專利名稱：制備高透過率氮化鈦鍍膜玻璃的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進用于建筑中的新型節(jié)能玻璃節(jié)能性能的方法。
背景技術(shù)：
隨著人類社會經(jīng)濟和文明的飛速發(fā)展，科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)力水平的提高，人們物質(zhì)生活水平有了較大的提高?？茖W(xué)技術(shù)的突飛猛進和人們物質(zhì)生活水平的提高直接導(dǎo)致人類對自然資源的利用以及對能源的消耗速度隨之迅速增加，伴隨而來的是不斷加劇的環(huán)境問題和能源短缺問題。在各種能源消耗中，建筑能耗占能耗總量的五分之一，而在建筑能耗中，通過玻璃門窗造成的能耗占整個建筑物散熱量的56%，幕墻建筑中更是高達(dá)90%以上。 建筑節(jié)能是目前經(jīng)濟發(fā)展中亟需解決的重要課題之一。TiN是一種典型的過渡金屬氮化物，其在可見光區(qū)具有一定的透光率，在近紅外和中遠(yuǎn)紅外區(qū)也有較高的反射率，氮化鈦鍍膜玻璃是一種兼具低輻射性能和陽光控制性能的節(jié)能玻璃。但是目前，氮化鈦節(jié)能鍍膜玻璃面臨的最大問題是可見光透過率偏低。雖然，通過優(yōu)化制備工藝，如改變沉積溫度，沉積時間，調(diào)節(jié)反應(yīng)物流量等來改善其可見光透過率， 但是效果不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備高透過率氮化鈦鍍膜玻璃的方法，可以改善氮化鈦鍍膜玻璃在建筑玻璃門窗中的采光效果，提高鍍膜玻璃的節(jié)能性能。本發(fā)明的制備高透過率氮化鈦鍍膜玻璃的方法，步驟如下
1)將經(jīng)過清洗的玻璃基片放入氣相沉積反應(yīng)室，反應(yīng)室抽真空，通入N2清洗反應(yīng)室；
2)反應(yīng)室加熱至600°C，將N2、NH3和預(yù)熱到41.2°C的TiCl4以惰性氣體為載氣通入反應(yīng)室，控制N2 =NH3 =TiCl4的流量比為300: 25: 3，保持反應(yīng)室中的壓力在一 0. 02兆帕，在玻璃基片上沉積氮化鈦薄膜層，反應(yīng)時間90s，然后關(guān)閉氣路，再抽真空至一 0. 02兆帕，將樣品自然冷卻至室溫，在空氣氣氛下于400-600°C熱處理15-120min。本發(fā)明中，氮化鈦鍍膜玻璃的可見光透過率可以通過改變熱處理溫度和時間來控制。本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明制備的氮化鈦薄膜致密均勻、與玻璃基片結(jié)合良好，薄膜不僅在近紅外區(qū)和中遠(yuǎn)紅外區(qū)均有高反射率，而且在可見光區(qū)具有較好的透過率，兼具陽光控制和低輻射性能， 表現(xiàn)出優(yōu)異的節(jié)能性能。本發(fā)明制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高。


圖1是熱處理前后氮化鈦薄膜的透射光譜； 圖2是熱處理前后氮化鈦薄膜的反射光譜。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實例進一步說明本發(fā)明。實例1
1)用10%的氫氟酸清洗玻璃基片，將玻璃基片放入氣相沉積反應(yīng)室的石墨樣品架上， 反應(yīng)室抽真空，通入N2清洗反應(yīng)室；
2)在保持抽真空的狀態(tài)下，將反應(yīng)室加熱至600°C;將&、NH3和預(yù)熱到41.2°C的TiCl4 以惰性氣體氬氣為載氣通入反應(yīng)室，控制N2的流量為900SCCm，NH3的流量為7kccm，TiCl4 的流量為9sCCm。保持反應(yīng)室中的壓力在一 0. 02MPa，在玻璃基片上沉積氮化鈦薄膜層，反應(yīng)時間90s，然后關(guān)閉氣路，再抽真空，將樣品自然冷卻至室溫；
3)樣品冷卻后，在氣相沉積反應(yīng)室中通入空氣，反應(yīng)室升溫到400°C，保溫60min。取出樣品。所制得的氮化鈦鍍膜玻璃熱處理前后氮化鈦薄膜在可見近紅外區(qū)的透射光譜和反射光譜如圖1和圖2所示，由圖可見，與熱處理前的氮化鈦薄膜相比較，熱處理后氮化鈦薄膜在可見光區(qū)的透過率提高了。氮化鈦薄膜在可見光區(qū)的透過率接近30%。薄膜具有良好的陽光控制性能和低輻射性能。實例2
1)用10%的氫氟酸清洗玻璃基片，將玻璃基片放入氣相沉積反應(yīng)室的石墨樣品架上， 反應(yīng)室抽真空，通入N2清洗反應(yīng)室；
2)在保持抽真空的狀態(tài)下，將反應(yīng)室加熱至600°C;將&、NH3和預(yù)熱到41.2°C的TiCl4 以惰性氣體氬氣為載氣通入反應(yīng)室，控制N2的流量為900SCCm，NH3的流量為7kccm，TiCl4 的流量為9sCCm。保持反應(yīng)室中的壓力在一 0. 02MPa，在玻璃基片上沉積氮化鈦薄膜層，反應(yīng)時間90s，然后關(guān)閉氣路，再抽真空，將樣品自然冷卻至室溫；
3)樣品冷卻后，在氣相沉積反應(yīng)室中通入空氣，反應(yīng)室升溫到400°C，保溫120min。取出樣品。所制得的氮化鈦鍍膜玻璃的氮化鈦薄膜在可見光區(qū)的透過率接近25%。實例3
1)用10%的氫氟酸清洗玻璃基片，將玻璃基片放入氣相沉積反應(yīng)室的石墨樣品架上， 反應(yīng)室抽真空，通入N2清洗反應(yīng)室；
2)在保持抽真空的狀態(tài)下，將反應(yīng)室加熱至600°C;將&、NH3和預(yù)熱到41.2°C的TiCl4 以惰性氣體氬氣為載氣通入反應(yīng)室，控制N2的流量為900SCCm，NH3的流量為7kccm，TiCl4 的流量為9sCCm。保持反應(yīng)室中的壓力在一 0. 02MPa，在玻璃基片上沉積氮化鈦薄膜層，反應(yīng)時間90s，然后關(guān)閉氣路，再抽真空，將樣品自然冷卻至室溫；
3)樣品冷卻后，在氣相沉積反應(yīng)室中通入空氣，反應(yīng)室升溫到600°C，保溫20min。取出樣品。所制得的氮化鈦鍍膜玻璃的氮化鈦薄膜在可見光區(qū)的透過率接近20%。
權(quán)利要求
1.制備高透過率氮化鈦鍍膜玻璃的方法，其特征在于步驟如下1)將經(jīng)過清洗的玻璃基片放入氣相沉積反應(yīng)室，反應(yīng)室抽真空，通入N2清洗反應(yīng)室；2)反應(yīng)室加熱至600°C，將N2、NH3和預(yù)熱到41.2°C的TiCl4以惰性氣體為載氣通入反應(yīng)室，控制N2 =NH3 =TiCl4的流量比為300: 25: 3，保持反應(yīng)室中的壓力在一 0. 02兆帕，在玻璃基片上沉積氮化鈦薄膜層，反應(yīng)時間90s，然后關(guān)閉氣路，再抽真空至一 0. 02兆帕，將樣品自然冷卻至室溫，在空氣氣氛下于400-600°C熱處理15-120min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高透過率氮化鈦鍍膜玻璃的方法，步驟如下將經(jīng)過清洗的玻璃基片放入氣相沉積反應(yīng)室，反應(yīng)室抽真空，通入N2清洗；將反應(yīng)室加熱至600℃，以惰性氣體為載氣將N2、NH3和預(yù)熱到41.2℃的TiCl4通入反應(yīng)室，在－0.02兆帕壓力下，在玻璃基片上沉積氮化鈦薄膜層后，將樣品自然冷卻至室溫，然后在空氣氣氛下于400-600℃熱處理15-120min。本發(fā)明制備的氮化鈦薄膜致密均勻、與玻璃基片結(jié)合良好，薄膜不僅在近紅外區(qū)和中遠(yuǎn)紅外區(qū)均有高反射率，而且在可見光區(qū)具有較好的透過率，兼具陽光控制和低輻射性能，表現(xiàn)出優(yōu)異的節(jié)能性能。本發(fā)明制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高。
文檔編號C03C17/22GK102432190SQ20111028249
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者吳玲, 張?zhí)觳? 趙高凌, 韓高榮 申請人:浙江大學(xué)