專利名稱：一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，尤其涉及一種用于制造通訊系統(tǒng)中的介質(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器等微波元器件的中介電常數(shù)超高Q值的微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)陶瓷是近年來國際上對電介質(zhì)材料研究的一個新動向，這主要是適應微波移動通訊的發(fā)展需求。20世紀后期，信息處理技術(shù)與電子信息數(shù)字化技術(shù)相結(jié)合將通訊系統(tǒng)推上了一個前所未有的新高峰。通信的終極目標是要做到全時空的信息傳遞與交換，從而使通訊機的高度可移動性成為發(fā)展的必然趨勢。當前，移動通信已向全民推廣，為擴大容量，就必須提高載波頻率。為此，開發(fā)一系列適合于微波范圍內(nèi)具有高性能、高可靠性工作特性的電子材料與元器件上升為陶瓷材料領(lǐng)域的新焦點。近年來，隨著微波移動通訊技術(shù)的迅速發(fā)展，應用于諧振器、濾波器、振蕩器等微波元器件的微波介質(zhì)材料的需求也日益增長。向著小型化、高頻化、低成本和環(huán)境友好的方向發(fā)展，對微波介質(zhì)陶瓷提出了更高的要求。由于現(xiàn)存的微波介質(zhì)諧振器的質(zhì)量和體積相對較大，大大限制了微波集成電路的發(fā)展?，F(xiàn)存的微波介質(zhì)陶瓷材料因為介電常數(shù)高而品質(zhì)因數(shù)Q值較低，已無法滿足器件小型化的要求，而中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料制作的微波管、管帶線等構(gòu)成的微波混合集成電路，可大大縮小器件尺寸，這就使中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料成為實現(xiàn)微波控制功能的基礎(chǔ)和關(guān)鍵性材料。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù) 存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種中介電常數(shù)、高Q、頻率溫度系數(shù)可調(diào)且制備成本低廉的微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，以滿足微波器件小型化、高頻化、低成本的發(fā)展要求。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種微波介質(zhì)陶瓷材料，由主晶相和改性添加劑組成,所述的主晶相的結(jié)構(gòu)式為Zrx (ZnyNVy) ^TiO4,其中:0.2 < x < 0.7，1/3 ^ y ^ 2/3 ;所述的改性添加劑為 MnO2、CeO2、Ga2O3中的任意一種或二種以上的混合物。作為進一步優(yōu)選方案，所述的微波介質(zhì)陶瓷材料中的改性添加劑的總含量為
0.5 2.0wt %。作為更進一步優(yōu)選方案，所述的微波介質(zhì)陶瓷材料中的改性添加劑的總含量為
0.5 1.5wt %。一種所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟:a)按照主晶相結(jié)構(gòu)式的化學計量比稱取氧化鋯、氧化鋅、氧化鈮、氧化鈦，球磨使混合均勻；
b)出料，烘干，然后在1050 1150°C進行預燒；c)粉碎，添加改性添加劑，再次球磨使混合均勻；d)出料，烘干，過篩，造粒，壓制成型；e)在 1150 1350°C進行燒結(jié)。步驟a)中的球磨推薦為:以去離子水為球磨介質(zhì)，以氧化鋯球為磨球，球:料:水的質(zhì)量比為1.5: I: 1，球磨時間為20 28小時。步驟b)中的預燒時間優(yōu)選為3 5小時。步驟c)中的球磨推薦為:以去離子水為球磨介質(zhì)，以氧化鋯球為磨球，球:料:水的質(zhì)量比為1.5: I: 1，球磨時間為10 16小時步驟b)和d)中的烘干溫度均推薦為100 200°C。步驟e)中的燒結(jié)時間優(yōu)選為3 5小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料具有如下優(yōu)點:①燒結(jié)溫度較低，只需1150 1350°C ;②具有良好的微波介電性能:介電常數(shù)￡ = 42 54，且在此范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；品質(zhì)因數(shù)Qf = 25000 42500GHz (諧振頻率f = 4 6GHz);頻率溫度系數(shù)t f = -8 +60ppm/°C,且在此范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；③原料價廉 易得，無毒環(huán)保；④制備工藝簡單，無需特殊設(shè)備和苛刻工藝條件，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細、完整地說明。實施例中陶瓷的介電性能在4 6GHz頻率下測得。實施例a)按照主晶相結(jié)構(gòu)式=Zrx(ZnyNlvy) ^xTiO4 (其中的x和y的取值見表I所示)的化學計量比稱取氧化錯、氧化鋅、氧化銀和氧化鈦；b)以去離子水為球磨介質(zhì)，以氧化鋯球為磨球，球:料:水的質(zhì)量比為
1.5: I: I，進行球磨20 28小時，使混合均勻；c)出料，在100 200°C干燥；d)在1050 1150°C進行預燒3 5小時；e)粉碎，添加改性添加劑(具體見表I所示);f)以去離子水為球磨介質(zhì)，以氧化鋯球為磨球，球:料:水的質(zhì)量比為
1.5: I: 1，進行球磨10 16小時，使混合均勻；g)出料，在100 200°C干燥，過200目篩，添加3 8wt %的聚乙烯醇水溶液造粒，造粒后過40 100目篩，然后壓制成型；h)在1150 1350°C進行燒結(jié)3 5小時，即得本發(fā)明所述的微波介質(zhì)陶瓷材料。制得的相應微波介質(zhì)陶瓷材料的微波介電性能也見表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種微波介質(zhì)陶瓷材料，由主晶相和改性添加劑組成，其特征在于:所述的主晶相的結(jié)構(gòu)式為Zrx (ZnyNlvy) ^TiO4，其中:0.2 < x < 0.7，1/3 ^ y ^ 2/3 ;所述的改性添加劑為Mn02、CeO2, Ga2O3中的任意一種或二種以上的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于:所述的微波介質(zhì)陶瓷材料中的改性添加劑的總含量為0.5 2.0wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于:所述的微波介質(zhì)陶瓷材料中的改性添加劑的總含量為0.5 1.5wt%。
4.一種權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: a)按照主晶相結(jié)構(gòu)式的化學計量比稱取氧化鋯、氧化鋅、氧化鈮、氧化鈦，球磨使混合均勻； b)出料，烘干，然后在1050 1150°C進行預燒； c)粉碎,添加改性 添加劑,再次球磨使混合均勻； d)出料，烘干，過篩，造粒，壓制成型； e)在1150 1350°C進行燒結(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于:步驟a)中的球磨是以去離子水為球磨介質(zhì)，以氧化鋯球為磨球，球:料:水的質(zhì)量比為1.5: I: 1，球磨時間為20 28小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于:步驟b)中的預燒時間為3 5小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于:步驟c)中的球磨是以去離子水為球磨介質(zhì)，以氧化鋯球為磨球，球:料:水的質(zhì)量比為1.5: I: 1，球磨時間為10 16小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于:步驟b)和d)中的烘干溫度均為100 200°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于:步驟e)中的燒結(jié)時間為3 5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。所述的微波介質(zhì)陶瓷材料是由主晶相和改性添加劑組成，所述的主晶相的結(jié)構(gòu)式為Zrx(ZnyNb1-y)1-xTiO4，其中0.2≤x≤0.7，1/3≤y≤2/3；所述的改性添加劑為MnO2、CeO2、Ga2O3中的任意一種或二種以上的混合物。該材料的制備包括如下步驟配料；球磨；預燒；添加改性添加劑，球磨；造粒；壓制成型；燒結(jié)。本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料具有燒結(jié)溫度較低，微波介電性能好，是一種中介電常數(shù)、高Q、頻率溫度系數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷材料，能滿足微波器件小型化、高頻化的發(fā)展要求，可用于制造通訊系統(tǒng)中的介質(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器等微波元器件。
文檔編號C04B35/462GK103159473SQ20111042592
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者何飛, 林慧興, 姜少虎, 陳瑋, 羅瀾 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所