專利名稱：一種基于水基粘結劑的碳化硅預制件制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，屬于電子封裝金屬基復合材料制備技術領域。
背景技術：
傳統(tǒng)封裝金屬材料鋁合金、無氧銅的熱膨脹系數(shù)都較大，與氧化鋁、氮化鋁和低溫共燒陶瓷等基板的膨脹系數(shù)差異大；以柯伐合金為代表的膨脹合金熱導率低；W Cu合金密度大，均存在一定不足。高體積分數(shù)碳化硅顆粒增強鋁基復合材料(以下簡稱鋁碳化硅)可根據(jù)不同產品使用性能的需要，對其組份進行設計。熱膨脹系數(shù)、熱導率、氣密性是鋁碳化硅封裝材料的重要性能指標，這些性能參數(shù)主要取決于增強相的分布和粒徑、形貌、 體積分數(shù)、晶體結構及基體一增強相界面等因素。另外，復合材料制備過程中形成的氣孔、 微裂紋等缺陷也將影響材料性能。上述問題都與復合材料預制件的成型及預制件性能參數(shù)有關。
在所有素坯成型工藝中，干法成型對操作人員技能和設備要求低。干法成型也稱模壓成型、干壓成型，是指將經(jīng)過造粒、流動性好、假顆粒級配合適的粉料，裝入模具內，通過施加外壓力，使粉料壓制成一定形狀的坯體的方法。低溫粘結劑不但要保證素坯干壓后有可靠的強度，必要的潤滑效果使其吸附在顆粒表面及模型壁上，減少顆粒表面的粗糙程度，并能使模具潤滑，從而減少顆粒內外摩擦，降低成型時的壓力損失，最終提高素坯密度、 強度、均勻性；高溫粘結劑一方面要保證素坯燒結后具有高強度，另一方面由于其存在于顆粒表面，希望其對浸滲后的復合材料性能的影響不大，或對性能還有所提高。高溫粘結劑主要是磷酸鋁(由磷酸鋁溶液或磷酸二氫鋁溶液脫水轉化而成)和氧化硅(由硅溶膠溶液或有機硅樹脂轉化而成)。
專利號為02139732. 5的中國專利采用磷酸鋁溶液和聚乙二醇、糊精、糯米粉組成的粘接劑制備碳化硅預制件，一方面由聚乙二醇、糊精和糯米粉組成的低溫粘結劑造粒粉流動性較差，粘接強度低，不易成型大型尺寸預制件；另一方面磷酸鋁溶液為自行配制，不適宜大規(guī)模工業(yè)化生產。
專利號為200780014043. 3的中國專利采用硅溶膠為碳化硅預制件的粘接劑，一方面預制件的強度低，另一方面燒結溫度高，導致碳化硅顆粒表面形成非晶態(tài)的氧化硅，影響最終復合材料的熱導率。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種基于水基粘結劑的碳化硅預制件的制備方法。此方法具有工藝過程簡單，造粒粉流動性好，燒結溫度低，可成型制備大尺寸預制件，且預制件具有高開口孔隙率和高強度。該碳化硅預制件適合作為大功率IGBT模塊散熱底板鋁碳化硅復合材料的浸滲用材。
本發(fā)明的技術方案是
一種基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，包括以下步驟
1)將碳化硅顆粒和水基粘結劑分別預熱；水基粘接劑由5 10重量份的 35wt% -45wt%磷酸二氫鋁、5 10重量份的25wt% -;35wt%石蠟乳液和5 10重量份的去離子水組成；所述碳化硅顆粒的粒徑范圍為3 μ m-140 μ μ m，所述預熱溫度為40°C 70 0C ；
2)將預熱的100重量份的碳化硅顆粒和15-30重量份的水基粘結劑在50°C 70°C捏合機中進行攪拌混合，得混合料；
3)當上述混合料含水率為4% 6%時，將混合料在90°C 120°C下烘干Ih 2h， 得粉料；
4)將上述粉料經(jīng)30目 60目篩網(wǎng)進行造粒篩分，然后在40ΜΙ^ 120ΜΙ^壓力下進行干法模壓成型獲得預制件素坯；
5)將素坯置于電阻爐中進行燒結處理，燒結條件為以每分鐘；TC 5°C速率升溫至300°C 350°C保溫1. 5h-2. 5h，再以每分鐘5°C 10°C速率升溫至600°C 800°C保溫 Ih 池，冷卻后獲得碳化硅預制件。
所述步驟(1)中的水基粘接劑優(yōu)選由5重量份的40wt%磷酸二氫鋁、7重量份 30wt%的石蠟乳液和10重量份的去離子水組成。
所述步驟(1)中的水基粘接劑也可以優(yōu)選由6重量份的40wt%磷酸二氫鋁、8重量份30wt%的石蠟乳液和6重量份的去離子水組成。
所述步驟(1)中所述碳化硅顆粒的平均粒徑優(yōu)選為50μπι-60μπι，所述預熱溫度優(yōu)選為45°C 60°C。
所述步驟( 優(yōu)選將預熱的100重量份的碳化硅顆粒和20 22重量份的水基粘結劑在50°C 60°C捏合機中進行攪拌混合，得混合料。
所述步驟(4)優(yōu)選在IOOMPa 120MPa壓力下進行干法模壓成型獲得預制件素坯。
所述步驟(5)中的燒結條件優(yōu)選為以每分鐘4°C速率升溫至350°C保溫池，再以每分鐘6°C速率升溫至750°C保溫1. 5h。
下面對本發(fā)明做進一步解釋和說明
本發(fā)明所述百分含量除特別說明以外，均指質量百分含量。
將碳化硅顆粒和水基粘接劑分別在50 70°C環(huán)境下預熱10 20min，碳化硅顆粒和水基粘接劑預熱一方面可改善碳化硅顆粒與粘接劑之間的潤濕性，從而提高粘接劑附著顆粒的均勻性，另一方面又可促進水分的揮發(fā)，提高生產效率。
將碳化硅顆粒和水基粘接劑在50°C 70°C捏合機中攪拌混合，一方面可提高水分的揮發(fā)速率，另一方面又可保證碳化硅顆粒和粘接劑混合均勻；當混合料含水量達到 4 6%時，置于90°C 120°C烘箱中處理，將縮短水分干燥時間。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于
本發(fā)明的一種基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，工藝簡單，造粒粉流動性好(具體見實施例和比較例)，燒結溫度低，可成型制備大尺寸預制件，且預制件具有高開口孔隙率和高強度。
具體實施方式
下面結合實施例和比較例更具體地解釋和說明本發(fā)明，但本發(fā)明的實施方式不限于以下實施例。
(一)實施例1和比較例1
實施例1 稱取碳化硅顆粒A(山東凱華碳化硅微粉有限公司生產W63、平均粒徑55 μ m) 3000g、固含量為40wt%的磷酸二氫鋁溶液(湖南株洲市中天磷酸鹽化工有限公司)150g以及30wt%的石蠟乳液(東莞市澳達化工有限公司)210g和去離子水300g ；碳化硅顆粒在捏合機中邊攪拌邊加熱至50°C恒溫IOmin左右預熱，磷酸二氫鋁、石蠟乳液和去離子水在恒溫50°C水浴條件下充分攪拌均勻IOmin左右預熱，然后將水基粘結劑緩慢加入正在攪拌的碳化硅顆粒中，敞開缸蓋，捏合機加熱溫度設定為50°C進行攪拌混合；當水份儀測定混合料含水率為4. 2%時，將混合料裝入托盤中，混合料厚度為3mm，以利于水分散發(fā)，將裝滿混合料的托盤置于110°C烘箱中烘干池；隨后用40目篩網(wǎng)篩分造粒，造粒粉料經(jīng) 75MPa模壓成型獲得138mmX 188mmX4. 8mm的碳化硅預制件素坯；預制件素坯以4°C /min 升至350°C保溫2h，然后以6°C /min升至750°C保溫1. 5h冷卻后得到碳化硅預制件。
比較例1 稱取碳化硅顆粒A(山東凱華碳化硅微粉有限公司生產W63、平均粒徑 55ym)3000g、有機硅樹脂(美國道康寧公司)120g和丙酮900ml ；先將有機硅樹脂溶解于丙酮溶液中，然后將碳化硅顆粒在捏合機中邊攪拌邊加熱至50°C恒溫IOmin左右，將有機硅樹脂溶液逐漸加入攪拌混合；當丙酮揮發(fā)完后，用40目篩網(wǎng)篩分造粒，造粒粉料經(jīng)75MPa 模壓成型獲得USmmX 138mmX4. 8mm的碳化硅預制件素坯；預制件素坯以4°C /min升至 350°C保溫2h，然后以6°C /min升至950°C保溫2h冷卻后得到碳化硅預制件。
用粉末流動性測試儀測量35g造粒粉的流動時間。用排水法測試碳化硅預制件的表觀密度和開口孔隙率。用電子萬能試驗機采用三點彎曲方法測試碳化硅預制件的抗彎強度。
實施例1和比較例1造粒粉的流動性分別為13. 2s/35g和17. 6s/35g,可見實施例1造粒粉的流動性明顯好于比較例1造粒粉的流動性。實施例1和比較例1所述碳化硅預制件的性能見表1。從表1中可見，當粘接劑含量均為2. 0%時，比較例1碳化硅預制件的開口孔隙率為97. 3%，而實施例1碳化硅預制件的開口孔隙率高達99. 6%，很少形成閉孔，這樣浸滲時鋁液流動阻力小，有利于形成高致密生的鋁碳化硅封裝材料；另一方面實施例1預制件的抗彎強度是比較例1預制件抗彎強度的兩倍多，可明顯減少碳化硅預制件在搬運、機械加工和浸滲過程中產生斷裂。且實施例1燒結的溫度明顯低于對比例1的燒結溫度。
表1實施例1和比較例1所述碳化硅預制件的表觀密度、開口孔隙率和抗彎強度
權利要求
1.一種基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，包括以下步驟1)將碳化硅顆粒和水基粘結劑分別預熱；所述水基粘接劑由5 10重量份的 35wt% _45wt%磷酸二氫鋁、5 10重量份的25wt% -;35wt%石蠟乳液和5 10重量份的去離子水組成；所述碳化硅顆粒的粒徑范圍為3 μ m-140 μ m，所述預熱溫度為40°C 70°C ；2)將預熱的100重量份的碳化硅顆粒和15-30重量份的水基粘結劑在50°C 70°C捏合機中進行攪拌混合，得混合料；3)當上述混合料含水率為4% 6%時，將混合料在90°C 120°C下烘干Ih 2h，得粉料；4)將上述粉料經(jīng)30目 60目篩網(wǎng)進行造粒篩分，然后在40ΜΙ^ 120ΜΙ^壓力下進行干法模壓成型獲得預制件素坯；5)將素坯置于電阻爐中進行燒結處理，燒結條件為以每分鐘;TC 5°C速率升溫至 300°C :350°C保溫1. 5h-2. 5h，再以每分鐘5°C 10°C速率升溫至600°C 800°C保溫Ih 2h,冷卻后獲得碳化硅預制件。
2.根據(jù)權利要求1所述基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，所述步驟(1)中的水基粘接劑由5重量份的40wt%磷酸二氫鋁、7重量份30wt%的石蠟乳液和10 重量份的去離子水組成。
3.根據(jù)權利要求1所述基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，所述步驟(1)中的水基粘接劑由6重量份的40wt%磷酸二氫鋁、8重量份30wt%的石蠟乳液和6 重量份的去離子水組成。
4.根據(jù)權利要求1所述基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，所述步驟(1)中所述碳化硅顆粒的平均粒徑為50 μ m-60 μ m,所述預熱溫度為45°C 60°C。
5.根據(jù)權利要求1所述基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，所述步驟( 將預熱的100重量份的碳化硅顆粒和20 22重量份的水基粘結劑在50°C 60°C 捏合機中進行攪拌混合，得混合料。
6.根據(jù)權利要求1所述基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，所述步驟中在lOOMI^a 120MI^壓力下進行干法模壓成型獲得預制件素坯。
7.根據(jù)權利要求1所述基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法，其特征是，所述步驟(5)中的燒結條件為以每分鐘4°C速率升溫至350°C保溫池，再以每分鐘6°C速率升溫至 750°C保溫 1. 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種基于水基粘接劑的碳化硅預制件制備方法。本方法以磷酸二氫鋁、石蠟乳液和去離子水組成水基粘結劑，首先將碳化硅顆粒和水基粘結劑分別預熱；其次將它們加入50℃～70℃捏合機中邊加熱邊攪拌混合同時使水分揮發(fā)；當混合料含水率為4％～6％時，將混合料從捏合機中取出置于90℃～120℃烘箱中烘干；然后將烘干的混合料進行過篩造粒，造粒粉料經(jīng)干壓成型和燒結處理制得碳化硅預制件。此方法具有工藝過程簡單，造粒粉流動性好，燒結溫度低，可成型制備大尺寸預制件，且預制件具有高開口孔隙率和高強度。
文檔編號C04B35/565GK102515781SQ201110422990
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權日2011年12月16日
發(fā)明者李想, 楊盛良 申請人:湖南浩威特科技發(fā)展有限公司