專利名稱：含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法
含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高溫結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域，具體涉及一種含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
熔融石英陶瓷材料中的熔融石英顆粒為不穩(wěn)定的高能態(tài)物質(zhì)，在高溫長時間條件下，熔融石英極易晶化為方石英，晶化過程伴隨的體積收縮使得熔融石英陶瓷材料結(jié)構(gòu)松散、強度下降。此外，熔融石英陶瓷材料在經(jīng)歷1000°c以上高溫 常溫的熱震過程時，熔融石英晶化后的方石英發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，伴隨有較大的體積變化，導(dǎo)致熔融石英陶瓷材料產(chǎn)生裂紋，甚至因裂紋擴展導(dǎo)致材料開裂損毀。
目前，國內(nèi)多家研究機構(gòu)進行了熔融石英及熔融石英陶瓷材料的燒結(jié)、晶化行為、 晶化抑制的研究，一些研究者采用單一的Si3N4Jb2O3等作為添加劑引入到熔融石英陶瓷基體中，獲得了一定的析晶抑制效果，但是隨著溫度升高到1300°C以上溫度時，熔融石英仍會出現(xiàn)較明顯的析晶現(xiàn)象，因此需要進一步提高熔融石英析晶的抑制效果。
本發(fā)明采用碳化硼和氧化鐿的微細(xì)顆粒引入到熔融石英陶瓷材料粉體中，經(jīng)成型及高溫?zé)Y(jié)后制得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料，與單獨引入碳化硼或氧化鐿的熔融石英陶瓷材料比較，或與空白試樣比較，該陶瓷材料具有晶化程度低、熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點，是一種使用安全、可靠性高的熔融石英陶瓷材料。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導(dǎo)彈、航天器等領(lǐng)域提供一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，具有廣闊的應(yīng)用前景及強化國防的意義。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種低熱膨脹、低晶化程度的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案與技術(shù)特征為
本發(fā)明為一種含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細(xì)粉97 99%，碳化硼和氧化鐿混合細(xì)粉1 3%。該陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
該陶瓷材料所用熔融石英細(xì)粉的粒徑< 0. 065mm，熔融石英細(xì)粉純度的重量百分比為彡 99. 9%。
該陶瓷材料所用碳化硼和氧化鐿混合細(xì)粉的重量百分比為碳化硼細(xì)粉50%，氧化鐿細(xì)粉50%。
該陶瓷材料所用碳化硼細(xì)粉的粒徑為< 0. 074mm，碳化硼細(xì)粉純度的重量百分比為=B4C 彡 95. 0%o
該陶瓷材料所用氧化鐿細(xì)粉的粒徑為< 0. 020mm，氧化鐿細(xì)粉純度的重量百分比為Yb203 彡 99. 9%。
該陶瓷材料的坯料制備方法是將熔融石英細(xì)粉、碳化硼細(xì)粉、氧化鐿細(xì)粉按配比計量后進行干混3 10分鐘，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2%的聚乙烯醇溶液結(jié)合劑6% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合10 15分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2 5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)4 6小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。
該陶瓷材料的坯體成型方法是將上述混合均勻并經(jīng)困料的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為彡50MPa。
該陶瓷材料的坯體干燥方法是將成型后坯體在60°C 90°C干燥2 3小時獲得供燒成的干燥坯體。
該陶瓷材料的坯體燒成方法是干燥后的坯體先經(jīng)1100°C加熱1 2小時，再經(jīng) 1250 1400°C保溫1 3小時高溫?zé)珊螳@得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
具體實施方式
實施例1
含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料制備所用原料及原料的重量百分比為粒徑< 0. 065mm的熔融石英細(xì)粉99%，粒徑< 0. 074mm的碳化硼細(xì)粉0. 5%，粒徑< 0. 020mm 的氧化鐿細(xì)粉0. 5%。將熔融石英細(xì)粉、碳化硼細(xì)粉、氧化鐿細(xì)粉按配比計量后進行干混5 分鐘，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2%的聚乙烯醇溶液6% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合10分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)5小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體成型壓強為 50MPa。將成型后坯體在60°C干燥2小時，之后在90°C干燥1小時，獲得供燒成的干燥坯體。 將干燥后的坯體經(jīng)1100°C保溫2小時，在1350°C高溫保溫1小時燒成后獲得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
該陶瓷材料的熱膨脹率為0. 21% (IlOO0C )，單獨引入碳化硼的試樣熱膨脹率為0. 24% (1100°C)，單獨引入氧化鐿的試樣熱膨脹率為0. 58% (1100°C )，空白試樣的熱膨脹率為1. 02% (IlOO0C )。可見在1350°C高溫保溫1小時燒成條件下，含有碳化硼和氧化鐿1 %的熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率低，熔融石英晶化為方石英的程度小，該陶瓷材料試樣的熱膨脹率僅為空白試樣的20. 6%，表明碳化硼和氧化鐿對熔融石英具有明顯的晶化抑制效果。
實施例2
含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料制備所用原料及原料的重量百分比為粒徑< 0. 065mm的熔融石英細(xì)粉97%，粒徑< 0. 074mm的碳化硼細(xì)粉1. 5%，粒徑< 0. 020mm 的氧化鐿細(xì)粉1. 5%。將熔融石英細(xì)粉、碳化硼細(xì)粉、氧化鐿細(xì)粉按配比計量后進行干混5 分鐘，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2%的聚乙烯醇溶液6% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合10分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)5小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體成型壓強為 50MPa。將成型后坯體在60°C干燥2小時，之后在90°C干燥1小時，獲得供燒成的干燥坯體。 將干燥后的坯體經(jīng)1100°C保溫2小時，在1400°C高溫保溫1小時燒成后獲得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
該陶瓷材料的熱膨脹率為0. 28% (IlOO0C )，單獨引入碳化硼3%的試樣熱膨脹率為0.31% (ΙΟΟΟ )，單獨引入氧化鐿3%的試樣熱膨脹率為1.50% (1100°C )；空白試樣的熱膨脹率為1. 61% (IlOO0C )?？梢娫?400°C高溫保溫1小時燒成條件下，含有碳化硼和氧化鐿3%的熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率低，熔融石英晶化為方石英的程度小，該陶瓷材料試樣的熱膨脹率僅為空白試樣的17. 4%，表明碳化硼和氧化鐿對熔融石英具有明顯的晶化抑制效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明為含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料及原料的重量百分比為熔融石英細(xì)粉97 99%，碳化硼和氧化鐿混合細(xì)粉 1 3%。該陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
2.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用熔融石英細(xì)粉的粒徑< 0. 065mm，熔融石英細(xì)粉純度的重量百分比為 SiO2 彡 99. 9%。
3.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用碳化硼和氧化鐿混合細(xì)粉的重量百分比為碳化硼細(xì)粉50%，氧化鐿細(xì)粉50%。
4.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用碳化硼細(xì)粉的粒徑為< 0. 074mm，碳化硼細(xì)粉純度的重量百分比為B4C ^ 95.0%, 氧化鐿細(xì)粉的粒徑為< 0. 020mm，氧化鐿細(xì)粉純度的重量百分比為Ab2O3彡99. 9%。
5.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯料的制備方法是將熔融石英細(xì)粉、碳化硼細(xì)粉、氧化鐿細(xì)粉按配比計量后進行干混 3 10分鐘，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2 %的聚乙烯醇溶液結(jié)合劑6 % (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合10 15分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2 5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)4 6小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。
6.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體的成型方法是將上述混合均勻并經(jīng)困料的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為 > 50MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體的干燥方法是將成型后坯體在60 90°C干燥2 3小時獲得供燒成的干燥坯體。
8.如權(quán)利要求1所述的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體的燒成方法是將干燥后的坯體先經(jīng)1100°C加熱1 2小時，再經(jīng)1250 1400°C保溫1 3小時高溫?zé)珊螳@得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及含碳化硼-氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，屬高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料領(lǐng)域。該陶瓷材料所用原料及原料的重量百分比為熔融石英細(xì)粉97～99％，碳化硼-氧化鐿(質(zhì)量比1∶1)混合細(xì)粉1～3％。其制備方法是將熔融石英細(xì)粉、碳化硼細(xì)粉和氧化鐿細(xì)粉干混后加入聚乙烯醇溶液結(jié)合劑濕混，再經(jīng)過篩、攪拌、困料后獲得坯體成型用坯料。坯體成型壓強為≥50MPa。干燥后坯體先經(jīng)1100℃保溫1～2小時，再經(jīng)1250～1400℃保溫1～3小時高溫?zé)珊螳@得含碳化硼-氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。該陶瓷材料的熱膨脹率小、晶化程度低。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及軍工、航天等領(lǐng)域提供一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料。
文檔編號C03C10/14GK102503146SQ201110336808
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者卜景龍, 張興琴, 王志發(fā), 王榕林, 王瑞生, 申書斌 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)