專利名稱：圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種MEMS (微電子機(jī)械系統(tǒng))封裝技術(shù)，尤其涉及一種新型簡單的玻璃微腔的去硅方法。
背景技術(shù)：
在MEMS制造技術(shù)領(lǐng)域，Pyrex7740玻璃(一種含有堿性離子的玻璃，Pyrex是美國 corning公司的產(chǎn)品品牌)是一種重要的材料，它有著和半導(dǎo)體硅材料(常溫下，Pyrex7740 玻璃熱膨脹系數(shù)為，硅的熱膨脹系數(shù)為)相近的熱膨脹系數(shù)，有著高透光率和較強(qiáng)的強(qiáng)度， 并且已經(jīng)通過使用陽極鍵合工藝與玻璃形成高強(qiáng)度的鍵合連接，在鍵合表面產(chǎn)生了牢固的 Si-O共價(jià)鍵，其強(qiáng)度甚至高于硅材料本身。由于這樣的特性使得PyreX7740玻璃廣泛應(yīng)用于MEMS封裝、微流體和MOEMS (微光學(xué)機(jī)電系統(tǒng))等領(lǐng)域。在MEMS制作領(lǐng)域，對Pyrex7740等玻璃材料的微加工一直是一個(gè)難以解決的問題。傳統(tǒng)的采用濕法腐蝕工藝，由于是各向同性腐蝕，所以完全無法提供精確尺寸的微結(jié)構(gòu)。如果采用DRIE的方法利用氣體對PyreX7740玻璃進(jìn)行刻腔，則需要用金屬Cu、Cr等做掩膜進(jìn)行刻蝕，不僅所刻結(jié)構(gòu)形狀和尺寸局限性大，無法實(shí)現(xiàn)大的高寬比，而且加工效率低，成本昂貴。專利申請人發(fā)展了幾種圓片級玻璃微腔的制備方法正壓熱成型和負(fù)壓熱成型方法。然而，在正壓熱成型和負(fù)壓熱成型方法制備玻璃微腔后，如何去除硅模具成為難題。由于硅與玻璃采用陽極鍵合，因此，通常采用傳統(tǒng)的方法用TMAH腐蝕除硅，耗時(shí)較長； 而采用氫氧化鉀去除硅，雖然速度較快，但是會(huì)同時(shí)腐蝕玻璃。由此可見，低成本、快速去除硅模具成為制約圓片級玻璃微腔技術(shù)的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝方法簡單、成本低廉的圓片級玻璃微腔的可脫模制備方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，包括以下步驟第一步，在硅圓片上刻蝕微槽陣列得到硅圓片模具；第二步，在所述硅圓片模具的微槽陣列內(nèi)放置熱釋氣劑粉末；第三步，將硼硅玻璃圓片與所述硅圓片模具通過粘結(jié)層粘結(jié)在一起，使得硅圓片模具的微槽陣列密封；第四步，將粘結(jié)好的所述圓片放入加熱爐內(nèi)加熱，至玻璃軟化溫度以上并保溫，熱釋氣劑放出的氣體使得軟化的玻璃成型獲得玻璃微腔， 冷卻，退火；第五步，然后將上述成型后的圓片放入粘結(jié)層腐蝕劑中，去除粘結(jié)層，從而脫去硅圓片模具，得到圓片級玻璃微腔。上述技術(shù)方案中，所述粘結(jié)層為金屬鋁，所述粘結(jié)層腐蝕劑為磷酸，腐蝕溫度為 80°C，腐蝕時(shí)間2-60min。所述金屬鋁通過濺射或電鍍的方法沉積在硼硅玻璃圓片表面或硅圓片模具表面，或者金屬鋁采用鋁箔直接放置于硼硅玻璃圓片與硅圓片模具之間。所述金屬鋁層的厚度為10-15微米。所述的硼硅玻璃圓片優(yōu)選為Pyrex7740玻璃圓片。所述熱釋氣劑優(yōu)選為碳酸鈣粉末或氫化鈦粉末。所述退火溫度為550°C -570°C，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至常溫。第四步所述粘結(jié)好的圓片加熱溫度為820°C -9000C0 第三步所述的粘結(jié)采用的方法為陽極鍵合，陽極鍵合條件為電壓600V-800V，溫度為 300 0C -500 0C .
本發(fā)明獲得如下效果
1.本發(fā)明在硼硅玻璃圓片與硅圓片之間設(shè)置粘結(jié)層，在玻璃熱成型后，該粘結(jié)層被腐蝕劑選擇性的去除，從而使得硅圓片模具能夠被完全脫離下來。由于粘結(jié)層去除時(shí)間短，因此相對于以往腐蝕整個(gè)硅片而去除硅模具而言，大大縮短了去除硅的時(shí)間；同時(shí)，腐蝕劑僅僅腐蝕粘結(jié)劑，而對于玻璃以及硅都不發(fā)生作用，因此硅圓片模具和玻璃圓片能夠得到較好的保存，硅圓片模具能夠得到重復(fù)使用，因而大大降低了成本。處于玻璃與硅之間的粘結(jié)層材料的選擇非常重要，因?yàn)樗枰惺芨邷?20-900攝氏度，同時(shí)在高溫下能夠與硼硅玻璃以及硅圓片粘結(jié)良好，使玻璃與硅鍵合形成的密封腔在高溫下仍然保持較好的密封； 同時(shí)該材料還需要能夠在玻璃熱成型以后容易快速的被腐蝕，起到犧牲層的作用。2.本發(fā)明優(yōu)選用鋁作為粘結(jié)材料，一方面它在660°C以上以液態(tài)形式存在，能夠與硅圓片以及玻璃圓片在玻璃軟化溫度下(820°C以上)能夠保持良好的粘結(jié)性，因此腔內(nèi)具有較高壓力的氣體不沿界面逃逸，而是使得玻璃熱成型獲得玻璃微腔。相應(yīng)的腐蝕劑磷酸 (純磷酸)以及腐蝕條件腐蝕溫度為80°C，能夠使得快速的去除鋁，從而使得硼硅玻璃圓片與硅圓片模具分離。3.通常粘結(jié)層厚度越薄，整個(gè)圓片的粘結(jié)層的去除所需要的時(shí)間越長，原因在于 腐蝕劑進(jìn)入硼硅玻璃圓片與玻璃圓片之間的間隙將非常困難。本發(fā)明控制鋁層的厚度為 10-15微米，在該厚度范圍下，鋁層能夠被腐蝕劑快速的去除，僅需要5至20分鐘；同時(shí)，根據(jù)表面張力及附加壓力計(jì)算，該厚度下，玻璃仍然能夠正常成型，并且仍然能夠保證玻璃精確成型。4.本發(fā)明中的退火工藝可以有效的消除Pyrex7740玻璃承受高溫正壓成型過程中形成的應(yīng)力，從而使其微結(jié)構(gòu)可靠性更高。在該條件下退火，既能有效退去應(yīng)力，還能夠使得微結(jié)構(gòu)的形狀基本無改變，而退火溫度過高容易導(dǎo)致微結(jié)構(gòu)形狀發(fā)生變化；而過低的退火溫度則無法有效去除Pyrex7740玻璃微結(jié)構(gòu)的應(yīng)力。5.本發(fā)明采用常規(guī)硅微加工工藝在圓片上進(jìn)行加工，因此工藝過程簡單可靠，成本低廉，并且可實(shí)現(xiàn)玻璃微結(jié)構(gòu)的圓片級制造。6.本發(fā)明通過在硅的微槽內(nèi)放入熱釋氣劑，再將硅片和Pyrex7740玻璃使用低熔點(diǎn)金屬粘結(jié)在一起，使得玻璃與帶有微槽的硅鍵合后形成的密封腔內(nèi)預(yù)置一定量的熱釋氣劑，熱成型過程中熱釋氣劑高溫放出氣體，在正壓的作用下(在成型溫度下，內(nèi)部氣壓大于外部大氣壓)，玻璃和低熔點(diǎn)金屬向外部吹起形成球面(表面張力的作用使得熔融態(tài)的玻璃和金屬呈球面)。其原理在于，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT可知，一定溫度下，熱釋氣劑完全放出氣體后，在密閉腔內(nèi)，氣體的壓力與密閉體積成反比。由于密閉腔的體積隨著玻璃向腔外吹起而增大，其內(nèi)部的壓力也逐步減小，內(nèi)外部壓力逐漸平衡。玻璃透鏡微腔的成型是基于微腔內(nèi)外的壓力平衡，因此球面的形狀以及體積尺寸均可以根據(jù)PV=IiRT以及熱釋氣劑放出氣體的量進(jìn)行計(jì)算，而不需要嚴(yán)格的控制玻璃黏度和成型時(shí)間，僅需要將玻璃加熱到熔融態(tài)即可。相對于通過控制玻璃的粘稠度和成型時(shí)間來控制玻璃微腔的形狀而言，本發(fā)明方法更簡單，成本更低。7.本發(fā)明中采用磷酸溶液去除玻璃與硅之間的粘結(jié)層鋁，這樣可以有效地將玻璃與硅圓片分離，而不腐蝕硅和玻璃，硅模具可以重復(fù)使用。在MEMS制造技術(shù)領(lǐng)域，使用MEMS微加工技術(shù)可以在硅片上加工出微槽，然后使用低熔點(diǎn)金屬將Pyrex7740玻璃(一種含有堿性離子的玻璃，Pyrex是Corning公司的產(chǎn)品品牌)與刻有微槽(槽內(nèi)放置熱釋氣劑)的硅片進(jìn)行鍵合實(shí)現(xiàn)密封，加熱熔融制備玻璃，由于微腔內(nèi)釋放出氣體，所以玻璃被向腔外吹起，這樣就可以制備透光率很好的玻璃微腔。用粘結(jié)層腐蝕劑溶液去除粘結(jié)層將玻璃和硅圓片分離，可以得到透光率很好的玻璃微腔，而且硅模具沒有損傷，可以重復(fù)使用。


圖1為刻蝕有圖案的硅圓片截面示意圖。圖2為刻蝕有圖案的硅圓片與Pyrex7740玻璃圓片鍵合后的圓片截面示意圖。圖3為硅圓片與玻璃圓片鍵合片加熱成型后的截面示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，包括以下步驟第一步在硅圓片(例如 4英寸圓片)上刻蝕形狀形成特定尺寸的微腔陣列。該微腔為圓形或者方形，所述的制備硅圓片上的圖案結(jié)構(gòu)的工藝為濕法刻蝕工藝、反應(yīng)離子刻蝕工藝或者深反應(yīng)離子刻蝕中的一種。第二步在微腔陣列內(nèi)涂覆熱釋氣劑。熱釋氣劑為加熱后可以釋放出氣體的粉末，碳酸鈣粉末或氫化鈦粉末，粉末粒度為300目、800目或者1000目。加入的質(zhì)量根據(jù)所需要成型腔的大小來計(jì)算，例如采用碳酸鈣，假如質(zhì)量可以為0. Img, 0. 5mg，lmg，l. 5mg，aiig，第三步將硼硅玻璃圓片與所述硅圓片模具通過粘結(jié)層粘結(jié)在一起，使得硅圓片模具的微槽陣列密封。所謂的粘結(jié)層通常是指無機(jī)粘結(jié)層，該粘結(jié)層一方面需要與硼硅玻璃以及硅圓片在常溫和高溫下都具有良好的粘結(jié)性，該粘結(jié)在高溫下不能漏氣，另一方面，該粘結(jié)層還需要能夠被去除。本發(fā)明中，粘結(jié)層為以選擇為金屬鋁，或者采用鎳，或者采用鉭中的一種。 所述的玻璃為Pyrex7740玻璃，所述的粘結(jié)采用的方法為陽極鍵合，陽極鍵合條件為電壓 600V-800V，溫度為300°C -500°C。第四步將粘結(jié)好的所述圓片放入加熱爐內(nèi)加熱，至玻璃軟化溫度以上并保溫，熱釋氣劑放出的氣體使得軟化的玻璃成型獲得玻璃微腔，冷卻，退火。所述粘結(jié)好的圓片加熱溫度為820°C -900°C，保溫3-8min，在高溫下，熱釋氣劑放出氣體，腔內(nèi)的壓強(qiáng)大于外部壓強(qiáng)，腔內(nèi)外壓力差使軟化后的玻璃以及熔融的金屬遠(yuǎn)離密封腔凸起形成球面，冷卻，再在常壓下退火消除應(yīng)力。退火溫度范圍為在550°C -570°C，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至常溫。第五步然后將上述成型后的圓片放入粘結(jié)層腐蝕劑中，粘結(jié)層腐蝕劑為對應(yīng)于腐蝕相應(yīng)粘結(jié)層的腐蝕劑，例如前面采用鋁，則用磷酸，若采用鎳，則為鹽酸，若采用鎢，則為濃硫酸，去除粘結(jié)層，從而脫去硅圓片模具，得到圓片級玻璃微腔。所述粘結(jié)層腐蝕劑為磷酸，腐蝕溫度為80°C，腐蝕時(shí)間2-60min。上述技術(shù)方案中，所述粘結(jié)層優(yōu)選為金屬鋁，所述粘結(jié)層腐蝕劑優(yōu)選為磷酸，腐蝕溫度為80° C，腐蝕時(shí)間2-60min。所述金屬鋁通過濺射或電鍍的方法沉積在硼硅玻璃圓片表面或硅圓片模具表面。所述金屬鋁采用鋁箔(厚度為1-30微米)直接放置于硼硅玻璃圓片與硅圓片模具之間。所述金屬鋁層的厚度優(yōu)選為10-15微米。所述的硼硅玻璃圓片優(yōu)選為Pyrex7740玻璃圓片，因?yàn)镻yrex7740玻璃與硅具有相似的熱膨脹系數(shù)。所述熱釋氣劑優(yōu)選為碳酸鈣粉末或氫化鈦粉末。所述退火溫度為550°C _570°C，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至常溫。第四步所述粘結(jié)好的圓片加熱溫度為820°C -900°C，例如 850°C。第三步所述的粘結(jié)采用的方法為陽極鍵合，陽極鍵合條件為電壓600V-800V，溫度為 300 0C -500 0C · 實(shí)施例2
一種圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，包括以下步驟 第一步，在4英寸Si圓片上濺射15微米厚鋁。第二步，利用濕法刻蝕工藝刻蝕硅圓片上的鋁形成方形陣列，微槽的深寬比1 :1。第三步，在上述Si圓片上鋁的微槽內(nèi)放置0. Img的碳酸鈣粉末，再與Pyrex7740 玻璃圓片(一種硼硅玻璃的品牌，美國康寧-corning公司生產(chǎn)，市場可購得，通常已經(jīng)經(jīng)過拋光，其尺寸與Si圓片相同)在真空條件下進(jìn)行鍵合，使Pyrex7740玻璃上與上述硅圓片上的鋁的微槽形成密封腔體，鍵合表面在鍵合前應(yīng)該保持高度清潔和極小的表面粗糙度。 所述的Si圓片與PyreX7740玻璃表面鍵合工藝為陽極鍵合，典型工藝條件為溫度400°C， 電壓:600V。第四步，將上述鍵合好的圓片在一個(gè)大氣壓下加熱至880°C，在該溫度下保溫 3min，腔內(nèi)外壓力差使軟化后的玻璃向密封腔體外吹起形成球腔，從而形成與上述微腔圖案結(jié)構(gòu)相應(yīng)的微腔結(jié)構(gòu)，冷卻到室溫，將上述圓片在一個(gè)大氣壓下退火消除應(yīng)力，所述熱退火的工藝條件為退火溫度范圍在560°C中，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至室溫。第五步，然后將上述成型后的圓片放入80°C磷酸中，去除粘結(jié)層鋁，從而脫去硅圓片，得到圓片級玻璃微腔。實(shí)施例3
一種圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，包括以下步驟 第一步，利用25%的TMAH溶液濕法腐蝕方法，在4英寸Si圓片上刻蝕形成特定圖案 (實(shí)際上三維上看，是在硅片上刻槽，二維上是圖案)，該圖案是方形槽陣列，硅片經(jīng)過拋光，
第二步，將上述Si圓片的微槽內(nèi)放置0. 2mg的碳酸鈣粉末，再與相同尺寸的G英寸) Pyrex7740玻璃圓片(一種硼硅玻璃的品牌，美國康寧-corning公司生產(chǎn)，市場可購得，已經(jīng)經(jīng)過拋光)和相同尺寸的鋁箔利用低熔點(diǎn)金屬鍵合，使Pyrex7740玻璃與鋁箔和上述特定圖案形成密封腔體。第三步，將上述鍵合好的圓片在一個(gè)大氣壓下加熱至850°C，在該溫度下保溫 30min，腔內(nèi)外壓力差使軟化后的玻璃和鋁向密封腔體外吹起形成球腔，從而形成與上述微腔圖案結(jié)構(gòu)相應(yīng)的微腔結(jié)構(gòu)，冷卻到常溫25°C，將上述圓片在一個(gè)大氣壓下退火消除應(yīng)力， 所述熱退火的工藝條件為退火溫度范圍在560°C中，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至常溫25°C。第四步，然后將上述成型后的圓片放入80°C磷酸中，去除粘結(jié)層鋁，從而脫去硅圓片模具，得到圓片級玻璃微腔。
6
本發(fā)明可以在上述圓片上預(yù)留劃片槽，在加工形成后，可以沿劃片槽將各圖形劃片，獲得多個(gè)不同的玻璃微腔，從而實(shí)現(xiàn)微腔的圓片級制作，降低該工藝的成本。獲得的玻璃微腔可通過鍵合等方式對MEMS器件進(jìn)行封裝。
權(quán)利要求
1.一種圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，在硅圓片(1)上刻蝕微槽陣列(2)得到硅圓片模具；第二步，在所述硅圓片模具的微槽陣列O)內(nèi)放置熱釋氣劑粉末(6)；第三步，將硼硅玻璃圓片與所述硅圓片模具通過粘結(jié)層(11)粘結(jié)在一起，使得硅圓片模具的微槽陣列(2)密封；第四步，將粘結(jié)好的所述圓片加熱，至玻璃軟化溫度以上并保溫，熱釋氣劑放出的氣體使得軟化的玻璃成型獲得玻璃微腔(4)，冷卻，退火；第五步，然后將上述成型后的圓片放入粘結(jié)層腐蝕劑中，去除粘結(jié)層(11)，從而脫去硅圓片模具，得到圓片級玻璃微腔(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)層為金屬鋁，所述粘結(jié)層腐蝕劑為磷酸，腐蝕溫度為80° C，腐蝕時(shí)間2-60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述金屬鋁通過濺射或電鍍的方法沉積在硼硅玻璃圓片表面或硅圓片模具表面。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述金屬鋁采用鋁箔直接放置于硼硅玻璃圓片與硅圓片模具之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述金屬鋁層的厚度為10-15微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述的硼硅玻璃圓片為Pyrex7740玻璃圓片。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述熱釋氣劑為碳酸鈣粉末或氫化鈦粉末。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，所述退火溫度為550°C _570°C，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至常溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于，第四步所述粘結(jié)好的圓片加熱溫度為820°C -900°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，其特征在于， 第三步所述的粘結(jié)采用的方法為陽極鍵合，陽極鍵合條件為電壓600V-800V，溫度為 3000C -500"C。
全文摘要
本發(fā)明公開一種圓片級玻璃微腔的可脫模發(fā)泡制備方法，包括以下步驟在硅圓片上刻蝕微槽陣列得到硅圓片模具；在所述硅圓片模具的微槽陣列內(nèi)放置熱釋氣劑粉末；將硼硅玻璃圓片與所述硅圓片模具通過粘結(jié)層粘結(jié)在一起，使得硅圓片模具的微槽陣列密封；將粘結(jié)好的所述圓片放入加熱爐內(nèi)加熱，至玻璃軟化溫度以上并保溫，熱釋氣劑放出的氣體使得軟化的玻璃成型獲得玻璃微腔，冷卻，退火；然后將上述成型后的圓片放入粘結(jié)層腐蝕劑中，去除粘結(jié)層，從而脫去硅圓片模具，得到圓片級玻璃微腔。本發(fā)明在硼硅玻璃圓片與硅圓片之間設(shè)置粘結(jié)層，該粘結(jié)層被腐蝕劑選擇性的去除，使得硅圓片模具能夠被完全脫離。
文檔編號C03C15/00GK102336514SQ20111030083
公開日2012年2月1日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者于慧, 尚金堂, 秦順金 申請人:東南大學(xué)