專(zhuān)利名稱(chēng)：氧化硅玻璃坩堝的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于提拉單晶硅的氧化硅玻璃坩堝的制造方法。
背景技術(shù)：
單晶硅的制造一般采用的是使用氧化硅玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)。具體而言，通過(guò)向氧化硅玻璃坩堝內(nèi)部注入熔化多晶硅原料的硅熔液，邊旋轉(zhuǎn)坩堝邊浸漬單晶硅晶種并慢慢提拉，使其以單晶硅晶種為核進(jìn)行生長(zhǎng)，以此來(lái)制造。此時(shí)使用的氧化硅玻璃坩堝是由含有大量氣泡的外層和透明的內(nèi)層構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)，通常通過(guò)邊旋轉(zhuǎn)模具邊以電弧熔化來(lái)熔化氧化硅粉層的成形法而制造(例如，參照專(zhuān)利文獻(xiàn)1)。眾所周知，在氧化硅玻璃坩堝中，由單晶提拉時(shí)與硅熔液接觸的內(nèi)表面的特性決定所提拉的單晶硅的特性，且還會(huì)影響最終的硅晶片收獲率。因此，有時(shí)采用內(nèi)層由合成氧化硅玻璃、外層由天然氧化硅玻璃的構(gòu)成的對(duì)策，以此防止單晶硅特性的偏差。然而，使用氧化硅玻璃坩堝熔化硅以提拉單晶吋，有時(shí)會(huì)由于熔融硅液面發(fā)生振動(dòng)，而難以通過(guò)浸漬晶種進(jìn)行配種(seeding)。因此，常常會(huì)發(fā)生不能提拉單晶硅，或者所謂阻礙單晶化的熔液面振動(dòng)的問(wèn)題。該熔液面振動(dòng)(液面振動(dòng))現(xiàn)象伴隨硅晶體的大口徑化，變得更容易發(fā)生。因此，越發(fā)需要改善氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的特性。針對(duì)其需要，在專(zhuān)利文獻(xiàn)2中建議采用暴露在SW2蒸汽(vapor)之后的減量為0. 013g以下的坩堝，但是也不能說(shuō)該方法充分改善了坩堝內(nèi)表面。并且，隨著對(duì)應(yīng)于Φ 300mm以上且Φ 450mm左右的晶片要求單晶硅的大口徑化，單晶的提拉時(shí)間變得更長(zhǎng)，并且坩堝內(nèi)表面需要長(zhǎng)時(shí)間與1400°C以上的硅熔液接觸，因此氧化硅玻璃坩堝突顯出如下問(wèn)題。S卩，由于提拉時(shí)間變長(zhǎng)，坩堝內(nèi)表面與硅熔液接觸的時(shí)間也會(huì)變長(zhǎng)，因此有時(shí)會(huì)發(fā)生坩堝內(nèi)表面與硅熔液反應(yīng)，坩堝內(nèi)表面的表面位置或者從表面淺的層結(jié)晶化，從而出現(xiàn)環(huán)形褐色白硅石的情況(以下，將環(huán)形白硅石稱(chēng)為“褐色環(huán)”。)。該褐色環(huán)內(nèi)不存在白硅石層或者即便存在也為薄層，但隨著操作時(shí)間的經(jīng)過(guò)，褐色環(huán)會(huì)擴(kuò)大其面積，相互融合并繼續(xù)生長(zhǎng)，最終侵蝕其中心部位，最終成為不規(guī)則的玻璃熔出面。該玻璃熔出面出現(xiàn)，更易引起單晶硅位錯(cuò)，有時(shí)會(huì)阻礙單晶提拉的成品率(收獲率)。特別是在生長(zhǎng)制造Φ300πιπι以上大口徑的晶片的單晶硅需要進(jìn)行超過(guò)100小時(shí)的CZ 法的操作，更易出現(xiàn)上述玻璃熔出面?？梢哉J(rèn)為上述褐色環(huán)以玻璃表面細(xì)微的損傷或者作為原料粉未完全溶解的晶質(zhì)殘留部分、玻璃結(jié)構(gòu)的缺陷等為核心而發(fā)生，為減少其數(shù)量可想到保持玻璃表面狀態(tài)良好， 或者為減少晶質(zhì)殘留成分可考慮使氧化硅玻璃坩堝制造エ序中的熔化高溫化、長(zhǎng)時(shí)間化。 并且，如專(zhuān)利文獻(xiàn)3、4所述，作為形成內(nèi)表面的原料粉可考慮采用非晶質(zhì)的合成粉。由非晶質(zhì)的合成粉構(gòu)成的合成氧化硅玻璃中的雜質(zhì)含量極少，且具有降低發(fā)生褐色環(huán)的優(yōu)點(diǎn)。然而，與內(nèi)層由天然氧化硅玻璃構(gòu)成的坩堝相比，內(nèi)層由合成氧化硅玻璃構(gòu)成的坩堝在熔化多晶硅時(shí)，還存在熔液面易振動(dòng)的缺點(diǎn)。該振動(dòng)尤其常見(jiàn)于從配種(seeding) 到肩部形成吋，單晶主體部前半部分初期的提拉エ序中。因此，由于配種(seeding)工作需要時(shí)間，或者，因結(jié)晶紊亂而需重新溶化，引起所謂“返回熔化”(Melt-back)的現(xiàn)象，因而會(huì)降低生產(chǎn)率。[現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)][專(zhuān)利文獻(xiàn)]專(zhuān)利文獻(xiàn)1 日本公開(kāi)專(zhuān)利特開(kāi)2001-89171號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2 日本公開(kāi)專(zhuān)利特開(kāi)2002-1M894號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)3 日本專(zhuān)利第觀11四0號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)4 日本專(zhuān)利第四33404號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的問(wèn)題通常認(rèn)為對(duì)于上述硅熔化時(shí)熔液面的振動(dòng)或褐色環(huán)的發(fā)生，只要在氧化硅玻璃坩堝的制造中控制熔化部分的溫度形成內(nèi)層即可。然而，在氧化硅玻璃坩堝的制造中熔化部分的溫度有時(shí)也會(huì)超過(guò)2000°C。尚未確立在操作中準(zhǔn)確測(cè)量如此高的溫度的技木。并且，尚未發(fā)現(xiàn)在電弧火焰附近測(cè)量加熱熔化的熔化物表面的溫度，此種嚴(yán)酷條件下的溫度測(cè)量技木。進(jìn)而，由于氧化硅玻璃不像普通材料能夠清晰觀測(cè)出玻璃化轉(zhuǎn)變，而難以進(jìn)行溫度管理。因此，由于在氧化硅玻璃坩堝的制造中很難掌握熔化溫度，因而難以控制其溫度。本發(fā)明鑒于上述情況而完成，其以提供ー種氧化硅玻璃坩堝的制造方法為目的， 利用該種方法可控制氧化硅玻璃坩堝制造時(shí)的熔化狀態(tài)，防止單晶硅制造時(shí)的坩堝內(nèi)表面發(fā)生褐色環(huán)，從而能夠制造抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝。為解決問(wèn)題的手段根據(jù)本發(fā)明提供了ー種氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其包括通過(guò)向坩堝形成用模具內(nèi)部供給氧化硅粉末來(lái)形成氧化硅粉層的氧化硅粉末供給エ序，以及利用多個(gè)碳電極進(jìn)行電弧放電來(lái)熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序。其中，上述電弧熔化工序，通過(guò)旋轉(zhuǎn)上述模具測(cè)量設(shè)定于氧化硅粉層內(nèi)表面位于不相同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的溫度，以檢測(cè)在各測(cè)量點(diǎn)的熔化初期出現(xiàn)的最初的溫度的最高點(diǎn)，從而控制電弧放電?？梢哉J(rèn)為最高點(diǎn)與氧化硅粉末的熔化有關(guān)。從而，通過(guò)檢測(cè)不同高度位置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的最高點(diǎn)，可準(zhǔn)確掌握氧化硅粉層的熔化狀態(tài)，進(jìn)而更精密地控制電弧放電，并提高氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的特性。藉此，可制得能夠在制造單晶硅時(shí)防止坩堝內(nèi)表面發(fā)生褐色環(huán)，并抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝。并且，所謂坩堝的特性，是指能夠?qū)τ醚趸璨Ａй釄逄崂陌雽?dǎo)體單晶的特性帶來(lái)影響的特性，例如，可列舉坩堝內(nèi)表面的玻璃化狀態(tài)，以及厚度方向的氣泡分布及氣泡的大小、OH基含量、雜質(zhì)分布、表面的凹凸，以及這些坩堝高度方向的不均勻等分布狀態(tài)等。氧化硅玻璃坩堝作為與硅熔液接觸的唯一部件，是決定單晶硅的成品率和質(zhì)量的重要部件。根據(jù)坩堝厚度方向的氣泡分布及氣泡的大小，在拉晶單晶硅時(shí)可能會(huì)由于氣泡破裂，使玻璃片混入硅熔液中附著于單晶硅錠，從而導(dǎo)致多晶化。根據(jù)OH基含有量的不同，氧化硅玻璃坩堝容易因結(jié)晶化而產(chǎn)生白硅石，從氧化硅玻璃坩堝剝離的白硅石可能會(huì)附著于單晶娃，而使單晶硅多晶化。并且，氧化硅還可能會(huì)由于低粘度化而變形。如果存在雜質(zhì)， 該雜質(zhì)在結(jié)晶提拉的過(guò)程中會(huì)促進(jìn)氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的斑點(diǎn)形白硅石的形成。這樣形成的白硅石從坩堝脫離而沉入硅熔液內(nèi)，會(huì)降低所提拉單晶的單晶化率。在上述電弧熔化工序中，可通過(guò)調(diào)整氧化硅粉層的熔化條件檢測(cè)每個(gè)測(cè)量點(diǎn)在所定的熔化時(shí)間范圍內(nèi)的上述最高點(diǎn)。在此情況下，可非常高精度地調(diào)整氧化硅粉層的熔化條件，并進(jìn)一歩改善氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的特性。并且，在上述電弧熔化工序中，氧化硅粉層的溫度測(cè)量，可利用輻射溫度計(jì)檢測(cè)出波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能來(lái)測(cè)溫溫度。在此情況下，由于能夠?qū)崟r(shí)準(zhǔn)確地測(cè)量在如超過(guò) 2000°C的嚴(yán)酷的環(huán)境下被熔化的氧化硅表面附近的溫度狀態(tài)，因此能夠準(zhǔn)確且輕易檢測(cè)到溫度的最高點(diǎn)。并且，在上述電弧熔化工序中，上述輻射溫度計(jì)及上述測(cè)量點(diǎn)，可設(shè)置為連接上述輻射溫度計(jì)及上述測(cè)量點(diǎn)的直線與上述模具的旋轉(zhuǎn)軸相離IOOmm以上。在此情況下，由于不會(huì)被多個(gè)碳電極及電弧放電嚴(yán)重影響，而可提高溫度測(cè)量的精度。并且，在上述電弧熔化工序中，上述輻射溫度計(jì)，可以追隨多個(gè)碳電極的移動(dòng)改變多個(gè)測(cè)量點(diǎn)中作為測(cè)量對(duì)象的部位。在此情況下，可利用單個(gè)輻射溫度計(jì)檢測(cè)多個(gè)測(cè)量點(diǎn)中的最高點(diǎn)。并且，在上述電弧熔化工序設(shè)置多個(gè)上述輻射溫度計(jì)，可以測(cè)量位于不同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的溫度。在此情況下，可檢測(cè)多個(gè)測(cè)量點(diǎn)中的最高點(diǎn)。


圖1是表示本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式所使用的制造裝置的主視示意圖。圖2是表示圖1中的碳電極位置的俯視示意圖(a)、側(cè)視示意圖(b)。圖3是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的ー實(shí)施方式的模具的截面圖。圖4是表示坩堝溫度的反饋控制方法的概念圖。圖5是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式的流程圖。圖6是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式的進(jìn)行電弧熔化工序的流程圖。圖7是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式的進(jìn)行溫度控制エ序的流程圖。圖8時(shí)表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式的碳電極高度位置變化的圖表。圖9是表示本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式的溫度變化的圖表。
具體實(shí)施例方式以下，參照?qǐng)D紙說(shuō)明本發(fā)明相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝制造方法的ー實(shí)施方式。圖1CN 102531346 A
是表示本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝所使用的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的一部分的模式主視圖。本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造裝置1，具備可用旋轉(zhuǎn)部(未圖示)旋轉(zhuǎn)來(lái)規(guī)定氧化硅玻璃坩堝外形的模具10。在模具10中，通過(guò)使用氧化硅粉末供給部向模具10的內(nèi)部供給及堆積氧化硅粉末，成形所定厚度的氧化硅粉層11。模具10的內(nèi)部，設(shè)置有多個(gè)與其內(nèi)表面相通的同時(shí)連接于減壓部(未圖示)的減壓用通路12，可使氧化硅粉層11內(nèi)部減壓。并且，作為電弧放電部，在模具10上側(cè)位置設(shè)置了多個(gè)連接于電流供給部(未圖示)的碳電極13。以該碳電極13，在300kVA 12，OOOkVA的輸出范圍內(nèi)以電弧放電加熱熔化模具10內(nèi)的氧化硅粉層11。碳電極13可使用電極位置設(shè)定部20，如圖中箭頭T所示進(jìn)行上下移動(dòng)，以設(shè)定高度方向位置H。并且，碳電極13可使用電極位置設(shè)定部20變化電極展開(kāi)程度，如圖中箭頭 D所示設(shè)定電極間距離D等。進(jìn)而，使用該電極位置設(shè)定部20還可設(shè)定模具10的高度以外的相對(duì)位置。電極位置設(shè)定部20，如圖1所示具備支撐設(shè)定碳電極13之電極間距離D的支撐部21 ；該支撐部21可進(jìn)行水平方向移動(dòng)的水平移動(dòng)部；可將多個(gè)支撐部21及其水平移動(dòng)部作為一體進(jìn)行上下方向移動(dòng)的上下移動(dòng)部。其中，支撐部21具備可支撐碳電極13圍繞角度設(shè)定軸22進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，以此控制角度設(shè)定軸22的旋轉(zhuǎn)角度的旋轉(zhuǎn)部。調(diào)節(jié)碳電極13的電極間距離D，在控制碳電極13的角度的同時(shí)，控制水平移動(dòng)部來(lái)控制支撐部21的水平位置。并且，通過(guò)使用上下移動(dòng)部控制支撐部21的高度位置，可控制相對(duì)于氧化硅粉層11上端位置(模具開(kāi)口上端位置)的電極前端部13a的高度位置H。并且，在圖1中僅對(duì)左端的碳電極13表示支撐部21等，但其他電極也以相同構(gòu)成支撐，因此也可分別對(duì)各碳電極13的高度進(jìn)行控制。圖2是表示圖1的碳電極位置的俯視示意圖(a)、側(cè)視示意圖(b)。碳電極13，例如由進(jìn)行交流3相(R相、S相、T相)電弧放電的相同形狀的電極棒構(gòu)成，如圖1、圖2所示是如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，分別設(shè)置使各軸線13L之間的角度呈 θ I0碳電極13由粒徑為0. 3mm以下、優(yōu)選為0. Imm以下、更優(yōu)選為0. 05mm以下的高純
度碳粒子成形。并且，其密度為1. 30g/cm3 1. 80g/cm3吋，配置于電極各相的碳電極之間的密度差優(yōu)選為0. 2g/cm3以下。并且，氧化硅玻璃坩堝制造裝置1至少具備；對(duì)作為模具10內(nèi)熔化部分的氧化硅粉層11進(jìn)行測(cè)溫的溫度測(cè)量部，輸入用該溫度測(cè)量部測(cè)量的溫度，根據(jù)輸入的溫度控制供給于碳電極13的電流量的控制部(未圖示)。本實(shí)施方式中的溫度測(cè)量部，是對(duì)模具10內(nèi)熔化部分進(jìn)行測(cè)溫的輻射溫度計(jì)Cam。輻射溫度計(jì)Cam具備聚集來(lái)自氧化硅粉層11表面的熔化部分的輻射能的光學(xué)系統(tǒng)，獲得用該光學(xué)系統(tǒng)集光的光譜的分光部，從上述譜檢測(cè)出與測(cè)量對(duì)象相關(guān)的光的檢測(cè)元件。輻射溫度計(jì)Cam設(shè)置于分離電弧放電的爐內(nèi)和爐外的間隔壁SS的外側(cè)。并且，輻射溫度計(jì)Cam，通過(guò)覆蓋設(shè)置于間隔壁SS的窗ロ部的過(guò)濾器F來(lái)測(cè)量熔化部分。作為輻射溫度計(jì)Cam的檢測(cè)元件的模擬輸出信號(hào)，可以用同期檢測(cè)器對(duì)各波長(zhǎng)進(jìn)行分離，用増幅器増幅，介入多頻道低分解能的小比特的AD轉(zhuǎn)換器傳送于控制部(CPU)進(jìn)行演算處理，以獲得期望的溫度信號(hào)。該溫度信號(hào)輸出于氧化硅玻璃坩堝制造裝置的控制部。并且，溫度信號(hào)還可輸出于IXD表示器等表示部。輻射溫度計(jì)Cam的測(cè)量溫度范圍優(yōu)選為400 觀00で。在該情況下，能在400 觀00で的高溫范圍內(nèi)連續(xù)觀測(cè)制造氧化硅玻璃坩堝時(shí)氧化硅粉及該氧化硅粉熔化的狀態(tài)。 從而，能夠測(cè)量從熔化開(kāi)始前到結(jié)束后及到冷卻完成狀態(tài)的溫度。并且，由于低于上述范圍的溫度范圍對(duì)坩堝的特性影響小，因此溫度測(cè)量并無(wú)多大意義，在高于上述范圍的溫度范圍內(nèi)，由于需要特殊的溫度測(cè)量裝置，不僅成本提高，而且會(huì)超過(guò)通常制造中的溫度范圍。 上述測(cè)量溫度范圍，可以在400、700、1000、1500、2000、2500，或觀00で的任意2個(gè)值的范圍內(nèi)。并且，本實(shí)施方式的輻射溫度計(jì)Cam，以檢測(cè)測(cè)量波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能進(jìn)行測(cè)溫為宜。該波長(zhǎng)可以為4. 8、4. 9、5. 0、5. 1，或5. 2 μ m，也可在這些任意2個(gè)值的范圍內(nèi)。對(duì)于使用輻射溫度計(jì)Cam的情況下的測(cè)量直徑并無(wú)特別限定，例如可以為100、50、40， 或30mm以下。如果該測(cè)量直徑小，由于能夠輕易測(cè)量熔化部分準(zhǔn)確的溫度，測(cè)量直徑以某種程度小為宜，在上述范圍內(nèi)尤其以30mm以下為宜。如果測(cè)量波長(zhǎng)在上述范圍內(nèi)，能夠排除對(duì)測(cè)量被認(rèn)為由電弧放電中的碳電極13 產(chǎn)生的由0)2吸收(CO2吸收帶波長(zhǎng)4. 2 4.6 μ m)的溫度的影響。并且，能夠避開(kāi)作為氧化硅玻璃坩堝制造環(huán)境的大氣中所含的H2O吸收帶的波長(zhǎng)5. 2 7. 8 μ m。并且，為對(duì)作為測(cè)量對(duì)象的氧化硅玻璃表面進(jìn)行測(cè)溫，如果波長(zhǎng)范圍為4. 8 μ m以上，氧化硅玻璃的透射率成為0，可輕易測(cè)量其表面。輻射溫度計(jì)Cam優(yōu)選為具備選擇性地透過(guò)測(cè)量波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能的過(guò)濾器F。該種過(guò)濾器F優(yōu)選為由BaF2或CaF2組成。該種過(guò)濾器F，由坩堝內(nèi)表面輻射的波長(zhǎng)范圍的光的透射率高。從而，不會(huì)降低用于測(cè)量溫度的光的強(qiáng)度。如果具備由BaF2或CaF2組成的過(guò)濾器F，以不利用降低BaF2或CaF2的透射率的 8 14μπι的波長(zhǎng)范圍為宜。如果不利用此種波長(zhǎng)范圍，可防止透射率降低，并提高溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性。并且，一般制造的硅酸鹽玻璃對(duì)于2. 5 μ m左右為止的紅外線表現(xiàn)出高透明性，對(duì)于超過(guò)該值的波長(zhǎng)，由于Si-O結(jié)合的振動(dòng)引起的光吸收，其透射率急劇降低，從而幾乎不能透過(guò)。不具備Si-O結(jié)合的玻璃相較于硅酸鹽玻璃，能輕易透過(guò)紅外線，但在穩(wěn)定性、化學(xué)耐久性方面較弱，因此不實(shí)用。作為對(duì)于更長(zhǎng)波長(zhǎng)的紅外線表現(xiàn)出高透明性，并且具備實(shí)用性·高透射率的玻璃，可列舉氟化物玻璃。氟化物玻璃的穩(wěn)定性、化學(xué)耐久性出色，在從紫外到紅外的寬廣的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有高透明性。因此，使用上述BaF2或CaF2組成的過(guò)濾器F1， 就能夠進(jìn)行高精度的測(cè)量。連接輻射溫度計(jì)Cam和測(cè)量點(diǎn)M的觀測(cè)線L，優(yōu)選為與碳電極13分離IOOmm以上。 若上述觀測(cè)線L與碳電極13分離IOOmm以上，可降低在碳電極13附近產(chǎn)生的電弧火焰及電極輻射的影響，從而提高溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性。上述觀測(cè)線L與碳電極13分離若超過(guò)坩堝半徑，相對(duì)于坩堝口徑設(shè)定距離變大，難以測(cè)量所定的測(cè)量點(diǎn)M的溫度。并且，來(lái)自測(cè)量點(diǎn)M的輻射量降低，輻射溫度計(jì)Cam的輸出不足，從而出現(xiàn)溫度測(cè)量變得不準(zhǔn)確的傾向。另外，作為坩堝口徑，例如可以為22英寸 (55. 88cm)、28 英寸(71. 12cm)、32 英寸(81. 28cm)，或者 40 英寸(101. 6cm)，也可為在這些任意2個(gè)值的范圍內(nèi)的口徑。本實(shí)施方式采用1臺(tái)輻射溫度計(jì)Cam，對(duì)氧化硅玻璃坩堝10的內(nèi)表面，即，如圖3 所示的從底部Ila的測(cè)量點(diǎn)P1到上端部lib的測(cè)量點(diǎn)P6等6處進(jìn)行測(cè)溫。并且，測(cè)量點(diǎn)P3 為角部Ilc中間部的測(cè)量點(diǎn)，測(cè)量點(diǎn)P2為測(cè)量點(diǎn)P1和測(cè)量點(diǎn)P3的中間的測(cè)量點(diǎn)，測(cè)量點(diǎn)P4 為角部Ilc上部的測(cè)量點(diǎn)，測(cè)量點(diǎn)P5為墻壁Ild的測(cè)量點(diǎn)。在此，對(duì)任意測(cè)量點(diǎn)P1 P6進(jìn)行測(cè)溫的情況下，輻射溫度計(jì)Cam及測(cè)量點(diǎn)P1 P6 優(yōu)選的設(shè)置也為連接這些測(cè)定點(diǎn)的直線與模具的旋轉(zhuǎn)軸相離IOOmm以上。在該情況下，不會(huì)受到多個(gè)碳電極及電弧放電的嚴(yán)重影響，能夠提高溫度測(cè)量的精度。在此，所謂角部Ilc是指位于圓柱形的墻壁Ild和具有特定曲率半徑的底部Ila 之間并光滑地連接這些的曲面形部分。為了用1臺(tái)輻射溫度計(jì)Cam對(duì)測(cè)量點(diǎn)P1 P6進(jìn)行測(cè)溫，設(shè)定為可改變輻射溫度計(jì) Cam相對(duì)于水平方向的角度即可。輻射溫度計(jì)Cam相對(duì)于水平面的角度優(yōu)選為自動(dòng)變化。 輻射溫度計(jì)Cam也可追隨多個(gè)碳電極的移動(dòng)，而改變測(cè)量點(diǎn)P1 P6之中的測(cè)量對(duì)象。在此，氧化硅玻璃坩堝10內(nèi)表面中，到達(dá)最高點(diǎn)的帶區(qū)域會(huì)因多個(gè)碳電極的移動(dòng)而變化。然而，在該情況下，輻射溫度計(jì)Cam由于追隨多個(gè)碳電極的移動(dòng)而改變測(cè)量點(diǎn)P1 P6之中的測(cè)量對(duì)象，因此，能夠準(zhǔn)確測(cè)量對(duì)應(yīng)于其變化而到達(dá)最高點(diǎn)的氧化硅玻璃坩堝10內(nèi)表面的帶區(qū)域的溫度狀態(tài)，并能夠準(zhǔn)確且輕易地檢測(cè)跨多個(gè)測(cè)量帶的溫度的最高點(diǎn)?；蛘呖稍O(shè)置多個(gè)輻射溫度計(jì)Cam，測(cè)量位于不同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1-P6的溫度。 該情況下，也可跨多個(gè)測(cè)量帶準(zhǔn)確且輕易地檢測(cè)到溫度的最高點(diǎn)。圖4是表示本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造方法的坩堝溫度的反饋控制方法的概念圖。該反饋控制方法是使用具備碳電極、輻射溫度計(jì)、紅外線透過(guò)過(guò)濾器、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、電極位置設(shè)定部的裝置來(lái)實(shí)行的。該反饋控制方法，以上述碳電極產(chǎn)生電弧放電來(lái)加熱熔化模具內(nèi)的非導(dǎo)電性對(duì)象物(氧化硅粉末)，用輻射溫度計(jì)隔著紅外線透過(guò)過(guò)濾器檢測(cè)在加熱熔化部分(測(cè)量點(diǎn))的波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能。輻射溫度計(jì)使用光學(xué)透鏡等來(lái)對(duì)上述輻射能進(jìn)行聚光，轉(zhuǎn)換為與輻射能成比例的溫度測(cè)量值，向溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)輸出電流或電壓。溫度調(diào)節(jié)計(jì)比較上述溫度測(cè)量值和最佳熔化溫度，轉(zhuǎn)換為適合的操作輸出值，向控制系統(tǒng)輸出電流或電壓?？刂葡到y(tǒng)根據(jù)上述操作輸出值進(jìn)行電流值控制、電極展開(kāi)程度的控制，或模具高度控制。藉此， 改變供給于碳電極的電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極之間的相對(duì)位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)之中的任ー項(xiàng)。本說(shuō)明書(shū)中所謂的“最適合熔化溫度”，可憑借經(jīng)驗(yàn)或模擬等計(jì)算手法求得。例如， 對(duì)于多個(gè)坩堝，在制造坩堝的過(guò)程中進(jìn)行加熱熔化吋，使用輻射溫度計(jì)取得溫度數(shù)據(jù)來(lái)檢測(cè)氧化硅粉層的內(nèi)表面隨著時(shí)間經(jīng)過(guò)分別表示的溫度變化。另ー方面，分別用如此制造出的多個(gè)坩堝，利用CZ法以1400°C以上的高溫提拉單晶硅。并且，從通過(guò)CZ法能夠以高生產(chǎn)率穩(wěn)定生產(chǎn)出高品質(zhì)單晶硅的坩堝的上述各溫度數(shù)據(jù)，以經(jīng)驗(yàn)或計(jì)算手法決定加熱熔化氧化硅粉層時(shí)氧化硅粉層內(nèi)表面的隨著時(shí)間的最佳溫度。
以下，對(duì)本發(fā)明的ー實(shí)施方式相關(guān)的氧化硅玻璃坩堝的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。如圖 5、6、7的流程圖所示，本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝的制造方法具備氧化硅粉末供給エ 序(S701)、電極初期位置設(shè)定エ序670 、電弧熔化工序(S70;3)、冷卻エ序(S704)、取出エ 序(S705)，以及后處理工序(S706)。在氧化硅粉末供給エ序(S701)中，通過(guò)向模具10內(nèi)表面堆積氧化硅粉末形成氧化硅粉層11。該氧化硅粉層11，因模具10旋轉(zhuǎn)的離心カ保持于內(nèi)壁面。作為氧化硅粉末，內(nèi)層優(yōu)選使用合成氧化硅粉，外層優(yōu)選使用天然氧化硅粉。在此，所謂“合成氧化硅粉”是化學(xué)合成、制造的氧化硅粉末。合成氧化硅粉為非晶質(zhì)。由于合成氧化硅的原料為氣體或液體，因此可輕易精制，合成氧化硅粉較天然氧化硅粉更能實(shí)現(xiàn)高純度化。作為合成氧化硅原料，有四氯化硅等氣體原料來(lái)源和如硅醇鹽的液體原料來(lái)源。采用合成氧化硅粉，能夠使全部金屬雜質(zhì)控制于0. Ippm以下。合成氧化硅粉作為以溶膠-凝膠方法獲得的物質(zhì)，通常殘留醇鹽水解而生成的 50 IOOppm的硅烷醇。以四氯化硅為原料的合成氧化硅玻璃能夠?qū)⒐柰榇伎刂圃? IOOOppm的寬范圍內(nèi)，但通常約包含有IOOppm以上的氯。以醇鹽為原料的情況下，能夠輕易獲得不含氯的合成氧化硅玻璃。由于使用溶膠-凝膠法的合成氧化硅粉，如上所述在熔化前約含有50 IOOppm 的硅烷醇。對(duì)其進(jìn)行真空熔化，則會(huì)引起硅烷醇的脫離，使獲得的氧化硅玻璃的硅烷醇會(huì)減少至5 30ppm左右。但是硅烷醇量根據(jù)熔化溫度、升溫溫度等熔化條件而不同。一般來(lái)講，合成氧化硅玻璃在高溫下的粘度被公認(rèn)為較天然氧化硅玻璃低。作為其原因之一，可列舉是由于硅烷醇和鹵切斷SiO4四面體的網(wǎng)眼結(jié)構(gòu)。對(duì)合成氧化硅玻璃測(cè)量光透射率發(fā)現(xiàn)至波長(zhǎng)約為200nm的紫外線的透射率高，接近于以紫外線光學(xué)用四氯化硅為原料的合成氧化硅玻璃的特性。對(duì)合成氧化硅玻璃，測(cè)量用波的紫外線刺激而獲得的熒光譜，也未觀測(cè)到如下所述的天然氧化硅玻璃的熒光峰值。所謂“天然氧化硅粉”是指挖出自然界存在的石英原石，經(jīng)破碎、精制等エ序而得的氧化硅粉末。天然氧化硅粉由α-石英的結(jié)晶制成，包含有Ippm以上的Al、Ti。并且， Al,Ti以外的金屬雜質(zhì)含量也多于合成氧化硅粉。并且，天然氧化硅粉幾乎不含硅烷醇，熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇含量不滿(mǎn)50ppm。測(cè)量天然氧化硅玻璃的光透射率，由于作為主要雜質(zhì)包含約Ippm的Ti，波長(zhǎng)變?yōu)?250nm以下，則透射率急劇降低，波長(zhǎng)為200nm時(shí)幾乎不透過(guò)。并且在M5nm附近可觀測(cè)到缺氧缺陷所引起的吸收峰值。對(duì)天然氧化硅玻璃，測(cè)量用波長(zhǎng)M5nm的紫外線刺激而得的熒光光譜，在^Onm和 390nm上觀測(cè)到熒光峰值。這些熒光峰值是由玻璃中的氧結(jié)合缺陷所引起。玻璃材料是天然氧化硅還是合成氧化硅，可根據(jù)測(cè)量所含雜質(zhì)濃度的方法、測(cè)量硅烷醇含量的方法、測(cè)量透光率的方法、測(cè)量用波長(zhǎng)M5nm的紫外線激勵(lì)而得的熒光光譜的方法來(lái)分辨。在氧化硅粉末中，除氧化硅粉末以外，還可包含含ニ氧化硅(silica)的水晶、硅砂等作為氧化硅玻璃坩堝原料所周知的材料的粉狀體。在電極初期位置設(shè)定ェ序670 中，如圖1、圖2所示，以電極位置設(shè)定部20設(shè)定電極初期位置，使碳電極13維持如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，且各軸線13L維持角度θ 1， 如圖2所示，在前端13a相互接觸。同時(shí)設(shè)定作為從模具10邊緣到電極前端的高度尺寸的電極高度位置H，或作為由碳電極13形成的倒三角錐的中心軸的電極位置中心軸和由與模具10的旋轉(zhuǎn)軸線的位置及角度構(gòu)成的模具-電極相對(duì)位置狀態(tài)的初期狀態(tài)。在電弧熔化工序(S70;3)中，設(shè)定電極13位置，并對(duì)于被保持的氧化硅粉層11，邊用電弧放電部加熱邊通過(guò)減壓通路12進(jìn)行減壓，從而熔化氧化硅粉層11而形成氧化硅玻璃/I^o在電弧熔化工序(S70;3)具備電力供給開(kāi)始エ序(S801)、電極位置調(diào)整エ序 (S802)、模具內(nèi)部的溫度測(cè)量エ序(S803)、最高值是否已被觀測(cè)的判斷エ序(S808)、繼續(xù)加熱エ序(S809)、模具內(nèi)部的溫度相對(duì)于基準(zhǔn)溫度是否在所定范圍內(nèi)的判斷エ序(S804)、 電弧熔化部分的溫度控制エ序(S805)、是否為電弧熔化結(jié)束時(shí)刻的判斷エ序(S806)、以及電カ供給結(jié)束エ序(S807)。在電カ供給開(kāi)始エ序(S801)中，由未圖示的電カ供給部以如上所設(shè)定的電力量開(kāi)始向碳電極13供給電力。在該狀態(tài)下，不發(fā)生電弧放電。在電弧熔化工序(S703)中，利用電極位置設(shè)定部20，使碳電極13維持如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，或通過(guò)改變其角度拉大電極間距離D。藉此，使碳電極13之間發(fā)生電弧放電。此時(shí)，用電流供給部調(diào)整供給的電力，以使各碳電極13中的電カ密度成為40kVA/ cm2 1，700kVA/cm2。上述電カ也可利用電カ供給部控制供給的電力，使各碳電極13中的電カ密度成為40、100、500、1000、1500，或1，700kVA/cm2，或在這些任意2個(gè)值的范圍內(nèi)。并且，在維持角度θ 1的狀態(tài)下，利用電極位置設(shè)定部20調(diào)整電極高度位置H等模具-電極的相對(duì)位置狀態(tài)，以滿(mǎn)足作為熔化氧化硅粉層11所必需熱源的條件。分離模具和電極吋，可利用電極位置設(shè)定部20使電極位置遠(yuǎn)離模具，也可利用控制系統(tǒng)使模具位置遠(yuǎn)離電扱。拉近模具和電極吋，可利用電極位置設(shè)定部20使電極位置靠近模具，也可利用控制系統(tǒng)使模具位置靠近電極。在本實(shí)施方式的電弧熔化工序(S70;3)中，對(duì)碳電極13高度位置做如圖8所示的改變。即，以電極初期位置設(shè)定エ序670 中的碳電極13高度位置作為以Hl表示的位置，以電カ供給開(kāi)始エ序(S801)在時(shí)刻t0開(kāi)始供給電流，以其后電極位置調(diào)整エ序(S802) 在時(shí)刻tl開(kāi)始降低高度位置，在時(shí)刻t2的高度位置為H2表示的位置，電カ供給結(jié)束エ序 (S807)在時(shí)刻t3停止供給電流。并且，在本實(shí)施方式相關(guān)的電弧熔化工序(S703)中，從電カ供給開(kāi)始エ序(S801) 開(kāi)始，利用輻射溫度計(jì)Cam測(cè)量模具內(nèi)部的氧化硅粉層11的測(cè)量點(diǎn)P1 P6的溫度。在測(cè)量點(diǎn)P1-P6之中的任意點(diǎn)中，如圖9所示，作為電弧熔化工序(S703)中的氧化硅粉層11 的溫度，溫度的最高點(diǎn)Tp均出現(xiàn)于電弧熔化工序(S7(X3)的初期。該溫度的最高點(diǎn)Tp及其出現(xiàn)時(shí)間，根據(jù)所采用的氧化硅粉末而不同。另外，在圖9中，Tml是碳電極13在位置Hl上的溫度，Tm2是在位置H2上的溫度。本實(shí)施方式中，調(diào)整氧化硅粉層11的熔化條件，以檢測(cè)每個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1-P6在所定的熔化時(shí)間范圍內(nèi)的最高點(diǎn)。在此，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1 P6均設(shè)定所定的熔化時(shí)間，但是通常測(cè)量點(diǎn)P1 P5的任意點(diǎn)均在5 10秒的范圍內(nèi)，對(duì)P6設(shè)定為約60秒。檢測(cè)到最高點(diǎn)的順序，通常在測(cè)量點(diǎn)P3上最早，在測(cè)量點(diǎn)P6上最晚。并且，作為熔化條件，可列舉對(duì)碳電極13供給的電流量、碳電極13的位置、模具10與碳電極13之間的相對(duì)位置、模具的位置等。碳電極13的位置，例如是指多個(gè)碳電極13相互所呈角度的電極展開(kāi)程度或電極前端水平方向的位置，或電極前端高度方向的位置，以及以多個(gè)電極形成的電弧火焰的噴出方向的電極中心方向的指向。并且，模具10與碳電極13之間的相對(duì)位置，例如是指模具10的旋轉(zhuǎn)軸方向與電極中心方向之間的相對(duì)位置，以及模具10與被視為電弧發(fā)生位置的電極前端之間的相對(duì)高度位置(高度)，模具10與電極前端之間的相對(duì)水平方向位置(偏心等)。并且，模具位置，例如是指模具旋轉(zhuǎn)中心軸線的方向等。熔化條件的調(diào)整，例如在最高點(diǎn)表現(xiàn)出早于所定熔化時(shí)間出現(xiàn)的傾向的情況下， 通過(guò)進(jìn)行減少對(duì)碳電極13的電流供給量，或?qū)⑻茧姌O13拉離氧化硅粉層11等操作，來(lái)降低溫度。另ー方面，在最高點(diǎn)表現(xiàn)出晚于所定的熔化時(shí)間出現(xiàn)的傾向的情況下，通過(guò)進(jìn)行增加對(duì)碳電極13的電流供給量，或使碳電極13靠近氧化硅粉層11等操作，來(lái)提升溫度(參照?qǐng)D7)。在電カ供給結(jié)束エ序(S807)中，氧化硅粉層11變?yōu)樗顟B(tài)之后，停止從電カ供給部的電カ供給。使用該電弧熔化，熔化氧化硅粉層11而制得氧化硅玻璃坩堝。在該電弧熔化工序(S70;3)中，利用未圖示的模具10的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)的控制部進(jìn)行控制。在冷卻エ序(S704)中，對(duì)在上述電弧熔化工序中獲得的氧化硅玻璃坩堝進(jìn)行冷卻。在取出エ序670 中，從模具10取出冷卻后的氧化硅玻璃坩堝。在后處理工序(S706) 中，進(jìn)行向外周面噴射高壓水的珩磨處理、使坩堝高度成為所定尺寸的緣部切割處理、用氟酸等清洗坩堝內(nèi)表面的沖洗處理等エ序。經(jīng)過(guò)以上エ序，制得氧化硅玻璃坩堝。在本實(shí)施方式中，在進(jìn)行上述電弧熔化工序(S70;3)以及冷卻エ序(S704)中，能夠利用溫度測(cè)量部測(cè)量模具內(nèi)部的溫度。此時(shí)，能夠?qū)碾姤┙o開(kāi)始エ序(S801)到取出エ 序670 之前進(jìn)行溫度測(cè)量。并且，也可僅對(duì)這些エ序的一部分進(jìn)行溫度測(cè)量。以上說(shuō)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法，通過(guò)邊旋轉(zhuǎn)模具邊測(cè)量氧化硅粉層11內(nèi)表面的測(cè)量點(diǎn)P1 P6的溫度來(lái)調(diào)整氧化硅粉層11的熔化條件，使各測(cè)量點(diǎn)的最高點(diǎn)Tp在每個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1 P6所定的熔化時(shí)間范圍內(nèi)被檢測(cè)。利用該方法能夠準(zhǔn)確掌握氧化硅粉層的熔化狀態(tài)，從而能夠更精密地控制電弧放電，提高氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的特性。用光學(xué)檢測(cè)裝置能夠非破壞性地測(cè)量透明氧化硅玻璃層的氣泡含有率。光學(xué)檢測(cè)裝置，具備接收照射于檢測(cè)的氧化硅坩堝內(nèi)表面及內(nèi)表面附近內(nèi)部的光的反射光的受光裝置。照射光的發(fā)光裝置，可內(nèi)藏于光學(xué)檢測(cè)裝置，也可利用外部的發(fā)光裝置。并且，光學(xué)檢測(cè)裝置，能夠采用沿著氧化硅坩堝的內(nèi)表面進(jìn)行旋轉(zhuǎn)操作的設(shè)備。作為照射光，除可見(jiàn)光、紫外線及紅外線之外，可利用X射線或激光等，只要能夠通過(guò)反射檢測(cè)出氣泡，均可適用。受光裝置依據(jù)照射光的種類(lèi)選擇，例如可采用包含受光透鏡及攝像部的光學(xué)照相機(jī)。要檢測(cè)出存在于由表面有一定深度的氣泡，從表面向深度方向掃描光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)即可。上述光學(xué)檢測(cè)裝置的測(cè)量結(jié)果，可通過(guò)放入圖像處理裝置算出氣泡含有率。詳細(xì)地說(shuō)，是用光學(xué)照相機(jī)拍攝坩堝內(nèi)表面的圖像，將坩堝內(nèi)表面以一定面積區(qū)分，每個(gè)一定面積作為基準(zhǔn)面積 Si，求出每個(gè)該基準(zhǔn)面積Sl的氣泡占有面積S2，以P (%) = (S2/S1)X100算出氣泡含有率 P )。并且，氣泡測(cè)量體積為3mmX 3mmX縱深0. 15mm,可測(cè)得的最小氣泡尺寸為50 μ m。
本實(shí)施方式還通過(guò)測(cè)量角部Ilc的測(cè)量點(diǎn)P3、P4的溫度來(lái)檢測(cè)溫度的最高點(diǎn)，然而，角部Ilc由于重力熔化物從壁部Ild下滑或由于模具10的離心カ熔化物從底部Ila上升，坩堝壁厚有増大的傾向。因此，為了提高坩堝內(nèi)表面的特性，測(cè)量角部Ilc的溫度更有效。如果通過(guò)測(cè)量角部Ilc的溫度，使溫度的最高點(diǎn)在所定熔化時(shí)間范圍內(nèi)，即能夠更進(jìn)ー 步精密控制坩堝內(nèi)表面的特性。本實(shí)施方式還可通過(guò)調(diào)整氧化硅粉層11的熔化條件，使每個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1 P6的上述最高點(diǎn)均在所定的熔化時(shí)間范圍內(nèi)檢測(cè)。在該情況下，能夠非常高精度地調(diào)整氧化硅粉層的熔化條件，并進(jìn)一歩改善氧化硅玻璃坩堝內(nèi)表面的特性。本實(shí)施方式在測(cè)量氧化硅粉層11的溫度吋，可利用輻射溫度計(jì)Cam檢測(cè)出波長(zhǎng) 4. 8 5. 2 μ m的輻射能來(lái)測(cè)量溫度。該情況下，由于能夠?qū)崟r(shí)準(zhǔn)確地測(cè)量在如超過(guò)2000°C 的嚴(yán)酷的環(huán)境下熔化的氧化硅表面附近的溫度狀態(tài)，因此能夠準(zhǔn)確且輕易地檢測(cè)溫度的最
問(wèn)好、ο本實(shí)施方式中，輻射溫度計(jì)Cam及上述測(cè)量點(diǎn)P1 P6,連接輻射溫度計(jì)Cam及上述測(cè)量點(diǎn)P1 P6的直線可設(shè)置為與模具旋轉(zhuǎn)軸分離IOOmm以上。該情況下，不會(huì)被多個(gè)碳電極及電弧放電嚴(yán)重影響，而提高測(cè)量溫度的精度。本實(shí)施方式中，輻射溫度計(jì)Cam追隨多個(gè)碳電極的移動(dòng)改變測(cè)量點(diǎn)P1-P6中作為測(cè)量對(duì)象部位。該情況下，用一個(gè)輻射溫度計(jì)，即可檢測(cè)多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的最高點(diǎn)。本實(shí)施方式設(shè)置多個(gè)輻射溫度計(jì)Cam，可以測(cè)量位于不同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1 P6的溫度。在該情況下，可檢測(cè)多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的最高點(diǎn)。以上，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行敘述，但這些是本發(fā)明的例示，還可采用上述以外各種各樣的構(gòu)成。同時(shí)，還可組合采用上述實(shí)施方式所述的構(gòu)成。例如，電極的數(shù)量、配置狀態(tài)、電カ供給方式并不限定于上述構(gòu)成，也可采用其他構(gòu)成。并且，測(cè)量點(diǎn)若為2處以上的復(fù)數(shù)，并不限定于6處。溫度測(cè)量部(輻射溫度計(jì)) 不是1臺(tái)，而具備2臺(tái)以上，還可同時(shí)測(cè)量多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的溫度。并且，可任意設(shè)定測(cè)量點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于目的適當(dāng)設(shè)定即可。并且，其他實(shí)施方式在無(wú)法檢測(cè)上述最高點(diǎn)的情況下，也不調(diào)整熔化條件。該情況下，在所定的熔化時(shí)間未出現(xiàn)溫度的最高點(diǎn)的情況下，例如，中止其氧化硅玻璃坩堝的制造，排除于產(chǎn)品之外。[實(shí)施例]以下，根據(jù)實(shí)施例進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限定于此。制造口徑610mm04英寸)的氧化硅玻璃坩堝。此時(shí)，如圖8所示，利用如圖1所示的電極位置設(shè)定裝置部20，將電極前端部13a的高度位置H設(shè)定為使基準(zhǔn)位置經(jīng)時(shí)變化。 設(shè)置從時(shí)刻t0到tl為高度位置HI、從時(shí)刻t2到t3為高度位置H2的同吋，各高度位置設(shè)定為Hl > H2。同時(shí)，采用6個(gè)輻射溫度計(jì)Cam測(cè)量如圖3所示的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)P1 P6的電弧熔化中的溫度。例如，在角部Ilc的測(cè)量點(diǎn)P4,在電弧熔化工序的初期(5 10秒的范圍內(nèi))， 觀測(cè)到如圖9所示的最高點(diǎn)。并且，在測(cè)量點(diǎn)？ェ ら、。 P6也同樣觀測(cè)到最高點(diǎn)。(對(duì)于測(cè)量點(diǎn)P1 P3、P5 P6的測(cè)量結(jié)果未進(jìn)行圖示)。然后，對(duì)于觀測(cè)到該測(cè)量點(diǎn)P4中的最高點(diǎn)時(shí)的溫度為2100°C或者1700°C的樣品，調(diào)整氧化硅粉層11的熔化條件使上述最高點(diǎn)也在測(cè)量點(diǎn)P1 p3、p5 P6所定的熔化時(shí)間 (在測(cè)量點(diǎn)P1 P3、P5的任意處在5 10秒的范圍內(nèi)，P6在60秒以下)范圍內(nèi)觀測(cè)到。并且，在下列條件下，邊進(jìn)行溫度控制邊進(jìn)ー步進(jìn)行電弧熔化來(lái)制造氧化硅玻璃坩堝(各自為實(shí)施例1、實(shí)施例2)。在此，所謂“下列條件中的基準(zhǔn)溫度”是指觀測(cè)到最高點(diǎn)時(shí)的溫度。并且，溫度控制通過(guò)高度位置H的微調(diào)整以及供給電カ的微調(diào)整而進(jìn)行。并且，此時(shí)電弧熔化中的溫度是通過(guò)采用輻射溫度計(jì)檢測(cè)波長(zhǎng)4. 8 5. 2 μ m的輻射能來(lái)進(jìn)行測(cè)量?！?shí)施例1基準(zhǔn)溫度2100°C溫度控制條件在t0 tl中，將相對(duì)于基準(zhǔn)溫度的溫度比率控制為90 110% (約1900°C 約2300°C )。在t2 t3中，將相對(duì)于基準(zhǔn)溫度的溫度比率控制為110 129% (約 2300°C 約 2700°C )。 實(shí)施例2基準(zhǔn)溫度1700°C溫度控制條件在t0 tl中，將相對(duì)于基準(zhǔn)溫度的溫度比率控制為89 112% (約1500°C 約1900°C )。在t2 t3中，將相對(duì)于基準(zhǔn)溫度的溫度比率控制為112 135% (約 1900°C 約 2300°C )。并且，在電弧熔化工序中，通過(guò)控制電極位置或模具高度，追隨噴射電弧的部位和溫度測(cè)量部位來(lái)進(jìn)行。進(jìn)而，與實(shí)施例1及2相同的制造方法中，對(duì)于觀測(cè)到最高點(diǎn)時(shí)的溫度為2100°C或 1700°C的氧化硅玻璃坩堝，在不控制溫度的狀態(tài)下進(jìn)行制造(各自為比較例1、比較例2)。表1表示制造實(shí)施例1 2，以及比較例1 2的氧化硅玻璃坩堝吋，是否在測(cè)量點(diǎn)P1 P6上出現(xiàn)最高值的狀況。進(jìn)而，調(diào)查了在P1 P6上的壁厚、氣泡含有率、氣泡分布不均勻狀況，并根據(jù)表2 表4的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。其結(jié)果表示于表5 6。表1
權(quán)利要求
1.一種制造氧化硅玻璃坩堝的方法，其特征在于包括向坩堝成形用模具內(nèi)部供給氧化硅粉末來(lái)形成氧化硅粉層的氧化硅粉末供給エ序，以及使用多個(gè)碳電極進(jìn)行電弧放電來(lái)熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序，其中，在上述電弧熔化工序中，邊旋轉(zhuǎn)上述模具邊測(cè)量位于設(shè)定在氧化硅粉層內(nèi)表面的不同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的溫度，并控制上述電弧放電，使得檢測(cè)熔化初期在各測(cè)量點(diǎn)上出現(xiàn)的最初的溫度最高點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于調(diào)整氧化硅粉層的熔化條件，使得檢測(cè)每個(gè)測(cè)量點(diǎn)在所定熔化時(shí)間范圍內(nèi)的上述最高點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于利用輻射溫度計(jì)檢測(cè)波長(zhǎng)為4. 8 5. 2 μ m的輻射能來(lái)進(jìn)行測(cè)溫。
4.如權(quán)利要求3所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于上述輻射溫度計(jì)及上述測(cè)量點(diǎn)設(shè)置在連接上述輻射溫度計(jì)及上述測(cè)量點(diǎn)的直線與上述模具的旋轉(zhuǎn)軸相離 IOOmm以上的位置。
5.如權(quán)利要求3或4所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于上述輻射溫度計(jì)追隨上述多個(gè)碳電極的移動(dòng)而改變測(cè)量點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求3或4所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于設(shè)置多個(gè)上述輻射溫度計(jì)，其用于測(cè)量位于不同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的溫度。
全文摘要
提供一種氧化硅玻璃坩堝的制造方法，該方法通過(guò)控制制造氧化硅玻璃坩堝時(shí)的熔化狀態(tài)，防止單晶硅制造時(shí)坩堝內(nèi)表面發(fā)生褐色環(huán)，并抑制熔液面振動(dòng)。本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法，是將原料氧化硅粉末成形于坩堝成形用模具內(nèi)，用電弧放電加熱熔化該氧化硅粉層來(lái)制造氧化硅玻璃坩堝的方法，包含向坩堝成形用模具內(nèi)部供給氧化硅粉末來(lái)形成氧化硅粉層的氧化硅粉末供給工序，以用多個(gè)碳電極的電弧放電熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序，其中，在上述電弧熔化工序中，邊旋轉(zhuǎn)上述模具邊測(cè)量位于設(shè)定在氧化硅粉層內(nèi)表面不同高度的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的溫度，控制上述電弧放電來(lái)檢測(cè)出現(xiàn)于各測(cè)量點(diǎn)熔化初期的最初的溫度最高點(diǎn)Tp。
文檔編號(hào)C03B20/00GK102531346SQ201110444720
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者鈴木江梨子, 須藤俊明 申請(qǐng)人:日本超精石英株式會(huì)社