專利名稱：一種ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)相陶瓷材料的制備方法，具體說，是涉及一種含有ZrC和SiC兩物相的復(fù)相陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著航天技術(shù)的發(fā)展，尤其是伴隨著高超聲速飛行器的提出，航天飛行速度得到了大幅度的提高。由于飛行器在服役過程中將承受巨大的啟動(dòng)加熱，飛行器表面溫度達(dá)到20000C以上。因此尋求能夠在2200 3000°C高溫環(huán)境中穩(wěn)定工作的耐超高溫材料成為研究的目標(biāo)。超高溫陶瓷(Ultra-high-temperatureceramics,UHTCs)是指由一些過渡金屬的硼化物及碳化物組成的多元復(fù)合陶瓷體系，如HfB2、HfC、ZrB2、ZrC等。這些材料的熔點(diǎn)超過3000°C，有良好的熱化學(xué)穩(wěn)定性，高的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能并且在1600°C以上具有優(yōu)異的抗氧化性。碳化鋯(ZrC)具有高熔點(diǎn)、高模量、高硬度、高的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率，無相變和良好的抗熱震性能，成為高溫結(jié)構(gòu)應(yīng)用的潛在候選材料。相比ZrC來說，碳化硅(SiC)作為基體具有耐高溫、硬度大、強(qiáng)度高、模量高、高溫性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)其高溫氧化后在材料表面形成一層SiO2薄膜，能夠避免氧化性氣體與復(fù)合材料直接接觸，從而達(dá)到提高復(fù)合材料抗氧化性能的目的。研究 表明:含有ZrC和SiC兩物相的復(fù)相陶瓷材料既具有ZrC又具有SiC的雙重性能優(yōu)點(diǎn)，可望在超高溫領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、可規(guī)?；瘜?shí)施的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，以實(shí)現(xiàn)ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料在超高溫領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，是一種原位反應(yīng)法，即:首先將酚醛樹月旨、鋯粉、硅粉加入有機(jī)溶劑中，球磨使混合均勻；然后干燥除去有機(jī)溶劑，制得先驅(qū)體粉末；再將先驅(qū)體粉末在800 1(KKTC進(jìn)行裂解處理；裂解處理后，再在惰性氣氛下，于1500 1800°C進(jìn)行熱處理。所述的有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙醇。所述的干燥優(yōu)選為真空干燥。所述的裂解處理時(shí)間優(yōu)選為20 40分鐘。所述的惰性氣氛優(yōu)選為氬氣氛。所述的熱處理時(shí)間優(yōu)選為0.5 2小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，具有操作簡單，成本低，可規(guī)?；瘜?shí)施及可任意調(diào)節(jié)其中兩相比例等優(yōu)點(diǎn)，有助于實(shí)現(xiàn)ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料在超高溫領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。


圖1為實(shí)施例1制得的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的XRD譜圖；圖2為實(shí)施例1制得的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的SEM照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明。實(shí)施例1將IOg鋯粉、0.77g硅粉和5g酚醛樹脂加入100ml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時(shí)，以除去乙醇，得到先驅(qū)體粉末；將先驅(qū)體粉末放在石墨坩堝中于9000C進(jìn)行裂解處理30min ；裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1500°C進(jìn)行熱處理2小時(shí)，熱處理結(jié)束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復(fù)相陶瓷材料。所制備的復(fù)相陶瓷材料中含ZrC的理論值為83.3Vol%。圖1為本實(shí)施例制得的復(fù)相陶瓷材料的XRD譜圖，由圖1可見:所制備的復(fù)相陶瓷材料中含有ZrC和SiC兩種物相。圖2為本實(shí)施例制得的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的SEM照片，由圖2可見:所制備的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料為納米粉體，平均粒徑在50 200nm，且納米顆粒分散較均勻。實(shí)施例2將IOg鋯粉、1.26g硅粉和5.6g酚醛樹脂加入IOOml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時(shí)，以除去乙醇，得到先驅(qū)體粉末；將先驅(qū)體粉末放在石墨坩堝中于800°C進(jìn)行裂解處理40min ;裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1800°C進(jìn)行熱處理0.5小時(shí)，熱處理結(jié)束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復(fù)相陶瓷材料。所制備的復(fù)相陶瓷材料中含ZrC的理論值為75vol %。實(shí)施例3將IOg鋯粉、9.6g硅粉和34.56g酚醛樹脂加入IOOml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時(shí)，以除去乙醇，得到先驅(qū)體粉末；將先驅(qū)體粉末放在石墨坩堝中于1000°C進(jìn)行裂解處理20min ;裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1600°C進(jìn)行熱處理1.5小時(shí)，熱處理結(jié)束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復(fù)相陶瓷材料。所制備的復(fù)相陶瓷材料中含ZrC的理論值為80vol %。實(shí)施例4將11.7g鋯粉、17.9g硅粉和18.5g酚醛樹脂加入IOOml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時(shí)，以除去乙醇，得到先驅(qū)體粉末；將先驅(qū)體粉末放在石墨坩堝中于9000C進(jìn)行裂解處理30min ;裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1700°C進(jìn)行熱處理I小時(shí)，熱處理結(jié)束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復(fù)相陶瓷材料。所制備的復(fù)相陶瓷材料中含ZrC的理論值為20vol %。根據(jù)所投的酚醛樹脂、鋯粉和硅粉的質(zhì)量比及結(jié)合化學(xué)反應(yīng)方程式:Zr+Si+2C — ZrC+SiC可計(jì)算出生成的ZrC和SiC兩相的質(zhì)量比，由理論計(jì)算的ZrC和SiC兩相的質(zhì)量比可計(jì)算得知所制備的復(fù)相陶瓷材料中的ZrC和SiC兩相的體積比；相反，根據(jù)需要制備的復(fù)相陶瓷材料中的ZrC和SiC兩相的體積可確定需要生成的ZrC和SiC兩相的質(zhì)量，根據(jù)ZrC和SiC兩相的質(zhì)量及結(jié)合化學(xué)反應(yīng)方程式:Zr+Si+2C — ZrC+SiC即可計(jì)算所需要的酚醛樹脂、鋯粉和硅粉的質(zhì)量。綜上所述可見:本發(fā)明提供的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，具有操作簡單，成本低，可規(guī)?；瘜?shí)施及可任意調(diào)節(jié)其中兩相比例等優(yōu)點(diǎn)，有助于實(shí)現(xiàn)ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料在超高溫領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。最后有必要在此指出的是:以上內(nèi)容只用于對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬 于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:是一種原位反應(yīng)法，即，首先將酚醛樹脂、鋯粉、硅粉加入有機(jī)溶劑中，球磨使混合均勻；然后干燥除去有機(jī)溶劑，制得先驅(qū)體粉末；再將先驅(qū)體粉末在800 100(TC進(jìn)行裂解處理；裂解處理后，再在惰性氣氛下，于1500 1800°C進(jìn)行熱處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的干燥為真空干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的裂解處理時(shí)間為20 40分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的惰性氣氛為氬氣氛。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZrC-SiC復(fù)相 陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的熱處理時(shí)間為0.5 2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，所述方法是一種原位反應(yīng)法，即，首先將酚醛樹脂、鋯粉、硅粉加入有機(jī)溶劑中，球磨使混合均勻；然后干燥除去有機(jī)溶劑，制得先驅(qū)體粉末；再將先驅(qū)體粉末在800～1000℃進(jìn)行裂解處理；裂解處理后，再在惰性氣氛下，于1500～1800℃進(jìn)行熱處理。本發(fā)明提供的ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料的制備方法，具有操作簡單，成本低，可規(guī)?；瘜?shí)施及可任意調(diào)節(jié)其中兩相比例等優(yōu)點(diǎn)，有助于實(shí)現(xiàn)ZrC-SiC復(fù)相陶瓷材料在超高溫領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C04B35/622GK103193484SQ20121000500
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者李慶剛, 董紹明, 王震, 周海軍, 何平, 胡建寶, 丁玉生, 張翔宇 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所