專利名稱：低固有燒結(jié)溫度微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，涉及一種低固有燒結(jié)溫度微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，電子整機(jī)在小型化、便攜式、多功能、數(shù)字化及高可靠性、高性能方面的需求，進(jìn)一步推動(dòng)了電子元件日益向微型化、集成化和高頻化的方向發(fā)展。低溫共燒陶瓷(low-temperature cofired ceramics,LTCC)技術(shù)是實(shí)現(xiàn)這一要求的主要途徑之一。LTCC技術(shù)的應(yīng)用都要求微波介質(zhì)陶瓷材料能與高電導(dǎo)率的金屬電極Cujg共燒。因此，降低材料的燒結(jié)溫度、使其能夠與Ag或Cu共燒是目前微波介質(zhì)陶瓷研究的主要方向。人們采用了多種方法來實(shí)現(xiàn)微波介質(zhì)陶瓷材料的低溫?zé)Y(jié)，其中最常用的方法就是將低熔點(diǎn)氧化物或玻璃相等燒結(jié)助劑加入到瓷粉中，通過液相燒結(jié)來降低陶瓷的燒結(jié)溫度。但是這種方法降低燒結(jié)溫度的程度有限(不容易獲得燒結(jié)溫度低于900°C的介質(zhì)陶瓷)，而且高摻雜量的燒結(jié)助劑會(huì)不同程度地惡化材料的微波介電性能。另外一種方法就是采用超細(xì)粉體作初始原料，但是超細(xì)粉體的制備工藝復(fù)雜，對(duì)絕大多數(shù)材料而言，燒結(jié)溫度降低的程度有限，很難滿足實(shí)際的需要。第三種方法就是探索固有燒結(jié)溫度低的微波介質(zhì)材料體系，這些材料體系不加或者加入少量的燒結(jié)助劑就能實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，因此為了探索新型LTCC微波介質(zhì)材料，開發(fā)固有燒結(jié)溫度低(< 1100°C )、性能優(yōu)異的材料體系就顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種具有低損耗、高介電常數(shù)，并且可在1100°C以下燒結(jié)的低固有燒結(jié)溫度微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。本發(fā)明涉及的微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于微波介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)組成式為 ^0^2/3114/3)04，其中11 = 1%或&)。微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法具體步驟為1)以純度彡99%的Li2C03、Mg0或Co203、TiO2為主要原料，按分子式M(Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體，其中M = Mg或Co ；2)將步驟(1)制成的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 M(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 (或 CaTiO3) = (0.9 0.99) (0. 01 0. 1) 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2 (或CaTiO3)得粉料，其中M = Mg或Co;再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2°C / min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050 1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明制備的微波介質(zhì)陶瓷，其燒結(jié)溫度低(< 1100°C )，微波性能優(yōu)異介電常數(shù)(ε》大、QXf值高、Tf近零；可用于諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將稱量好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Mg(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0. 985 0.015 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 20，QXf = 62300GHz, τ f = -27. lppm/°C。實(shí)施例2:1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將稱量好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后壓制成塊狀，然后以 5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Mg(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0.975 0. 025 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 20. 2，QXf = 66800GHz, τ f = -19. 8ppm/°C。實(shí)施例3:1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Mg(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0.95 0. 05向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 21. 3, QXf = 62700GHz, τ f = -9. 5ppm/°C。實(shí)施例4 1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Mg(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0. 925 0.075 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1075°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 22. 8，QXf = 73400GHz, τ f = -3. 8ppm/°C。實(shí)施例5 1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Mg(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0.9 0.1向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 24. 3，QXf = 87500GHz, τ f = 6. 8ppm/°C。實(shí)施例6:1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Mg(Li2/3Ti4/3)04 CaTiO3 = 0.975 0.025 向步驟⑵制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為 12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 21. 4, QXf = 60500GHz, τ f = -13. 4ppm/°C。實(shí)施例7 1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Mg(Li2/3Ti4/3)04 CaTiO3 = 0. 95 0. 05向步驟⑵制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1075°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 22. 8，QXf = 55600GHz, τ f = -6. 7ppm/°C。實(shí)施例8 1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Mg(Li2/3Ti4/3)04 CaTiO3 = 0.925 0.075 向步驟⑵制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為 12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 25. 8, QXf = 48600GHz, τ f = 2. 8ppm/°C。實(shí)施例9 1)將純度彡99%的1^20)3、1%0、1102為主要原料，按分子式1%(1^2/3114/3)04煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Mg(Li2/3Ti4/3)04 CaTiO3 = 0.9 0.1向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 27. 3，QXf = 35600GHz, τ f = 12ppm/°C。實(shí)施例10 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將稱量好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Co (Li273Ti473) O4 CaTiO3 = 0.9 0.1向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 21. 4，QXf = 35000GHz, τ f = -22. 5ppm/°C。實(shí)施例11 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將稱量好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后壓制成塊狀，然后以 5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Co(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0.975 0. 025 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 22. 2，QXf = 33400GHz, τ f = -16. 2ppm/°C。實(shí)施例12 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Co(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0.95 0. 05向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 23. 3，QXf = 29800GHz, τ f = -8. 5ppm/°C。實(shí)施例13 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Co(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0. 925 0.075 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1075°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 24. 8，QXf = 27400GHz, xf = -l. 8ppm/°C。實(shí)施例14 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Co(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 = 0.9 0.1向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TiO2得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 25. 3，QXf = 24400GHz, τ f = 8. 5ppm/°C。實(shí)施例15 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相 8粉體；3)按摩爾比 Co(Li2/3Ti4/3)04 CaTiO3 = 0.975 0. 025 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為 12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 23. 4, QXf = 29500GHz, Tf = -Il. 4ppm/°C。實(shí)施例16 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比Co (Li273Ti473) O4 CaTiO3 = 0. 95 0. 05向步驟⑵制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球， 放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1075°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 24. 8，QXf = 25600GHz, τ f = -3. 2ppm/°C。實(shí)施例17 1)將純度彡99%的Li2C03、Co203、TiA為主要原料，按分子式Co (Li2/3Ti4/3) O4煅燒合成主粉體；2)然后將配制好的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比 Co(Li2/3Ti4/3)04 CaTiO3 = 0.925 0.075 向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為 12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 25. 2, QXf = 22600GHz, τ f = 8. 6ppm/°C。需要指出的是，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，上述實(shí)施例還可以舉出許多，根據(jù)申請(qǐng)人大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，在本發(fā)明的權(quán)利要求書所提出的范圍，均可以達(dá)到本發(fā)明的目的。
權(quán)利要求
1.一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于微波介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)組成式為 M(Li273Ti473) 04，其中 M = Mg 或 Co。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體步驟為1)以純度彡99%的Li2C03、Mg0或Co203、Ti&為主要原料，按分子式M(Li2/3Ti4/3)O4煅燒合成主粉體，其中M = Mg或Co ；2)將步驟(1)制成的主粉體按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1:2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在140°C下烘干，壓塊，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至950°C并在此溫度下保溫6小時(shí)制成燒塊，粉碎得主晶相粉體；3)按摩爾比M(Li2/3Ti4/3)04 TiO2 或 CaTiO3= (0. 9 0. 99) (0. 01 0. 1)向步驟(2)制得的主晶相粉體中加入TW2或CaTiO3得粉料，其中M = Mg或Co ；再按照粉料 酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率將溫度升至于550°C排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1050 1100°C 下燒結(jié)2小時(shí)即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低固有燒結(jié)溫度微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。以純度≥99％的Li2CO3、MgO或Co2O3、TiO2為主要原料，按分子式M(Li2/3Ti4/3)O4煅燒合成主粉體，其中M＝Mg或Co；然后在主粉體中加入TiO2或CaTiO3相來調(diào)節(jié)其諧振頻率溫度系數(shù)，從而獲得介電常數(shù)與Q×f高，諧振頻率溫度系數(shù)近零的微波介質(zhì)材料。本發(fā)明制備的微波介質(zhì)陶瓷，其燒結(jié)溫度低(≤1100℃)，微波性能優(yōu)異介電常數(shù)(εr)大，Q×f值高以及τf??；可用于諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造。
文檔編號(hào)C04B35/462GK102424579SQ20111025941
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月3日
發(fā)明者劉曉斌, 周煥福, 方亮, 王一良, 陳秀麗 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)