專利名稱：一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于軟磁領(lǐng)域，涉及ー種錳鋅鐵氧體及其制備方法，尤其涉及一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著通訊、計算機、網(wǎng)絡(luò)等電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，對高性能軟磁鐵氧體的需 求的與日俱增。目前，エ業(yè)化生產(chǎn)的軟磁鐵氧體材料主要有錳鋅功率鐵氧體、鎳鋅鐵氧體和鎂錳鋅鐵氧體等三大類，從產(chǎn)量來說錳鋅鐵氧體當居首位，占60%以上。因此，錳鋅功率鐵氧體的未來發(fā)展動向更為引人關(guān)注。而作為廣泛應(yīng)用于各類通訊及電子領(lǐng)域的低功耗錳鋅功率鐵氧體,對功率材料的要求也是越來越高,特別是寬溫要求,傳統(tǒng)的功率材料已經(jīng)不能滿足開關(guān)電源變壓器等電子產(chǎn)品的要求，而本發(fā)明的寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體將傳統(tǒng)DMR44、DMR45、DMR46等材料的最低功耗溫度點結(jié)合起來，使之在較寬的溫度范圍內(nèi)(25°C -120°C )都具有較低的功耗，功耗溫度曲線非常平緩；當其應(yīng)用在汽車電子領(lǐng)域，常溫條件下節(jié)能效果比傳統(tǒng)功率材料大大提高，同時功率材料的磁導(dǎo)率進ー步提高，滿足了市場對該材料綜合特性的要求，市場前景喜人。本發(fā)明與公開號為CN102097195A和CN101256866A等的發(fā)明公開的寬溫低損耗鐵氧體材料是采用完全不同的技術(shù)方案在寬溫范圍內(nèi)實現(xiàn)低損耗的。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的首先是提供一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，第二個目的是提供所述鐵氧體的制備方法。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，發(fā)明人提供下述技術(shù)方案一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成,其中，主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3 :51 54mol %、MnO 35 38mol %、ZnO 9 13mol % ;按主成分總重量計的輔助成分為=CaCO3 :0. 03 O. Iwt%、SnO2 :0. 02 O. Iwt%、Nb2O5 :0. 01 O. 04wt%,Zr02 0. 01 O. 05wt%, Co2O3 :0. I O. 5wt%中的四種以上。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，其中，所述的主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3為52 54mol%;Zn0為36 38mol%;Mn0為9
12mol% ο作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，其中，所述的輔助成分及含量以氧化物計算為CaCO3 0. 03 O. 06wt%,Sn02 :0. 04 O. lwt%,Nb205 O. 02 O. 03wt%,Zr02 :0. 01 O. 03wt%, Co2O3 :0. 25 O. 4wt%中的四種以上。實驗研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明對基礎(chǔ)方案優(yōu)化，可以獲得25V _120°C的溫度范圍內(nèi)功耗保持很低的特性，進ー步優(yōu)化鐵氧體的性能，本發(fā)明優(yōu)選方案與基礎(chǔ)方案相比，其材料具備更優(yōu)的性能。眾所周知，MnZn功率鐵氧體的損耗是由磁滯損耗、渦流損耗和剰余損耗組成的。為了得到在25°C 120°C寬溫條件下都有低損耗，通過添加Co2O3可以生成Kl正值很大的CoFe2O4,由于Co2+的Kl值很大，比Fe2+的Kl值大200倍，所以組成中CoFe2O4含量的多少在很大程度上決定了材料的II峰位置。由于Co2+不僅對K1有影響，而且會使K2増加，如果Fe2+或Co2+過量的話，會導(dǎo)致高溫下Kl值遠大于零，而且隨著溫度的升高，K1值增大，對應(yīng)的μ i T曲線在高溫區(qū)明顯下降，出現(xiàn)較大的負溫度系數(shù)，綜合利用Fe2+和Co2+對Kl的補償作用，若Fe2+和Co2+的比例適當，Kl值可能有多個補償點，對應(yīng)的μ i T曲線在較寬的溫度范圍較平坦，由此可獲得寬溫低溫度系數(shù)材料，另外磁滯系數(shù)與磁導(dǎo)率有一定的對應(yīng)關(guān)系，磁導(dǎo)率高的材料磁滯系數(shù)亦小，相反磁導(dǎo)率低的材料磁滯系數(shù)大，而磁導(dǎo)率與Kl的倒數(shù)呈正比，顯然，磁滯系數(shù)與Kl有著內(nèi)在的聯(lián)系，調(diào)節(jié)Fe2+與Co2+的含量，使Kl值趨近于零，減小磁滯系數(shù)，提高磁導(dǎo)率就可獲得較小的磁滯損耗。另外添加Sn、Zr、Nb、Ca等元素優(yōu)化晶界、細化晶粒，改善材料的損耗系數(shù)。當然僅僅這樣優(yōu)化MnZn功率鐵氧體的成分配方,對性能改善是不夠，還需要在優(yōu)化材料的成分基礎(chǔ)上采用合適的制備方法。發(fā)明人特別是在燒結(jié)エ藝進行了更深入的研究，通過對燒結(jié)溫度及在保溫段氧含量的精確控制等方面做了大量試驗。 本發(fā)明還提供上述的一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體的制備方法，依次包括下述步驟(I)配料、混料按比例稱取主成分原料，然后在砂磨機中加入去離子水或蒸餾水進行砂磨，砂磨的時間為20 60分鐘；(2) 一次噴霧造粒將混好的料漿進行噴霧造粒，除去料漿中的水分制備成顆粒料，(3)預(yù)燒將上述顆粒料進行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為750°C 980°C，預(yù)燒時間為3 9小時；(4) 二次砂磨在上述預(yù)燒料中加入按比例稱好的輔助成分，然后將粉料加入去離子水或蒸餾水后放入砂磨機中進行二次砂磨，二次砂磨時間為I 3小時；(5)噴霧造粒和成型將上述的二次砂磨料進行噴霧造粒，制成粒徑為50 200 μ m的顆粒,然后成型為還件；(6)燒結(jié)將上述成型后的坯件在1290°C 1360°C的溫度下進行燒結(jié)，燒結(jié)后即形成寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體的制備方法，其中，所述的步驟(4)中二次砂磨處理后的料漿中固態(tài)懸浮物的平均粒度為O. 9 I. 15 μ m。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體的制備方法，其中，所述的步驟出)中的燒結(jié)過程是在氧氣和氮氣的混合氣體環(huán)境下進行，其中致密化區(qū)域段氧分壓的范圍為0 I. 5%。本發(fā)明中，如無特別說明，出現(xiàn)的專業(yè)術(shù)語或名詞，其含義是本領(lǐng)域通常所指的含義。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是I、發(fā)明人通過優(yōu)化材料成分和制備方法得到一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體。該寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體在100kHz、200mT的條件下，25°C功耗彡350mff/cm3,120°C功耗彡350mff/cm3 ;在1194A/m、50Hz的條件下，25°C的飽和磁通密度彡530mT。這樣就能很好的滿足器件對MnZn功率鐵氧體寬溫低損耗要求。2.本發(fā)明所涉及的生產(chǎn)エ藝具有生產(chǎn)成本低、エ藝穩(wěn)定的特點，能制造出具有寬溫低損耗特性的MnZn功率鐵氧體。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量単位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。實施例I (I)、配料、混料以表I所示的主成分含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料，稱重后在砂磨機中加入去離子水進行砂磨，砂磨的時間為40分鐘，砂磨后的料漿粒度控制在O. 6 1.5μπι之間；(2) —次噴霧造粒將混好的料漿進行噴霧造粒，使料漿達到30%的含水量，除去料漿中的水分制備成顆粒料，(3)預(yù)燒將上述顆粒料在回轉(zhuǎn)窯進行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為850°C，預(yù)燒時間為3小時；(4) 二次砂磨在上述預(yù)燒料中加入按比例稱好的輔助成分原料(按主成分總重量計的輔助成分組成為=CaCO3 :0. 03wt%, SnO2 :0. 04wt%, Nb2O5 O. 03wt%>Zr02 0. OIwt %>Co2O3 :0. 35wt% )，然后將粉料加入去離子水后放入砂磨機中進行二次砂磨，二次砂磨時間為2小時，得到固體懸浮物平均粒徑為O. 9 I. 15 μ m的二次砂磨料；(5)噴霧造粒和成型在上述的二次砂磨料中加入重量比為20 I的PVA和消泡劑正辛醇后，進行噴霧造粒，制成粒徑為80 μ m的顆粒；然后成型為H25*15*8的還件；(6)燒結(jié)將上述成型后的坯件在1300°C的溫度下進行燒結(jié)，燒結(jié)過程是在氧氣和氮氣的混合氣體環(huán)境下進行，其中致密化區(qū)域段氧分壓為I. 5%，燒結(jié)后即形成寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體。通過X熒光分析儀，檢測鐵氧體的最終組成與設(shè)計組成一致。用IWATSU-8232交流B-H分析儀在100kHz、200mT條件下測試鐵氧體的功耗；用IWATSU-8258交流B-H分析儀在50Hz、1194A/m條件下測試鐵氧體的飽和磁通密度。表I
權(quán)利要求
1.一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其特征在于，主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3: 51 54mol%、MnO: 35 38mol%、ZnO: 9 13mol% ;按主成分總重量計的輔助成分為CaC03:0. 03 O. Iwt%、SnO2 :0. 02 O. lwt%、Nb2O5 :0. 01 .O.04wt%、ZrO2 :0. 01 O. 05wt%、Co2O3 :0. I O. 5wt% 中的四種以上。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，其特征在于，所述的主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3為52 54mol%;Zn0為36 38mol%;Mn0為9 12 mol%。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，其特征在于，所述的輔助成分及含量以氧化物計算為CaCO3: O. 03 O. 06wt%, SnO2 :0. 04 O. lwt%、Nb2O5 :0. 02 .O.03wt%、ZrO2 :0. 01 O. 03wt%、Co2O3 :0. 25 O. 4wt% 的四種以上。
4.權(quán)利要求1-3之一所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述的制備方法依次包括下述步驟 (O配料、混料按比例稱取主成分原料，然后在砂磨機中加入去離子水或蒸餾水進行砂磨，砂磨的時間為20 60分鐘； (2)一次噴霧造粒將混好的料漿進行噴霧造粒，除去料漿中的水分制備成顆粒料， (3)預(yù)燒將上述顆粒料進行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為750°C 980°C，預(yù)燒時間為3 9小時； (4)二次砂磨在上述預(yù)燒料中加入按比例稱好的輔助成分，然后將粉料加入去離子水或蒸餾水后放入砂磨機中進行二次砂磨，二次砂磨時間為I 3小時； (5)噴霧造粒和成型將上述的二次砂磨料進行噴霧造粒，制成粒徑為50 200μπι的顆粒，然后成型為坯件； (6)燒結(jié)將上述成型后的坯件在1290°C 1360°C的溫度下進行燒結(jié)，燒結(jié)后即形成寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體。
5.如權(quán)利要求4所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中二次砂磨處理后的料漿中固態(tài)懸浮物的平均粒度為O. 9 I. 15 μ m。
6.如權(quán)利要求4所述的ー種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(6)中的燒結(jié)過程是在氧氣和氮氣的混合氣體環(huán)境下進行，其中致密化區(qū)域段氧分壓的范圍為0 I. 5%。
全文摘要
本發(fā)明屬于軟磁領(lǐng)域，涉及一種寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其中，主成分及含量以氧化物計算為Fe2O3:51～54mol%、MnO:35～38mol%、ZnO:9～13mol%；按主成分總重量計的輔助成分為CaCO3:0.03～0.1wt％、SnO20.02～0.1wt%、Nb2O50.01～0.04wt%、ZrO20.01～0.05wt%、Co2O30.1～0.5wt%中的四種以上。本發(fā)明還提供了該鐵氧體的制備方法。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)的功率材料已經(jīng)不能滿足開關(guān)電源變壓器等電子產(chǎn)品的要求，在25℃-120℃寬的溫度范圍內(nèi)都具有較低的功耗，可滿足市場對該類材料綜合特性的要求。
文檔編號C04B35/64GK102693803SQ20121004175
公開日2012年9月26日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者呂飛雨, 王朝明 申請人:橫店集團東磁股份有限公司