專利名稱：一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的制備，特別是一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法。
背景技術(shù)：
粘結(jié)劑可分為兩大類有機粘結(jié)劑和無機粘合劑。磷酸鹽結(jié)合劑作為一種綠色的無機結(jié)合劑，與有機結(jié)合劑相比，具有合成階段無三廢排放，本身無毒，應(yīng)用階段不產(chǎn)生如刺激性氣體，煙霧等有害物質(zhì)的環(huán)保特性，具有很大的應(yīng)用潛力。自20世紀(jì)初，磷酸鹽粘結(jié)劑首先應(yīng)用于牙科領(lǐng)域，隨后在高溫粘結(jié)領(lǐng)域，耐火材料和陶瓷等領(lǐng)域都有應(yīng)用，但是磷酸鹽粘結(jié)劑本身的一些缺陷如抗吸濕性差，穩(wěn)定性不好，粘結(jié)力差等卻制約了它的發(fā)展。各國都對磷酸鹽粘結(jié)劑做過大量的研究，美國Ashland公司在鋁磷酸鹽中加入了硼離子，從而提高了粘結(jié)劑的穩(wěn)定性和強度。英國專利在此硼鋁磷酸鹽中加入了多元醇，有機酸或酮的互變體，增加了它的抗吸濕性。波蘭在液態(tài)磷酸鋁中加入鉻酸酐改善了穩(wěn)定性和粘度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法。以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法的步驟如下
1)將粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于粘土礦物重量0.1 0.2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于粘土礦物重量20 35 %的硫酸，室溫，攪拌10 30 min, 加入質(zhì)量百分比濃度為40 85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應(yīng)時間為0.5 6 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0. 3-0. 7 ；
2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 10%的固化劑，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。所述的粘土礦為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或硅酸鈉。所述的固化劑為氧化銅、氧化
鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。本發(fā)明的磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑制備方法改善了單一磷酸鹽粘合劑穩(wěn)定性的不好的問題，制備的產(chǎn)品即使在低溫條件下也具有較好的穩(wěn)定性和抗吸濕性能，可用于凍土地區(qū)及深層油井的固化處理，寒冷地區(qū)的建筑保溫材料，建筑噴涂材料等方面。
具體實施例方式以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法的步驟如下1)將粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于粘土礦物重量0.1 0.2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于粘土礦物重量20 35 %的硫酸，室溫，攪拌10 30 min, 加入質(zhì)量百分比濃度為40 85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應(yīng)時間為0.5 6 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0. 3-0. 7 ；
2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 10%的固化劑，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。所述的粘土礦為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或硅酸鈉。所述的固化劑為氧化銅、氧化
鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。本發(fā)明結(jié)合以下實例作進一步的說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅限于實施例中所涉及的內(nèi)容。實施例1:
1)將埃洛石加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于埃洛石重量0. 2 %的六偏磷酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于埃洛石重量35 %的硫酸，室溫，攪拌30 min，加入質(zhì)量百分比濃度為85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為120 °C，反應(yīng)時間為6 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0.7。2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)10 %的氧化鎂，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。實施例2:
1)將蒙脫土加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于蒙脫土重量0.1 %的三聚磷酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于蒙脫土重量20 %的硫酸，室溫，攪拌10 min，加入質(zhì)量百分比濃度為40 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 °C，反應(yīng)時間為0.5 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0. 3 ；
2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的氧化銅，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。實施例3:
1)將伊利石加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于伊利石重量0.1 %的硅酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于伊利石重量25 %的硫酸，室溫，攪拌20 min，加入質(zhì)量百分比濃度為65 %的磷酸，攪拌，控制溫度為90 °C，反應(yīng)時間為3 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料， 粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0. 4 ；
2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的氧化鋅，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。實施例4:
1)將水鋁英石加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于水鋁英石重量0.2 %的六偏磷酸鈉，攪拌， 水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于水鋁英石重量30 %的硫酸，室溫，攪拌15 min，加入質(zhì)量百分比濃度為70 %的磷酸，攪拌，控制溫度為95 °C，反應(yīng)時間為4 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0. 5 ；
2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的固化劑，制得磷酸硫酸
4復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。性能測試將粘結(jié)劑室溫，靜置一段時間，觀察穩(wěn)定性；加入粘結(jié)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 % 的固化劑，在20mmX20mmX20mm的鋼制模具中澆注成型，振動以排除微小氣泡，室溫養(yǎng)護至完全固化，測試其抗壓強度；將固化后的樣品在濕度為RH90 %的環(huán)境中放置Mh，取出測定其吸濕后的抗壓強度，吸濕后的強度與原強度的比值來表示抗吸濕性的大小。表1 各實例制備得到粘結(jié)劑的性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法，其特征在于它的步驟如下1)將粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于粘土礦物重量0.1 0.2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于粘土礦物重量20 35 %的硫酸，室溫，攪拌10 30 min, 加入質(zhì)量百分比濃度為40 85 %的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應(yīng)時間為0.5 6 h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0. 3-0. 7 ；2)在磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 10%的固化劑，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法， 其特征在于所述的粘土礦為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。
3.如權(quán)利要求1所述的一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法， 其特征在于所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或硅酸鈉。
4.如權(quán)利要求1所述的一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法， 其特征在于所述的固化劑為氧化銅、氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以粘土礦物為原料制備磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑的方法。它的步驟如下1)將粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當(dāng)于粘土礦物重量0.1～0.2%的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，加入相當(dāng)于粘土礦物重量20～35%的硫酸，室溫，攪拌10～30min，加入質(zhì)量百分比濃度為40～85%的磷酸，攪拌，控制溫度為70～120oC，反應(yīng)時間為0.5～6h，冷卻，得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑基料，粘土礦物中鋁的摩爾數(shù)與磷酸中磷的摩爾數(shù)的比值為0.3～0.7。2)在基料中加入基料質(zhì)量分?jǐn)?shù)2～10%的固化劑，制得磷酸硫酸復(fù)合鋁鹽結(jié)合劑。本發(fā)明改善了單一磷酸鹽粘合劑穩(wěn)定性的不好的問題，制備的產(chǎn)品即使在低溫條件下也具有較好的穩(wěn)定性和抗吸濕性能。
文檔編號C04B12/00GK102432212SQ20111026166
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者劉舒婷, 葉瑛, 夏枚生, 張奧博, 李海晏, 陳雪剛, 黃元鳳 申請人:浙江大學(xué)