專利名稱：一種導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料及其制備方法，屬于工具材料的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多晶金剛石(Polycrystalline Diamond, PCD)擁有高的硬度，優(yōu)良的熱導(dǎo)率以及高的耐磨性，作為一種超硬復(fù)合材料，廣泛地應(yīng)用于木工加工，地質(zhì)鉆探，電子封裝及航天工業(yè)等領(lǐng)域。目前國內(nèi)外一般都將金剛石粉末與燒結(jié)助劑或粘結(jié)劑進行高壓高溫?zé)Y(jié)的方法制造多晶金剛石.該方法制造的多晶金剛石除作為主相的多晶金剛石外，還含有第二相或粘結(jié)劑。這里的粘結(jié)劑有三類第一類為鈷，鐵，鎳等金屬及其合金，這些粘結(jié)劑的存在能降低多晶金剛石的高溫高壓燒結(jié)條件，然而在多晶金剛石的使用過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)高溫或高應(yīng)力的環(huán)境，此時的粘結(jié)劑會隨著溫度的升高發(fā)生軟化，鈷等金屬會加速多晶金剛石的石墨化或氧化，這都會降低多晶金剛石的使用壽命，甚至失效，另外，鈷等金屬的熱膨脹系數(shù)及彈性模量與金剛石相差較大，在高溫或高應(yīng)力環(huán)境下，金晶金剛石會出現(xiàn)裂紋等現(xiàn)象，導(dǎo)致其性能降低。已經(jīng)知道的是通過酸處理或電解的方法去除多晶金剛石里的金屬，雖然這種方法在一定程度緩解了由金屬粘結(jié)劑帶來的一些問題，但是在多晶金剛石里會形成許多小孔， 從而造成其強度等力學(xué)性能降低。第二類為非金屬陶瓷粘結(jié)劑，如碳化硅(SiC)，采用金剛石與硅混合燒結(jié)方法得到多晶金剛石-碳化硅復(fù)合材料，這種復(fù)合材料的斷裂韌性有所提高，可達到12. OMPamiy2Jfi 是SiC是一種半導(dǎo)體，得到的多晶金剛石-碳化硅復(fù)合材料不能用電火花加工，在加工成各種形狀時花費就很大另外，在工業(yè)上對導(dǎo)電多晶多剛石復(fù)合材料也有很大的需求量。第三類為碳酸鹽作為燒結(jié)助劑來制備多晶金剛石燒結(jié)體，所得的多晶金剛石復(fù)合材料的耐熱性要優(yōu)于用粘結(jié)劑Co制得的多晶復(fù)合材料.但是由于碳酸鹽的存在，其機械性能達不到要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的的不足而提出一種導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料及其制備方法，其特點是采用高純度的金剛石微粉和高純度的過渡金屬粉(鎢粉或鉬粉)作為起始原料，經(jīng)過球磨及真空處理后，在超高壓和高溫條件下對原料進行燒結(jié)， 反應(yīng)生成過渡金屬碳化物，并包裹在金剛石周圍，從而制得致密的多晶金剛石-碳化物復(fù)合材料。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)，其中所述的原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量計份數(shù)。導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料的起始原料由以下組分組成
金剛石微粉70 95份，鎢粉或鉬粉30 5份，其中，金剛石微粉粒徑為5 25 μ m，純度為99. 9%以上。鎢粉或鉬粉粒徑為1 10 μ m，純度為99. 9%以上。導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將金剛石微粉70 95份，鎢粉或鉬粉30 5份，加入球磨機中，按球料比為 60 1，球磨為8 12小時，并在真空度4X Kr4 4X l(T3Pa，于溫度800 1000°C處理 1 2小時，在5 6GPa超高壓和1300 1600°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中， 金剛石與鎢或鉬發(fā)生固相反應(yīng)，鎢或鉬生成過渡金屬碳化物，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化物復(fù)合材料。性能測試將上述方法制得的導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料，用X射線衍射分析檢測多晶金剛石-碳化物復(fù)合材料的化學(xué)成分，詳見圖1，圖2所示，結(jié)果表明，鎢或鉬與金剛石在高壓高溫下發(fā)生反應(yīng)，鎢或鉬生成了金屬碳化物，形成了導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料。用多功能萬用表測試多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料的電阻，詳見圖3所示，結(jié)果表明， 所得多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料導(dǎo)電性良好，適用于電火花加工。本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明的多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料通過強有力的碳化物鍵合在一起，其結(jié)合強度優(yōu)于常規(guī)燒結(jié)劑的復(fù)合材料，該多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料由于導(dǎo)電碳化物的存在，其電阻較小，適用于電火花加工。


圖1為本發(fā)明的金剛石和鎢混合粉末在超高壓超高溫條件下燒結(jié)后的XRD圖譜， 金剛石與鎢在高溫高壓下發(fā)生固相反應(yīng)，生成碳化鎢，形成多晶金剛石/碳化鎢復(fù)合材料。圖2為本發(fā)明的金剛石和鉬混合粉末在超高壓超高溫條件下燒結(jié)后的XRD圖譜， 金剛石與鉬在高溫高壓下發(fā)生固相反應(yīng)，生成碳化鉬，形成多晶金剛石/碳化鉬復(fù)合材料。圖3為金剛石摻入不同含量的鎢粉燒結(jié)后所得樣品的表面電阻測量結(jié)果。
具體實施例方式下面同時實施例對本發(fā)明進行具體描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)數(shù)量人員可根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。實施例1導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為5 IOym金剛石微粉70份，純度為99. 9%以上， 粒度為1 5μπι的鎢粉30份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為8小時，并在真空度4Χ 10_4Pa，于溫度1000°C處理2小時，在5GPa超高壓和1300°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鎢，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鎢復(fù)合材料。
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實施例2導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為20 25 μ m金剛石微粉95份，純度為99. 9%以上， 粒度為5 ΙΟμπι的鎢粉5份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為12小時，并在真空度4Χ 10_3Pa，于溫度800°C處理2小時，在6GPa超高壓和1600°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鎢，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鎢復(fù)合材料。實施例3導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為10 15 μ m金剛石微粉80份，純度為99. 9%以上， 粒度為1 5μπι的鎢粉20份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為9小時，并在真空度4Χ 10_4，于溫度900°C處理1. 5小時，在5. 5GPa超高壓和1450°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鎢，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鎢復(fù)合材料。實施例4導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為15 20 μ m金剛石微粉90份，純度為99. 9%以上， 粒度為5 ΙΟμπι的鎢粉10份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為10小時，并在真空度4X10_4Pa，于溫度900°C處理1小時，在5. 5GPa超高壓和1500°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鎢，包裹在金剛石周圍， 從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鎢復(fù)合材料。實施例5導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為15 20 μ m金剛石微粉90份，純度為99. 9%以上， 粒度為1 5μπι的鎢粉10份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為12小時，并在真空度4Χ 10_3Pa，于溫度1000°C處理2小時，在5. 5GPa超高壓和1450°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鎢，包裹在金剛石周圍， 從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鎢復(fù)合材料。實施例6導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鉬復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為5 10 μ m金剛石微粉70份，純度為99. 9%以上， 粒度為1 5μπι的鉬粉30份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為8小時，并在真空度4Χ 10_4Pa，于溫度1000°C處理2小時，在6GPa超高壓和1600°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鉬發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鉬，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鉬復(fù)合材料。實施例7導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鉬復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為20 25 μ m金剛石微粉95份，純度為99. 9%以上， 粒度為5 ΙΟμπι的鉬粉5份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為12小時，并在真空度4X 10_4Pa，于溫度1000°C處理1小時，在5GPa超高壓和1300°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鉬發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鉬，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化復(fù)鉬合材料。實施例8導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鉬復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為10 15 μ m金剛石微粉85份，純度為99. 9%以上， 粒度為1 5μπι的鉬粉15份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為10小時，并在真空度4X10_3Pa，于溫度800°C處理2小時，在5. 5GPa超高壓和1500°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鉬發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鉬，包裹在金剛石周圍， 從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鉬復(fù)合材料。實施例9導(dǎo)電多晶金剛石/碳化鉬復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為15 20 μ m金剛石微粉90份，純度為99. 9%以上， 粒度為5 ΙΟμπι的鉬粉10份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為10小時，并在真空度4X10_4Pa，于溫度900°C處理1. 5小時，在5GPa超高壓和1450°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鉬發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鉬，包裹在金剛石周圍， 從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鉬復(fù)合材料。實施例10導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟將純度為99. 9%以上，粒度為15 20 μ m金剛石微粉90份，純度為99. 9%以上， 粒度為1 5μπι的鉬粉10份，加入球磨機中，按球料比為60 1，球磨為9小時，并在真空度4Χ 10_3Pa，于溫度900°C處理2小時，在5. 5GPa超高壓和1500°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鉬發(fā)生固相反應(yīng)，生成過渡金屬碳化鉬，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化鉬復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料，其特征在于復(fù)合材料的起始原料由以下組分組成，按重量計為金剛石微粉70 95份鎢粉或鉬粉30 5份
2.如權(quán)利要求1所述導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料，其特征在于該金剛石微粉粒徑為5 25 μ m，純度為99. 9 %以上。
3.如權(quán)利要求1所述導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料，其特征在于該鎢粉或鉬粉粒徑為1 10 μ m，純度為99. 9%以上。
4.如權(quán)利要求1 3之一所述導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟將金剛石微粉70 95份，鎢粉或鉬粉30 5份，加入球磨機中，按球料比為60 1， 球磨為8 12小時，并在真空度4X Kr4 4X l(T3Pa，于溫度800 1000°C處理1 2小時，在5 超高壓和1300 1600°C的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢或鉬發(fā)生固相反應(yīng)，鎢或鉬生成過渡金屬碳化物，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化物復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電多晶金剛石/碳化物復(fù)合材料及其制備方法，其特點是將金剛石微粉70～95份，鎢粉或鉬粉30～5份，加入球磨機中，按球料比為60∶1，球磨為8～12小時，并在真空度4X10-4～10-3Pa，于溫度800～1000℃處理1～2小時，在5～6GPa超高壓和1300～1600℃的高溫下，對原料進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中，金剛石與鎢或鉬發(fā)生固相反應(yīng)，鎢或鉬生成過渡金屬碳化物，包裹在金剛石周圍，從而制得致密的導(dǎo)電多晶金剛石-碳化物復(fù)合材料。該多晶金剛石-碳化物復(fù)合材料由于導(dǎo)電碳化物的存在，其電阻較小，適用于電火花加工。
文檔編號C04B30/00GK102351504SQ201110184618
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者寇自力, 王艷飛, 賀端威 申請人:寇自力