量為1萬-100萬的增粘劑。
4.權(quán)利要求1所述的冷卻介質(zhì)回收方法，其特征在于，增粘劑的粘度為15-20厘泊 (cP)。
5.權(quán)利要求1所述的冷卻介質(zhì)回收方法，其特征在于，還包括在回收的澄清冷卻介質(zhì)中添加調(diào)和新的冷卻介質(zhì)并將其送回結(jié)晶塊切割工序的工序。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠從含有由結(jié)晶塊切割工序中排出的增粘劑的冷卻介質(zhì)中分離除去切屑并回收澄清的冷卻介質(zhì)的方法。解決課題的方法如下使用陶瓷膜(4)對(duì)含有從結(jié)晶塊切割工序中排出的增粘劑的冷卻介質(zhì)進(jìn)行過濾處理從而膜分離切屑，并對(duì)得到的澄清的冷卻介質(zhì)進(jìn)行回收。通過使用膜孔徑為1-10μm的陶瓷膜(4)，確保含有增粘劑的冷卻介質(zhì)的過濾速度，并通過定期反復(fù)進(jìn)行空氣逆洗，在抑制過濾速度降低的同時(shí)進(jìn)行橫流式過濾。
文檔編號(hào)B28D7/00GK102294758SQ20111017242
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者天池英雄, 小坂慎一, 漥田勝文 申請(qǐng)人:Ngk飛爾泰克株式會(huì)社, 日本礙子株式會(huì)社