專利名稱：一種氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種泡沫陶瓷過濾器，具體是ー種氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器，其主要用于冶煉鋳造行業(yè)，特別適用于高級特殊合金鋼種的金屬溶液浄化處理。
背景技術(shù)：
隨著國內(nèi)外冶煉、鋳造行業(yè)的蓬勃發(fā)展，在冶煉鑄造生產(chǎn)技術(shù)中，為了凈化金屬溶液提高鑄件質(zhì)量的精度，采用金屬熔體過濾エ藝已在國內(nèi)外冶煉的鑄造行業(yè)得到推廣，而金屬熔體過濾エ藝的核心部件就是過濾器，近年來，泡沫陶瓷過濾器成為了金屬熔體過濾器的主流，并在冶煉鑄造行業(yè)中廣泛應(yīng)用。目前，國內(nèi)許多生產(chǎn)泡沫陶瓷過濾器的廠家，根據(jù)不同合金鋼種的特點，發(fā)展了多種不同材質(zhì)的泡沫陶瓷過濾器，如氧化鋁質(zhì)、氧化鎂質(zhì)、氧化鋯質(zhì)等多種品種，但是在生產(chǎn)這些泡沫陶瓷的技術(shù)和エ藝上，還是擺脫不了傳統(tǒng)的生產(chǎn)エ藝和技術(shù)理念，避免不了添加一些低結(jié)相的粘結(jié)材料的成份，因而限制了這些陶瓷過濾器的燒成溫度和高溫強度，影響了它的抗熱震性能和耐沖擊性能。例如就拿目前市場上推行的氧化鋯質(zhì)泡沫陶瓷過濾器來分析，雖然從主材質(zhì)上看，氧化鋯熔點高達2715°C，且生成焓很低，化學(xué)穩(wěn)定性高，通常含有少量的氧化鉿，難以分離，但是對氧化鋯的性能沒有明顯的影響。氧化鋯有三種晶體形態(tài)單斜、四方、立方晶相。常溫下氧化鋯只以單斜相出現(xiàn)，加熱到1100°C左右轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，加熱到更高溫度會轉(zhuǎn)化為立方相。由于在單斜相向四方相轉(zhuǎn)變的時候會產(chǎn)生較大的體積變化，冷卻的時候又會向相反的方向發(fā)生較大的體積變化，容易造成產(chǎn)品的開裂，限制了純氧化鋯在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。但是添加穩(wěn)定劑以后，四方相可以在常溫下穩(wěn)定。由它制成的氧化鋯泡沫陶瓷過濾器呈弱酸性或惰性，耐侵蝕、耐高溫，但致命弱點是抗熱震性差，在急冷急熱下使用下，仍然避免不了開裂破碎現(xiàn)象，大大降低了它的耐沖擊性能。眾所周知，陶瓷式耐火材料的特點是耐高溫，抗侵蝕、高強度，但其致命弱點是脆性，氧化鋯質(zhì)泡沫陶瓷材料也秉持了這些特性。如何提高其韌性，提高熱震性一直是科技工作者苦苦奮斗的目標(biāo)。進入21世紀(jì)以來，隨著世界科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，耐火材料的服務(wù)行業(yè)進入ー個新的時期，現(xiàn)代材料的發(fā)展方向之一是由單相高純轉(zhuǎn)為多相復(fù)合材料，先進的特種耐火材料也不例外，諸如異相顆粒彌散。強化復(fù)相材料，品質(zhì)增強陶瓷基復(fù)合材料、納米-微復(fù)合材料都成為21世紀(jì)的重要材料，隨著塞隆結(jié)合相、阿隆結(jié)合等相繼出現(xiàn)標(biāo)志著新一代耐火材料的來臨，氧化物復(fù)合材料必將成為新一代耐火材料的核心。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種高溫強度和抗熱震性好的含氧化鋯納米材料特種泡沫陶瓷過濾器。
一種氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器，包括以下組份及重量百分比
氧化鋯38 42%、納米氧化鋯28 32%、納米金屬鋯8 12%，氧化釔0. 5^1. 5%、氧化鈣0. 5^1. 5%、氧化鎂0. 5^1. 5%,氧化鋁0. ro. 5%,羧甲基纖維素0. 2^0. 8%,聚こ烯醇
0.5 I. 5%,水 8 11%。本發(fā)明還提供了該氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其包括以下步驟
1)按照上述重量比，將氧化鋯、納米氧化鋯、納米金屬鋯、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂和氧化鋁進行球磨混合，形成陶瓷粉末，粉末粒徑在3000目以上；
2)將步驟I)制備的陶瓷粉末與羧甲基纖維素、聚こ烯醇、水按照84:0.5:0. 5:11重量比攪拌混合，加入攪拌機中均勻攪拌3-4h制成陶瓷漿料，按照泡沫陶瓷常規(guī)制法及上漿、干燥エ藝制成半成品； 3)將干燥硬化后的半成品坯料裝入高溫氮化爐中按照以下程序氮化燒成
3. I)室溫-500°C以80°C/h的計溫速度進行，使得泡沫塑料完全碳化揮發(fā)盡；
3.2) 500-600で，爐內(nèi)壓カ為1. 5-2kg/ cm 2，快速升溫半小時，同時抽真空，并在600V下保持30分鐘后，沖入氮氣；氮氣定入量輸入，保持爐內(nèi)壓カ為I. 5-2kg/ cm 2 ；
3. 3)600-1000°C，以150°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為2kg/cm 2保持氮氣輸
入;
3. 4) 1000-1600°C 120°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為I. 5_3kg/ cm 2保持氮氣輸入；
3. 5)最后以100°C /h的升溫速度升至1850°C，爐內(nèi)壓カ為I. 5_3kg/cm 2，并在此溫度下保持8h，關(guān)閉電源，關(guān)閉氮氣進ロ閥門，開始自然冷卻至常溫，出爐即可獲得氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器。上述步驟3. 5)開始自然冷卻至常溫的具體過程為開始降溫，當(dāng)溫度降至600°C時，打開排氣閥，放排爐內(nèi)氮氣，自冷卻爐內(nèi)補入空氣冷卻，溫度降到300°C時再打開爐蓋。本發(fā)明為了進ー步提高泡沫陶瓷過濾器的高溫強度和抗熱震性，首先使用復(fù)合穩(wěn)定劑燒成或電熔高純氧化鋯材料，以它為主體材料，另外采用兩方面的途徑來改變制品的熱震性能，使陶瓷制品得到降脆增韌。其一加入強度高，高溫性能優(yōu)良的納米ZrN作為第二相粒子，彌散分布于陶瓷基體中，抑制了幾本晶體的生長，顯著提高了制品的斷裂強度，提高斷裂韌性，顯著改變了耐高溫性能。其ニ 添加熔點高達1850°C的金屬材料Zr的成份，利用金屬材料的塑性和韌性較好的特性和陶瓷相之間互相潤濕包裹，滲透到陶瓷相的間隙中去，形成連續(xù)的膜結(jié)構(gòu)，使陶瓷相得到韌性的強化，大大降低陶瓷制品的脆性，改變和提高過濾器的抗熱震性能，顯著提高承受熱カ沖擊能力。經(jīng)過實踐證明，該材料的高溫強度，耐沖擊性，抗熱震性，均大大優(yōu)于普通氧化鋯質(zhì)泡沫陶瓷過濾器，使用質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
具體實施例方式實施例I :
I)將氧化錯38%、納米氧化錯32%、納米金屬錯10%,氧化乾0. 5%、氧化|丐I. 5%、氧化鎂
1.5%,氧化鋁0. 1%,進行球磨混合。
2)將步驟I)制備的陶瓷粉末與羧甲基纖維素、聚こ烯醇、水按照84:0. 5:0. 5:11重量比攪拌混合，加入攪拌機中均勻攪拌3-4h制成陶瓷漿料，按照泡沫陶瓷常規(guī)制法及上漿、干燥エ藝制成半成品；
3)將干燥硬化后的半成品坯料裝入高溫氮化爐中按照以下程序氮化燒成
3. I)室溫-500°C以80°C/h的計溫速度進行，使得泡沫塑料完全碳化揮發(fā)盡；
3. 2>500-600で，爐內(nèi)壓カ為1. 5-2kg/ cm 2，快速升溫30分鐘，同時抽真空，并在600V下保持30分鐘后，沖 入氮氣；氮氣定入量輸入，保持爐內(nèi)壓カ為I. 5-2kg/ cm 2 ；
3. 3)600-1000°C，以150°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為2kg/cm 2保持氮氣輸
入;
3. 4) 1000-1600°C 120°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為I. 5_3kg/ cm 2保持氮氣輸入；
3. 5)最后以100°C /h的升溫速度升至1850°C，爐內(nèi)壓カ為I. 5-3kg/cm 2，并在此溫度下保持8h，關(guān)閉電源，關(guān)閉氮氣進ロ閥門，開始自然降溫，當(dāng)溫度降至600°C吋，打開排氣閥，放排爐內(nèi)氮氣，自冷卻爐內(nèi)補入空氣冷卻，溫度降到300°C時再打開爐蓋至常溫，出爐即可獲得氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器。實施例2:
I)將氧化錯42%、納米氧化錯30%、納米金屬錯8%，氧化乾I. 5%、氧化韓0. 5%、氧化鎂0. 5%,氧化鋁0. 5%,進行球磨混合。2)將步驟I)制備的陶瓷粉末與羧甲基纖維素、聚こ烯醇、水按照84:0. 5:0. 5:11重量比攪拌混合，加入攪拌機中均勻攪拌3-4h制成陶瓷漿料，按照泡沫陶瓷常規(guī)制法及上漿、干燥エ藝制成半成品；
3)將干燥硬化后的半成品坯料裝入高溫氮化爐中按照以下程序氮化燒成
3. I)室溫-500°C以80°C/h的計溫速度進行，使得泡沫塑料完全碳化揮發(fā)盡；
3. 2)500-600°C，爐內(nèi)壓カ為I. 5-2kg/ cm 2，快速升溫30分鐘，同時抽真空，并在600°C下保持30分鐘后，沖入氮氣；氮氣定入量輸入，保持爐內(nèi)壓カ為I. 5-2kg/ cm 2 ；
3. 3)600-1000°C，以150°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為2kg/cm 2保持氮氣輸
入;
3. 4) 1000-1600°C 120°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為I. 5_3kg/ cm 2保持氮氣輸入；
3. 5)最后以100°C /h的升溫速度升至1850°C，爐內(nèi)壓カ為I. 5-3kg/cm 2，并在此溫度下保持8h，關(guān)閉電源，關(guān)閉氮氣進ロ閥門，開始自然降溫，當(dāng)溫度降至600°C吋，打開排氣閥，放排爐內(nèi)氮氣，自冷卻爐內(nèi)補入空氣冷卻，溫度降到300°C時再打開爐蓋至常溫，出爐即可獲得氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器。實施例3:
I)將氧化錯40%、納米氧化錯28%、納米金屬錯12%,氧化釔1%、氧化韓1%、氧化鎂1%，氧化鋁0.3%，進行球磨混合。2)將步驟I)制備的陶瓷粉末與羧甲基纖維素、聚こ烯醇、水按照84:0. 5:0. 5:11重量比攪拌混合，加入攪拌機中均勻攪拌3-4h制成陶瓷漿料，按照泡沫陶瓷常規(guī)制法及上漿、干燥エ藝制成半成品；3)將干燥硬化后的半成品坯料裝入高溫氮化爐中按照以下程序氮化燒成
3. I)室溫-500°C以80°C/h的計溫速度進行，使得泡沫塑料完全碳化揮發(fā)盡；
3. 2)500-600°C，爐內(nèi)壓カ為I. 5-2kg/ cm 2，快速升溫30分鐘，同時抽真空，并在600°C下保持30分鐘后，沖入氮氣；氮氣定入量輸入，保持爐內(nèi)壓カ為I. 5-2kg/ cm 2 ；
3. 3)600-1000°C，以150°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為2kg/cm 2保持氮氣輸
入;
3. 4) 1000-1600°C 120°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓カ為I. 5_3kg/ cm 2保持氮氣輸入；
3. 5)最后以100°C /h的升溫速度升至1850°C，爐內(nèi)壓カ為I. 5-3kg/cm 2，并在此溫 度下保持8h，關(guān)閉電源，關(guān)閉氮氣進ロ閥門，開始自然降溫，當(dāng)溫度降至600°C吋，打開排氣閥，放排爐內(nèi)氮氣，自冷卻爐內(nèi)補入空氣冷卻，溫度降到300°C時再打開爐蓋至常溫，出爐即可獲得氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器。本發(fā)明具體應(yīng)用途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進，這些改進也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器，其特征在于包括以下組份及重量百分比 氧化鋯38 42%、納米氧化鋯28 32%、納米金屬鋯8 12%，氧化釔0. 5^1. 5%、氧化鈣0. 5 I. 5%、氧化鎂0. 5 I. 5%,氧化鋁0. ro. 5%,羧甲基纖維素0. 2^0. 8%,聚乙烯醇0.5 I. 5%,水 8 11%。
2.一種氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)按照上述重量比，將氧化鋯、納米氧化鋯、納米金屬鋯、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂和氧化鋁進行球磨混合，形成陶瓷粉末； 2)將步驟I)制備的陶瓷粉末與羧甲基纖維素、聚乙烯醇、水按照60:0.5:1:40重量比攪拌混合，加入攪拌機中均勻攪拌3-4h制成陶瓷漿料，按照泡沫陶瓷常規(guī)制法及上漿、干燥工藝制成半成品； 3)將干燥硬化后的半成品坯料裝入高溫氮化爐中按照以下程序氮化燒成 3.I)室溫-500°C以80°C/h的計溫速度進行，使得泡沫塑料完全碳化揮發(fā)盡； 3.2) 500-600 °C，爐內(nèi)壓力為1. 5-2kg/ cm 2，快速升溫半小時，同時抽真空，并在600 V下保持30分鐘后，沖入氮氣，氮氣定入量輸入，保持爐內(nèi)壓力為I. 5-2kg/ cm 2 ； 3. 3)600-1000°C，以150°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓力為2kg/cm 2保持氮氣輸A ； 3. 4) 1000-1600°C 120°C /h的升溫速度快速升溫，爐內(nèi)壓力為L 5_3kg/ cm 2保持氮氣輸入； 3. 5)最后以100°C /h的升溫速度升至1850°C，爐內(nèi)壓力為I. 5_3kg/cm 2，并在此溫度下保持8h，關(guān)閉電源，關(guān)閉氮氣進口閥門，開始自然冷卻至常溫，出爐即可獲得氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于步驟3.5)開始自然冷卻至常溫的具體過程為開始降溫，當(dāng)溫度降至600°C時，打開排氣閥，放排爐內(nèi)氮氣，自冷卻爐內(nèi)補入空氣冷卻，溫度降到300°C時再打開爐蓋。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫強度和抗熱震性好的氧化鋯特種泡沫陶瓷過濾器及其制備方法，該過濾器材料為氧化鋯38~42%、納米氧化鋯28~32%、納米金屬鋯8~12%,氧化釔0.5~1.5%、氧化鈣0.5~1.5%、氧化鎂0.5~1.5%,氧化鋁0.1~0.5%,羧甲基纖維素0.2~0.8%,聚乙烯醇0.5~1.5%,水8~11%。制備過程為將氧化鋯、納米氧化鋯、納米金屬鋯和氧化釔、氧化鈣、氧化鎂和氧化鋁進行球磨混合,再與羧甲基纖維素、聚乙烯醇及水均勻攪拌，通過上漿、干燥制成半成品，最后裝入高溫氮化爐氮化燒成。
文檔編號C04B35/622GK102659448SQ20121011553
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者陳俊澤, 陳江東 申請人:宜興市華瑞鑄造材料有限公司