專利名稱：一種具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁電阻材料領(lǐng)域，具體涉及一種具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法。
背景技術(shù)：
信息技術(shù)的飛速發(fā)展及器件的小型化對(duì)存儲(chǔ)設(shè)備提出了更高的要求，促使材料物理工作者不斷地發(fā)掘和探索新型的功能材料，以適應(yīng)高密度信息存儲(chǔ)和快速讀寫的需要。 鈣鈦礦結(jié)構(gòu)氧化物龐磁電阻(CMR)效應(yīng)在磁傳感、磁記錄、隨機(jī)存儲(chǔ)器等方面有著誘人的應(yīng)用前景。近年來，鈣鈦礦錳氧化物L(fēng)n1 _ AMnO3 (Ln表示稀土元素，A表示堿土或堿金屬)以及鈣鈦礦錳氧化物與絕緣體氧化物(或金屬氧化物、金屬材料等)的復(fù)合體被人們廣泛而深入地研究。但是，現(xiàn)有技術(shù)制備的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)氧化物龐磁電阻材料，其磁電阻效應(yīng)現(xiàn)象只能發(fā)生在金屬-絕緣體轉(zhuǎn)變溫度附近的一個(gè)特別窄溫區(qū)范圍內(nèi)，并且較大磁電阻的出現(xiàn)需要幾個(gè)特斯拉的較大外磁場，這種苛刻的條件使得磁電阻效應(yīng)沒有得到實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種低場磁電阻材料的制備方法，本發(fā)明方法制備的低場磁電阻材料的磁電阻具有在室溫區(qū)溫度穩(wěn)定的特點(diǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于，分兩步制備材料，具體包括以下步驟
第一步，制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)母體材料LiV9Srv45Nav45MnO3微粉
(1)將高純度的La2O3在580-620°C下脫水5-7 h ；
(2)將脫水后的La2O3與高純度Na2C03、SrC03、Mr^2化學(xué)試劑按名義組分進(jìn)行配料，研磨 35-45 min ；
(3)將研磨充分的混合料在空氣中880-920°C預(yù)燒23-2 ，讓其自然冷卻；
(4)取出冷卻后的樣品再次研磨35-45min，然后在1050-1150 °C下再次煅燒23-25 h， 讓其自然冷卻；
(5)再取出步驟(4)冷卻后的樣品，研磨35-45min，在1150-1250 °C鍛燒23-25 h，然后獲得良好的結(jié)晶體；
第二步，制作復(fù)合相結(jié)構(gòu)磁電阻材料
(1)將第一步制得的粉體La8/9Sr1/45Na4/45Mn03與高純度的V2O5粉末按5:(3. 8-4. 2)的摩爾比混合，充分研磨35-45 11^11，在觀MPa壓強(qiáng)下壓成薄的圓片；
(2)然后將壓好的圓片在空氣中950-1050°C下煅燒2. 5-3. 5 h后，隨爐冷卻，得到室溫區(qū)溫度穩(wěn)定的低場磁電阻材料。所述的高純度的La2O3的純度彡99. 0%，所述的高純度Na2CO3的純度彡99. 0%，所述的高純度的SrCO3的純度> 99. 0%，所述的高純度的MnA的純度> 99. 0%，所述的高純度的V2O5的純度彡99. 0%。
所述的第二步中，粉體Liv9Siv45Na4Z45MnO3與V2O5粉末混合摩爾比為5 4。
所述第一步中，步驟(3)混合粉料的預(yù)燒結(jié)溫度為900 °C;步驟(4)混合粉料的再次煅燒溫度1100 °C ；步驟(5)混合粉料的再次煅燒溫度1200 °C。
所述第二步中，La879Srl745Na4745MnO3與高純度的V2O5粉末壓成圓片后的煅燒溫度為 1000 "C。
本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步在于根據(jù)磁電阻隨溫度變化的曲線可以得知，其磁電阻在室溫區(qū)附近(280 K-320 10避基本保持6%不變，具有很好的溫度穩(wěn)定性，在如此寬泛的室溫區(qū)保持磁電阻基本不變，尚未見報(bào)道。在這個(gè)溫區(qū)幾乎不變?cè)诖艂鞲衅?、磁存?chǔ)等方面具有實(shí)用價(jià)值。


圖1為本發(fā)明方法制備的磁電阻材料的磁電阻隨溫度變化曲線圖，圖1中的插圖為觀0 K-320 K溫區(qū)放大的磁電阻隨溫度變化曲線。
具體實(shí)施方式
一種具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，分兩步制備材料，具體包括以下步驟第一步，制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)母體材料La8/9Sri/45Na4/45Mn03微粉(1)將純度為99.0%的La2O3在600 °C下脫水6 h ；(2)將脫水后的La2O3與純度為99.0%的Na2CO3、純度為99. 0%的SrCO3、純度為99. 0% 的MnA化學(xué)試劑按名義組分進(jìn)行配料，研磨40 min ；(3)將研磨充分的混合料在空氣中900°C預(yù)燒M h，讓其自然冷卻；(4)取出冷卻后的樣品再次研磨40min，然后在1100 °C下再次煅燒M h，讓其自然冷卻；(5)再取出步驟(4)冷卻后的樣品，研磨40min，在1200 °C鍛燒M h，然后獲得良好的結(jié)晶體；第二步，壓制最終產(chǎn)品室溫區(qū)溫度穩(wěn)定的低場磁電阻材料(1)將第一步制得的粉體La8/9Sri/45Na4/45Mn03與V2O5粉末按5 4的摩爾比混合，充分研磨40 !1^11，在觀MPa壓強(qiáng)下壓成直徑為13 mm，厚度約為1. 0 mm的圓片；(2)然后將壓好的圓片在空氣中1000°C下煅燒3 h后，隨爐冷卻，得到室溫區(qū)溫度穩(wěn)定的低場磁電阻材料。
實(shí)驗(yàn)及結(jié)果本發(fā)明的樣品的零場和磁場(召=0.0，0.8 Τ)下的電阻率用標(biāo)準(zhǔn)的四引線法測量。外加磁場與電流方向垂直，測量電流保持在10 mA。
定義為
權(quán)利要求
1.一種具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于，分兩步制備材料，具體包括以下步驟第一步，制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)母體材料LiV9Srv45Nav45MnO3微粉(1)將高純度的La2O3在580-620°C下脫水5-7 h ；(2)將脫水后的La2O3與高純度Na2CO3、SrC03、MnO2化學(xué)試劑按名義組分進(jìn)行配料，研磨 35-45 min ；(3)將研磨充分的混合料在空氣中880-920°C預(yù)燒23-25 h，讓其自然冷卻；(4)取出冷卻后的樣品再次研磨35-45min，然后在1050-1150 °C下再次煅燒23-25 h， 讓其自然冷卻；(5)再取出步驟(4)冷卻后的樣品，研磨35-45min，在1150-1250 °C鍛燒23-25 h，然后獲得良好的結(jié)晶體；第二步，制作復(fù)合相結(jié)構(gòu)磁電阻材料(1)將第一步制得的粉體La8/9Sr1/45Na4/45Mn03與高純度的V2O5粉末按5:(3. 8-4. 2)的摩爾比混合，充分研磨35-45 !11^1，在觀MI^a壓強(qiáng)下壓制成薄的圓片；(2)然后將壓好的圓片在空氣中950-1050°C下煅燒2. 5-3. 5 h后，隨爐冷卻，得到室溫區(qū)溫度穩(wěn)定的低場磁電阻材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于所述的高純度的La2O3、Na2CO3、SrCO3 , MnO2 ^P V2O5的純度均大于或等于99. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于所述的第二步中，粉體LiV9SiV45Nav45MnO3與V2O5粉末混合摩爾比為5:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于所述第一步中，步驟(3)混合粉料的預(yù)燒結(jié)溫度為900 V ；步驟(4)混合粉料的再次煅燒溫度為1100 V ；步驟(5)混合粉料的再次煅燒溫度為1200 °C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于所述第二步中，LiV9SiV45Nav45MnO3與高純度的V2O5粉末壓成圓片后的煅燒溫度為 1000 "C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種具有室溫區(qū)溫度穩(wěn)定性的低場磁電阻材料的制備方法，其特征在于，分兩步制備材料，首先將高純度的La2O3與Na2CO3、SrCO3、MnO2化學(xué)試劑按名義組分進(jìn)行配料，研磨后按溫度梯度經(jīng)幾次煅燒，制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)母體材料La8/9Sr1/45Na4/45MnO3微粉，然后將制得的微粉晶體與V2O5粉末按比例混合，研磨，壓制，煅燒得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的材料在室溫區(qū)具有很好的溫度穩(wěn)定性，在這個(gè)溫區(qū)MR幾乎不變?cè)诖艂鞲衅?、磁存?chǔ)等方面具有實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102522497SQ20111042139
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者唐永剛, 彭振生, 王桂英 申請(qǐng)人:宿州學(xué)院