專利名稱：一種光學透明陶瓷微球及其制備方法
一種光學透明陶瓷微球及其制備方法技術領域
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備技術領域，具體涉及一種光學透明陶瓷微球及其制備方法。技術背景
陶瓷材料制備領域技術的發(fā)展依賴于陶瓷粉體的制備和發(fā)展，目前的陶瓷粉體制備方法包括固相法，液相法，溶膠凝膠法，噴霧熱解法和微乳液法等，其制備粉體的原理歸根結底是因團聚方式和程度不同而形成的二次顆粒，這種團聚的二次顆粒在壓型的過程中易碎，易變形，因為顆粒之間的接觸面積增加，摩擦力增大，造成應力分布不均勻，從而導致粉體形成的坯體密度不均勻，所有的密度不均勻將會在胚體燒結的過程中被放大，造成胚體表面形成大氣孔甚至開裂；其次，這種二次顆粒內(nèi)部存在大量的氣孔和缺陷，致密度很低，在成型工程中，會降低坯體的密度。因此，如何避免陶瓷粉體在壓型的過程中易碎，易變形和密度低等問題，是陶瓷粉體制備領域的重大難題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提供一種光學透明陶瓷微球及其制備方法，達到制備的陶瓷微球致密度高，光學透明，不團聚，在壓制過程中不易變形，摩擦力小，應力分布均勻。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是首先選取原料陶瓷粉體與稀土氧化物粉體混合成混合粉體，稀土氧化物粉體的摻雜量占原料陶瓷粉體與稀土氧化物粉體總摩爾量的0.01%-10%，或者只選取原料陶瓷粉體，將混合粉體或原料陶瓷粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體或陶瓷粉體平鋪在銅板上，震蕩銅板，使粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，用激光切割機激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的粉體，掃描速度為50 mm/s -200mm/s，掃描次數(shù)為1_3次，待掃描完成后，即獲得產(chǎn)品光學透明陶瓷微球。
本發(fā)明制備的光學透明陶瓷微球直徑為1-500 μ m，在可見光區(qū)的透光率為 40-95%，并具有熒光特性。
所述的稀土氧化物粉體為Nd2O3、Yb2O3、Ho2O3、Er2O3、Sm2O3、Pr2O3、Ce2O3 或 Eu2O3中的一種或至少兩種以任意比例混合。
利用本發(fā)明方法能制備原料為A1203、Y203、釔鋁石榴石(YAG)和YGO晶體的陶瓷粉體的光學透明陶瓷微球，但并不局限于此，還可以制備其它各種氧化物的光學透明陶瓷微球。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的特點和有益效果是本發(fā)明的光學透明陶瓷微球的制備方法因采用了激光掃描的方式，其原理不同于現(xiàn)3行的任何陶瓷粉體及其制備方法，在激光掃描過程中，發(fā)生了物態(tài)變化，其基本原理包括熔化，氣孔排除和凝固三部分(1)熔化過程將陶瓷粉體用激光器熔化成小液滴，在液相狀態(tài)下，球形是熱力學最穩(wěn)定的形狀，激光器提供的熱能足夠逐個熔化陶瓷顆粒；(2)氣孔排出過程在液相狀態(tài)下，液相中的氣泡由于其自身的浮力大于重力，在浮力的作用下，上浮到液滴表面，從液滴中排出，在液相中排出氣泡要比燒結過程中從固相中容易得多；(3)凝固過程待氣泡從液滴中排出后，激光焦點從陶瓷液滴上移走，停止加熱，陶瓷液滴開始凝固，形成多晶透明的陶瓷微球。
本發(fā)明制備的光學透明陶瓷微球光學透明，致密度高，不易團聚，在壓制過程中不易變形，微球顆粒的接觸面積小，相互之間的摩擦力小，應力分布均勻，其形成的陶瓷坯體密度均勻，在燒結過程中收縮均勻，不易開裂；本發(fā)明的方法制備的光學透明陶瓷微球因其光學透明，所以發(fā)射的熒光不易被散射損失掉，熒光特性大大優(yōu)于傳統(tǒng)的光學不透明粉體；本發(fā)明制備的光學透明陶瓷微球致密度高，相對于傳統(tǒng)不透明陶瓷粉體，其形成的陶瓷坯體相對密度也更高；本發(fā)明制備的光學透明陶瓷微球當原料摻雜了稀土氧化物粉體時，具有熒光特性； 本發(fā)明方法原理簡單，相對于傳統(tǒng)的制粉方法節(jié)約能源，污染小，制備的陶瓷微球直徑、密度和可見光區(qū)透光率均可控。


圖1是本發(fā)明實施例1制備的氧化鋁透明陶瓷微球的光學顯微鏡圖片； 圖2是本發(fā)明實施例1制備的氧化鋁透明陶瓷微球的SEM圖片。
具體實施方式
本發(fā)明實施例所選用的激光切割機型號為光岳460，激光切割機的激光器為二氧化碳激光器，波長為10. 6微米的中紅外激光；本發(fā)明實施例所選用的原料陶瓷粉體和稀土氧化物粉體為市場購買的沈陽化學品試劑有限公司生產(chǎn)的分析純級粉體。
實施例1將原料氧化鋁陶瓷粉體于200Mpa干下壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的氧化鋁陶瓷粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使氧化鋁陶瓷粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，用激光的掃描整個銅板范圍內(nèi)的氧化鋁陶瓷粉體，設置掃描速度為50mm/s，掃描次數(shù)為3次，掃描完成后，收集銅板上的氧化鋁陶瓷粉體即光學透明氧化鋁陶瓷微球。
本發(fā)明方法制備的光學透明氧化鋁陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為95%。
將所得的光學透明氧化鋁陶瓷微球用光學顯微鏡進行分析，圖1即為氧化鋁透明陶瓷微球的光學顯微鏡圖片，圖2為氧化鋁透明陶瓷微球的SEM圖片，從圖1中可以看出本實施例制備的氧化鋁光學陶瓷微球在可見光區(qū)透明，不易團聚，分散性好，粒度分布均勻，從圖2中可以看出本實施例制備的氧化鋁光學透明陶瓷微球致密度高，表面無孔隙裂紋，是不易團聚的一次顆粒。實施例2
將原料氧化釔陶瓷粉體與Nd2O3粉體混合，Nd2O3粉體的摻雜量占原料氧化釔陶瓷粉體與Nd2O3粉體總摩爾量的0. 01%，將原料氧化釔陶瓷粉體與Nd2O3粉體的混合粉體于200Mpa 干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，利用激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以100mm/S的掃描速度掃描2次掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明氧化釔陶瓷微球。本發(fā)明方法制備的光學透明氧化釔陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為85%，并具有熒光特性。實施例3
將原料YAG陶瓷粉體與Yb2O3和Ho2O3粉體混合，％203和Ho2O3粉體的摻雜量占原料YAG 陶瓷粉體與％203和Ho2O3粉體總摩爾量的5%，Yb2O3和Ho2O3粉體按照摩爾比1 1進行混合，將原料YAG陶瓷粉體與％203和Ho2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，利用激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以150mm/s的掃描速度掃描2次，掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明YAG陶瓷微球。本發(fā)明方法制備的光學透明YAG陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為60%，并具有熒光特性。實施例4
將原料YGO陶瓷粉體與Ce2O3粉體混合，Ce2O3粉體的摻雜量占原料YGO陶瓷粉體與 Ce2O3粉體總摩爾量的10%，將原料陶瓷粉體與Ce2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上， 手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上， 利用激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以200mm/s的掃描速度掃描1次，掃描完成后， 收集銅板上的粉體即光學透明YGO陶瓷微球。本發(fā)明方法制備的光學透明YGO陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為40%，并具有熒光特性。實施例5
將原料氧化鋁陶瓷粉體與Ho203、Er203和Sm2O3粉體混合，Ho2O3、Er2O3和Sm2O3粉體的摻雜量占原料氧化釔陶瓷粉體與Ho203、Er203和Sm2O3粉體總摩爾量的3%，Ho2O3、Er2O3和Sm2O3 粉體以摩爾比1 2 3進行混合，將原料氧化釔陶瓷粉體與Ho203、Er2O3和Sm2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，利用激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以lOOmm/s的掃描速度掃描2次，掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明氧化鋁陶瓷微球。
本發(fā)明方法制備的光學透明氧化鋁陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為40-95%，并具有熒光特性。
實施例6將原料氧化鋁陶瓷粉體與Er2O3粉體混合，Er2O3粉體的摻雜量占原料氧化釔陶瓷粉體與Er2O3粉體總摩爾量的8%，將原料氧化釔陶瓷粉體與Er2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，利用激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以100mm/S的掃描速度掃描2次，掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明氧化鋁陶瓷微球。
本發(fā)明方法制備的光學透明氧化鋁陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為90%，并具有熒光特性。
實施例7將原料氧化鋁陶瓷粉體與c%03、Sm2O3、Pr2O3和Eu2O3粉體混合，Ce203> Sm2O3、Pr2O3 和Eu2O3粉體的摻雜量占原料氧化釔陶瓷粉體與Ce203、Sm203 ,Pr2O3和Eu2O3粉體總摩爾量的1%，Ce203> Sm2O3、Pr2O3和Eu2O3粉體以摩爾比1 1 1 1混合，將原料氧化釔陶瓷粉體與 Ce2O3> Sm2O3、Pr2O3和Eu2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上；在激光切割機的控制軟件中設置激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以lOOmm/s的掃描速度掃描2次，掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明氧化鋁陶瓷微球。
本發(fā)明方法制備的光學透明氧化鋁陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為80%，并具有熒光特性。
實施例8將原料氧化鋁陶瓷粉體與I^r2O3粉體混合，Pr2O3粉體的摻雜量占原料氧化釔陶瓷粉體與I^r2O3粉體總摩爾量的5%，將原料氧化釔陶瓷粉體與I^r2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上；在激光切割機的控制軟件中設置激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以 100mm/s的掃描速度掃描2次，掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明氧化鋁陶瓷微球。
本發(fā)明方法制備的光學透明氧化鋁陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為80%，并具有熒光特性。
實施例9將原料氧化鋁陶瓷粉體與Eu2O3粉體混合，Eu2O3粉體的摻雜量占原料氧化釔陶瓷粉體與Eu2O3粉體總摩爾量的9%，將原料氧化釔陶瓷粉體與Eu2O3粉體的混合粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體，將其平鋪在銅板上，手動震蕩銅板，使混合粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上；在激光切割機的控制軟件中設置激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的混合粉體，以 100mm/s的掃描速度掃描2次，掃描完成后，收集銅板上的粉體即光學透明氧化鋁陶瓷微球。 本發(fā)明方法制備的光學透明氧化鋁陶瓷微球直徑在1-500 μ m之間，在可見光區(qū)的透光率為80%，并具有熒光特性。
權利要求
1.一種光學透明陶瓷微球，其特征在于該光學透明陶瓷微球的直徑為1_500μπι，在可見光區(qū)的透光率為40-95%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種光學透明陶瓷微球的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行首先選取原料陶瓷粉體與稀土氧化物粉體混合成混合粉體，稀土氧化物粉體的摻雜量占原料陶瓷粉體與稀土氧化物粉體總摩爾量的0.01%-10%，或者只選取原料陶瓷粉體，將混合粉體或原料陶瓷粉體于200Mpa干壓，然后在研缽中進行研磨，用分級篩進行分離，選取其中1-500 μ m的混合粉體或陶瓷粉體平鋪在銅板上，震蕩銅板，使粉體呈單層平鋪在銅板上，將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，用激光切割機激光掃描整個銅板范圍內(nèi)的粉體，掃描速度為50 mm/s -200mm/s，掃描次數(shù)為1_3次，待掃描完成后，即獲得產(chǎn)品光學透明陶瓷微球。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種光學透明陶瓷微球的制備方法，其特征在于所述的稀土氧化物粉體為 Nd2O3、Yb2O3、Ho2O3、Er2O3、Sm2O3、Pr2O3 , Ce2O3 或 Eu2O3 中的一種或至少兩種以任意比例混合。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種光學透明陶瓷微球的制備方法，其特征在于獲得的光學透明陶瓷微球的直徑為1-500 μ m，在可見光區(qū)的透光率為40-95%。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備技術領域，具體涉及一種光學透明陶瓷微球及其制備方法。選用原料陶瓷粉體與稀土氧化物粉體形成的混合粉體，或只選用原料陶瓷粉體，進行干壓，然后經(jīng)研磨和分離，選取其中1-500μm的粉體，將其平鋪在銅板上將銅板放置于激光切割機的工作平臺上，采用激光以50-200mm/s的速度掃描整個銅板范圍內(nèi)的粉體1-3次，掃完成后收集銅板上的粉體即光學透明陶瓷微球。本發(fā)明制備的陶瓷微球致密度高，光學透明，不團聚，在壓制過程中不易變形，摩擦力小，應力分布均勻。
文檔編號C04B35/653GK102515777SQ201110380180
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權日2011年11月25日
發(fā)明者劉紹紅, 孫旭東, 惠宇, 李曉東, 李繼光, 霍地 申請人:東北大學