專利名稱：一種C/SiC陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種C/SiC陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
SiC陶瓷具有強(qiáng)度高、密度低、抗熱震性能和抗氧化性能優(yōu)異等特性，但是其缺點(diǎn)是脆性大，嚴(yán)重限制了其作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用。碳纖維擁有良好的高溫力學(xué)性能和熱性能，并且與碳化硅有較好的物理和化學(xué)相容性。因此，自20世紀(jì)70年代以來，碳纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(C/SiC CMCs)已成為結(jié)構(gòu)材料研究領(lǐng)域的新熱點(diǎn)。C/SiC復(fù)合材料通過連續(xù)碳纖維的增強(qiáng)增韌，一方面提高了復(fù)合材料的韌性，另一方面保留了 SiC陶瓷基體強(qiáng)度高、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，是一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料和功能材料，已在軍用、民用的重要領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用，例如作為航空發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件、火箭噴管、航天飛機(jī)熱防護(hù)系統(tǒng)、 核反應(yīng)堆第一壁材料等。纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的性能取決于各組分的性能、比例以及材料的顯微結(jié)構(gòu)，而復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)很大程度上取決于制備工藝。不同的制備工藝決定增強(qiáng)纖維的完整性、分布的均勻性、體積分?jǐn)?shù)及基體的致密性和均勻性、氣孔的體積分?jǐn)?shù)及狀態(tài)。一般地，碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的成型過程大致分為4步(I)碳纖維預(yù)置體成型；(2)表面預(yù)處理或涂層；(3)成型工藝；(4)后加工成型。C/SiC復(fù)合材料已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的制備方法主要包括化學(xué)氣相滲透法(CVI)、熱壓燒結(jié)法(HP)、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法(PIP)、液相硅浸潰法(LSI)等以及它們的組合方法，例如HP結(jié)合PIP，CVI結(jié)合PIP工藝等。C/SiC復(fù)合材料由于具有優(yōu)良性能，在軍用、民用領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用，同時(shí)對(duì)它的需求量也迅速增長。在這樣的應(yīng)用背景下，通過調(diào)整改善工藝研究一種力學(xué)和高溫性能優(yōu)良的C/SiC復(fù)合材料對(duì)于發(fā)展我國國防、工業(yè)和科技事業(yè)具有重要的戰(zhàn)略意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種力學(xué)性能和高溫性能優(yōu)良的C/SiC復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明所提供的C/SiC復(fù)合材料是按照包括下述步驟的方法制備得到的采用化學(xué)氣相滲透法依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳界面層和碳化硅基體得到C/SiC復(fù)合材料；其中，所述碳化硅基體的沉積條件如下=WCH3SiCl3(MTS)為氣源，H2為載氣、Ar為稀釋氣體，在1100°C，50KPa的條件下沉積SiC 40小時(shí)；所述碳纖維預(yù)制體為2. 5維(2. 5D)碳纖維編織體。所述熱解碳界面層的沉積條件具體如下以丙烯為碳源氣體，流量為30mL/min，氮?dú)鉃橄♂寶怏w；沉積溫度為900°C ;系統(tǒng)壓力8KPa。本發(fā)明中所用的碳纖維預(yù)制體的體積分?jǐn)?shù)可為40%。所述碳纖維預(yù)制體是采用T300碳纖維用斜角聯(lián)鎖編織法成型的。
采用化學(xué)氣相滲透法(CVI)依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳界面層和碳化硅基體；其中熱解炭(PyC)界面層制備以丙烯為碳源氣體，氮?dú)鉃橄♂寶怏w，沉積溫度為8500C;碳化硅基體制備以CH3SiCl3 (MTS)為氣源，H2和Ar為稀釋氣和載氣，在1100°C，50KPa的條件下沉積SiC。 對(duì)本發(fā)明制備的2. 5D編織C/SiC復(fù)合材料的彎曲性能性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明該C/SiC復(fù)合材料的平均彎曲強(qiáng)度達(dá)到了 213. 8MPa，能夠初步滿足結(jié)構(gòu)材料對(duì)彎曲強(qiáng)度的要求；復(fù)合材料的斷口形貌中觀察到了碳纖維以纖維束整體拔出的現(xiàn)象，有利于提高復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度并起到增韌效果。熱膨脹性能分析表明，基體微裂紋、殘余熱應(yīng)力、碳纖維和SiC基體各自熱膨脹行為的相互作用和競(jìng)爭(zhēng)最終導(dǎo)致了 C/SiC復(fù)合材料線熱膨脹系數(shù)對(duì)溫度的變化規(guī)律；2. 編織C/SiC復(fù)合材料在室溫到1200°C的溫度區(qū)間內(nèi)保持了較低的線熱膨脹系數(shù)。


圖I為2. 編織C/SiC復(fù)合材料碳纖維預(yù)制體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為2. 編織C/SiC復(fù)合材料表面形貌，其中，(a)低倍照片，(b)與(a)中表面垂直的另一表面中垂直分布的碳纖維。圖3為2D編織C/SiC復(fù)合材料表面形貌，其中，(a)低倍照片，(b)與(a)中表面垂直的另一表面中垂直分布的碳纖維。圖4為2. 與2D編織C/SiC復(fù)合材料的XRD結(jié)果。圖5為三點(diǎn)彎曲測(cè)試方法示意圖。圖6為2. 編織C/SiC復(fù)合材料的斷口形貌，其中，(a)低倍照片，(b)拔出的碳
纖維束。圖7為2. 編織C/SiC復(fù)合材料的瞬時(shí)線熱膨脹系數(shù)-溫度曲線。圖8為2. 編織C/SiC復(fù)合材料的平均線熱膨脹系數(shù)-溫度曲線。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不局限于此。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例1、2· 編織C/SiC復(fù)合材料的制備2. 5D編織C/SiC復(fù)合材料的碳纖維預(yù)制體采用日本東麗公司生產(chǎn)的T300碳纖維(其基本性能指標(biāo)見表I)用斜角聯(lián)鎖編織法成型(參考文獻(xiàn)李開元，徐永東，張立同，成來飛，馬軍強(qiáng)，李宏，張青.纖維編織結(jié)構(gòu)對(duì)碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料熱膨脹和熱擴(kuò)散系數(shù)的影響.娃酸鹽學(xué)報(bào)，vol. 36(11) ,2008,p. 1564-1576)碳纖維預(yù)制體的結(jié)構(gòu)示意圖如圖I所示，平行于經(jīng)紗(warp yam)的方向?yàn)榭v向(longitudinal),平行于諱紗(weft yam)的方向?yàn)闄M向(transverse)。碳纖維預(yù)制體的體積分?jǐn)?shù)為40%。將碳纖維預(yù)制體置于置于沉積爐中，采用化學(xué)氣相滲透法(CVI)依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳(pyrolysiscarbon,PyC)界面層和碳化娃基體。熱解炭(PyC)界面層制備以丙纟布為碳源氣體，流量為30mL/min，氣氣為稀釋氣體；沉積溫度為900 C ;系統(tǒng)壓力8KPa ;碳化硅基體制備以CH3SiCl3 (MTS)為氣源，H2為載氣、Ar為稀釋氣體，在1100°C，50KPa的條件下沉積SiC 40小時(shí)，得到C/SiC復(fù)合材料。表1T300碳纖維的物理化學(xué)性能
權(quán)利要求
1.一種制備C/SiC復(fù)合材料的方法，包括下述步驟采用化學(xué)氣相滲透法依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳界面層和碳化硅基體得到C/SiC復(fù)合材料； 其中，所述碳化硅基體的沉積條件如下以CH3SiCl3為氣源，H2為載氣、Ar為稀釋氣體，在IlOO0C, 50KPa的條件下沉積SiC 40小時(shí)； 所述碳纖維預(yù)制體為2. 5維碳纖維編織體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述熱解碳界面層的沉積條件如下以丙烯為碳源氣體，流量為30mL/min，氮?dú)鉃橄♂寶怏w；沉積溫度為900°C ;系統(tǒng)壓カ8KPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于所述碳纖維預(yù)制體的體積分?jǐn)?shù)為40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述碳纖維預(yù)制體是采用T300碳纖維用斜角聯(lián)鎖編織法成型的。
5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述方法制備得到的C/SiC復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種C/SiC復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明所提供的C/SiC復(fù)合材料是按照包括下述步驟的方法制備得到的采用化學(xué)氣相滲透法依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳界面層和碳化硅基體得到C/SiC復(fù)合材料；其中，所述碳化硅基體的沉積條件如下以CH3SiCl3(MTS)為氣源，H2為載氣、Ar為稀釋氣體，在1100℃，50kPa的條件下沉積SiC 40小時(shí)；所述碳纖維預(yù)制體為2.5維(2.5D)碳纖維編織體。該材料的彎曲強(qiáng)度達(dá)到了213.8MPa，已滿足結(jié)構(gòu)材料對(duì)彎曲強(qiáng)度的基本要求；在室溫到1200℃的溫度區(qū)間內(nèi)保持了較低的線熱膨脹系數(shù)。
文檔編號(hào)C04B35/563GK102690124SQ201110271349
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者嚴(yán)自力, 馬天, 高鵬剛 申請(qǐng)人:中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所