專利名稱：一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光通信技術(shù)和納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及ー種含較高濃度PbSe量子點的硅酸鹽玻璃的制備方法。
(ニ)
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體量子點及其光學(xué)特性是人們的研究熱點。在眾多的量子點種類中，IV-VI族半導(dǎo)體量子點(例如PbSe、PbS)由于其強的光學(xué)吸收和熒光輻射特性，受到了人們的極大關(guān)注。研究表明，與天然稀土元素(如鉺、銩等)摻雜的光纖器件比較，由PbSe量子點構(gòu)成的光纖放大器具有寬帶寬、増益平坦等優(yōu)點；PbSe量子點光纖激光器具有泵浦效率高、飽和濃度低和光纖飽和長度短等特點，展現(xiàn)了 PbSe量子點在光増益器件方面的廣闊應(yīng)用前
旦
-5^ O制備量子點的方法很多，如分子束外延法、溶膠-凝膠法、本體聚合法、高溫熔融法等。其中，熔融法是近年來人們關(guān)注的熱點之一。融熔法通過熱處理處理，直接在玻璃基質(zhì)中生長量子點，形成了量子點與基底玻璃之間的介電限域效應(yīng)，從而增強了量子點的熒光輻射。同時，玻璃基質(zhì)為量子點提供了穩(wěn)定的基底環(huán)境，使得量子點的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都得到了提高。對熔融法制備PbSe量子點硅酸鹽玻璃曾有ー些報道。例如Chang J，Liu し，Heo J. Optica丄 properties of PbSe quantum dots doped in borosilicateglass [J]. J. Non-Crys. Solids, 2009, 355 (37-42) :1897 1899 報道，將 PbSe 摻入到SiO2-B2O3-ZnO-K2O中，通過溫度彡510°C條件下的熱處理，獲得了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃。Silva R S, Morais P C,Alcalde A M,et al. Optical properties of PbSe quantumdots embedded in oxide glasses[J]. J. Non-Crys. Solids,2006,352(32-35) :3522 3524.以PbO2和Se作為量子點前驅(qū)體，通過熱處理制備得到了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(SiO2-Na2CO3-Al2O3-B2O3)。由于上述兩種方法的熱處理溫度較低(彡510°C )，因此，制備得到的量子點數(shù)密度較低，粒度分布較窄，其PL峰FWHM約為200 400nm。且它們沒有涉及熱處理條件對PL強度和FWHM的影響，因而人們也無從得知硅酸鹽玻璃中PbSe量子點PL輻射強度的具體情況。而PL強度及其FWHM對于量子點光電子器件非常重要和必須要了解的參量。CN201010546623. O用PbO和Se作為前驅(qū)體，制備了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-AlF3-Na2Oh但由于在制備過程中硅酸鹽玻璃熔融溫度較高(>1350°C )，而Se在高溫下極易揮發(fā)，因此，在基礎(chǔ)配料中可用來形成PbSe量子點的Se含量實際并不高。大量的實驗表明，采用該技術(shù)路線所能得到的量子點的摻雜體積比一般很難超過1%。而量子點摻雜體積比或濃度對于增益型器件(例如量子點光放大器、量子點激光器)至關(guān)重要，要產(chǎn)生激射，摻雜體積比必須要達到一個較高的閾值(例如> 2% )。因此，人們希望有更高的摻雜體積比，來實現(xiàn)激射或高増益的量子點光電子器件。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決單質(zhì)Se組分的高溫易揮發(fā)的問題，本發(fā)明提供ー種較高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，關(guān)鍵在于用高溫下不易揮發(fā)的ZnSe來代替Se單質(zhì)，制備得到較高濃度 PbSe 量子點的硅酸鹽玻璃(PbSe QD SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-AlF3-Na2Oh本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成SiO2 45 70% ；B203 :3 10% ；A1203 :3 10% ；ZnO :5 20% ；A1F3 :1 7% ;NaO2 10 25% ；PbO 3 10% ；ZnSe :2 8% ;所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由上述原料按以下方法制成按上述質(zhì)量百分比稱取原料，混合均勻后置于密閉坩堝中，然后在1380 1600°C (優(yōu)選1400 1500°C )高溫熔融O. 5 2h (優(yōu)選Ih)，將熔融體傾倒在金屬模具上，在空氣氣氛中快速冷卻，得到黃色透明玻璃，此時，玻璃中應(yīng)無PbSe晶體生成。然后對黃色透明玻璃進行熱處理，在500 650°C熱處理I 20h (優(yōu)選在530°C 600°C熱處理處理5 IOh)，取出在空氣中急冷至室溫，得到黒色玻璃，即為所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。所述PbO、ZnSe的物質(zhì)的量之比為I : O. 8 3，優(yōu)選I : I 2，最優(yōu)選I : I。所述各原料組分的配方優(yōu)選為Si0256. 50% ；B203 :4. 33% ；A1203 :3. 85% ；ZnO
8.57% ；A1F3 2. 12% ；Na02 :15. 11% ；PbO :3. 78 6. 78% ；ZnSe :2. 74 5. 74%。更進一歩，本發(fā)明所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃優(yōu)選由如下質(zhì)量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33 % ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57 % ；A1F3 :2. 12 % ；Na20 15. 11% ；PbO 5. 78% ；ZnSe :3. 74%?；騼?yōu)選所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成=SiO2 56. 50 % ；B203 4. 33 % ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57 % ； AlF3 :2. 12 % ；Na20 :15. 11 % ；PbO
4.78% ；ZnSe :4. 74%?；騼?yōu)選所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成=SiO2 56. 50%；B203 4. 33%；A1203 :3. 85%；Zn0 :8. 57%；A1F3 :2. 12%；Na20 :15. ll%；PbO :3. 78%；ZnSe 5. 74%。本發(fā)明采用熔融法制備含高濃度PbSe量子點的硅酸鹽玻璃。玻璃基質(zhì)配方選用SiO2, B203、Al2O3' Zn。、AlF3和NaO2,選用PbO和ZnSe作為PbSe量子點的前驅(qū)體。與CN201010546623. O相比，主要區(qū)別在于采用ZnSe代替Se作為PbSe量子點的硒源，主要考慮以下兩個因素(I)單質(zhì)Se易揮發(fā)(熔點217°C，沸點684. 9°C )，而ZnSe熔點較高，可達1520°C，因此經(jīng)高溫熔融后，ZnSe基本都可留存在玻璃基質(zhì)中，從而有利于形成PbSe量子點；(2)殘余Zn形成的ZnO在玻璃體系中是中間體氧化物，這有利于玻璃中PbSe量子點晶體的形成。因此，經(jīng)過這樣處理，就可以得到較高濃度的PbSe量子點玻璃。本發(fā)明的原料組成JiOjPB2O3為網(wǎng)絡(luò)形成體，Α1203、Ζη0為網(wǎng)絡(luò)中間體，NaO2為網(wǎng)絡(luò)外體。Al2O3用來調(diào)節(jié)玻璃的形成能力，ZnO有助于量子點合成，能減少硫族元素的揮發(fā)，使玻璃中的量子點尺寸分布均一化，NaO2作為助溶剤，AlF3加速玻璃形成反應(yīng)，降低玻璃液的黏度和表面張力，促進玻璃液的澄清和均化，并且作為量子點生長的有效晶核劑。PbO和 ZnSe作為PbSe量子點的引入體或前驅(qū)體。
本發(fā)明的目標(biāo)是要形成高密度PbSe量子點，并且量子點的尺寸可控，從而具備所需的光學(xué)性能。技術(shù)關(guān)鍵是熱處理過程中的熱處理溫度的高低和熱處理時間的長短，以保證生成較高密度和一定尺寸的量子點晶粒。熱處理過程即玻璃析晶過程是Pb2+和5#_離子擴散的過程，包括晶核形成和晶體生長兩個階段，熱處理溫度越高，晶核生長速度越快，熱處理時間越長，玻璃中的PbSe量子點尺寸越大。因此，通過優(yōu)化控制熱處理時間的長短和熱處理溫度的高低，可以得到高密度和所需尺寸PbSe量子點。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果在于本發(fā)明采用高溫熔融-熱處理法，以ZnSe作為PbSe量子點的硒源，制備得到較高濃度的PbSe量子點硅酸鹽玻璃。PbSe量子點在玻璃基質(zhì)中的體積比可高達2 4%，高于采用Se作為硒源時的摻雜體積比。量子點有強烈的熒光發(fā)射，發(fā)光波長覆蓋1400 2600nm，半高全寬FWHM可達530 570nm，其PL峰值強度和FWHM大于以Se為硒源時的情形。以ZnSe代替Se作為PbSe量子點的硒源，可有效避免Se組分的高溫揮發(fā)，同時，殘余Zn形成的ZnO有利于玻璃中PbSe量子點的析晶，從而提高了 PbSe量子點在玻璃中的含量。本發(fā)明技術(shù)制備的PbSe量子點玻璃，可用來進ー步制備成超帶寬、高増益的紅外光纖放大器。 因此，本發(fā)明方法具有量子點尺寸可控、エ藝簡單、價格低廉等特點，可以通過與現(xiàn)今光纖制備技術(shù)相兼容的方式——光纖棒拉制，來直接拉制成量子點光纖，從而可進ー步制備出量子點光纖放大器，具有比常規(guī)光纖放大器更優(yōu)異的性能，具有寬光譜等特點。


圖I為實施例1、2、3制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的熒光光譜圖，熱處理時間為5h，圖中G2’、G3’曲線來自于對比文獻CN201010546623. O的圖2、圖4。圖2為實施例4、5、6制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的熒光光譜圖，熱處理時間為10h。圖3為實施例4、5、6制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖。圖4為實施例4、5、6制得的PbSe量子點硅酸鹽玻璃的TEM圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。實施例I :玻璃基質(zhì)配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅(qū)體，質(zhì)量分數(shù)比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO 5. 78g ；ZnSe :3. 74g，將上述化學(xué)原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在530°C熱處理5h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為ら)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為5. 68nm，摻雜體積比約為I %。熒光發(fā)射譜圖如附圖I中G1曲線所示。
實施例2 玻璃基質(zhì)配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅(qū)體，質(zhì)量分數(shù)比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ； Al2O3 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO 5. 78g ；ZnSe 3. 74g，將上述化學(xué)原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在550°C熱處理5h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G2)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為7. 53nm，摻雜體積比約為I. 5%。熒光發(fā)射譜圖如附圖I中G2曲線所示，其中G2’曲線為
對比文獻CN201010546623. O實施例I所制得的PbSe量子點摻雜光纖材料的熒光發(fā)射圖，即其說明書附圖中的圖2曲線，兩者的熱處理條件相同。實施例3 玻璃基質(zhì)配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅(qū)體，質(zhì)量分數(shù)比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
5.78g ；ZnSe :3. 74g，將上述化學(xué)原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在600°C熱處理5h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G3)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為8. 09nm,慘雜體積比約為2%。滅光發(fā)射譜圖如附圖I中G3曲線所不，其中G3’曲線為對比文獻CN201010546623. O的實施例2所制得的PbSe量子點摻雜光纖材料的熒光發(fā)射圖，即其說明書附圖中的圖4曲線，兩者的熱處理條件相同。實施例4 玻璃基質(zhì)配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅(qū)體，質(zhì)量分數(shù)比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 5. 78% 3. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
5.78g ；ZnSe :3. 74g，將上述化學(xué)原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在530°C熱處理10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G4)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為5. 99nm，摻雜體積比約為1%。PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖如附圖3中G4曲線所示，透射電鏡TEM圖如附圖4中圖(a)、(d)所示，熒光發(fā)射譜圖如附圖2中G4曲線所示。實施例5
玻璃基質(zhì)配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅(qū)體，質(zhì)量分數(shù)比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 4. 78% 4. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
4.78g ；ZnSe :4. 74g，將上述化學(xué)原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在550°C熱處理10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G5)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸 約為7. 91nm，摻雜體積比約為2%。PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖如附圖3中G5曲線所示，透射電鏡TEM圖如附圖4中圖(b)、(e)所示，熒光發(fā)射譜圖如附圖2中G5曲線所示。實施例6:玻璃基質(zhì)配方選用Si02、B203、Al203、ZnO、AlF3 和 NaO2，選用 PbO 和 ZnSe 作為 PbSe量子點的前驅(qū)體，質(zhì)量分數(shù)比為SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO AlF3 NaO2 PbO ZnSe=56. 50% 4. 33% 3. 85% 8. 57% 2. 12% 15. 11% 3. 78% 5. 74%。稱取原料 SiO2 56. 50g ；B203 4. 33g ；A1203 :3. 85g ；ZnO :8. 57g ；A1F3 :2. 12g ；Na02 :15. Ilg ；PbO
3.78g ；ZnSe :5. 74g，將上述化學(xué)原料置于球磨機攪拌均勻，取出后置于密閉的剛玉坩堝中，而后放入箱式電爐中，在1400°C高溫熔融lh，然后將熔體傾倒在金屬模上，急速冷卻到室溫，得到黃色玻璃。接著將玻璃放入箱式電爐中，在600°C熱處理10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到顔色純黑的PbSe量子點硅酸鹽玻璃樣品(記為G6)。由XRD、TEM測量等可知量子點尺寸約為8. 93nm，摻雜體積比約為4%。PbSe量子點硅酸鹽玻璃的XRD圖如附圖3中G6曲線所示，透射電鏡TEM圖如附圖4中圖(c)、(f)所示，熒光發(fā)射譜圖如附圖2中G6曲線所示。PbSe量子點的尺寸可用以下公式估算E (d) = E οο)π-----(I)
g g 0.0105 /2 +0.2655 / + 0.0667上式中d是PbSe量子點的有效直徑，Eg⑷是PbSe量子點的有效帶隙能，Eg (①)是PbSe體材料的有效帶隙能，Eg( - ) = O. 26eV。(I)式右邊第2項中，包含了量子受限項d_2)、電子-空穴間庫侖作用項(-Cf1)和常數(shù)項(有效Rydberg能量)。取PL峰值波長能量為Eg (d)，將PL峰值波長代入公式(I)，即可計算得到量子點的直徑山計算結(jié)果與TEM的分析結(jié)果基本相符。由圖I可見，隨著熱處理溫度的升高，PbSe量子點的PL峰值波長紅移，峰值強度逐漸降低。本技術(shù)制備的樣品中，G2和G3中的量子點PL峰值強度和FWHM均大于CN201010546623. O同樣熱處理條件下的對比例，其增大倍數(shù)約為I. 5 3。由于PL輻射強度正比于量子點數(shù)密度或濃度，因此，本文制備的量子點濃度高于CN201010546623. 0，這與TEM圖的結(jié)果一致。其中，本發(fā)明實施例1、2、3、4、5、6的PbO及ZnSe百分比用量要高于CN201010546623. O的實施例I和2的PbO和Se,這是CN201010546623. O配方中采用的原料的組成以及局限性所致。CN201010546623. O的配方中使用單質(zhì)Se，而Se在高溫下極易揮發(fā)。在高溫熔融過程中，由于Se的揮發(fā)，在基礎(chǔ)配料中可用來形成PbSe量子點的剰余的Se含量實際并不高，因此無法有效利用Se，使用更多的Se也只是浪費。而本發(fā)明的配方采用熔點更高的ZnSe，使得玻璃基礎(chǔ)配料中的Se得以留存，從而提高了合成的PbSe量子點的濃度，達到具有更高光學(xué)増益的性能效果。由圖2可見，衍射峰對應(yīng)PbSe立方晶體。隨著熱處理溫度升高，量子點的衍射強度逐漸增加，表明量子點的結(jié)晶濃度隨溫度提高而増大。由圖4可見，經(jīng)過熱處理后，玻璃中析出了分布較均勻并具有一定數(shù)密度分布的PbSe量子點，量子點與基質(zhì)的體積比約為1% (圖4a)、2% (圖4b)和4% (圖4c)，對應(yīng)量子點數(shù)密度分別為 8. 02 X 1022πΓ3 (圖 4a)、9.05X 1022m_3 (圖 4b)和 I. 24X IO2V3 (圖 4c)，即在相同的熱處理時間的條件下，隨著熱處理溫度的升高，量子點的摻雜體積比増大。由公式(I)可知，在熱處理時間為5h的條件下，G1, G2, G3量子點的平均尺寸分別 約為5. 68nm、7. 53nm、8. 09nm ;在熱處理時間為IOh的條件下，G4, G5, G6量子點的平均尺寸分別約為5. 99nm、7. 91nm、8. 93nm。因此，在相同的熱處理時間的條件下，量子點的尺寸隨著熱處理溫度的升高而増大。附表I列出了上述實施例所得到的結(jié)果。表IPbSe量子點硅酸鹽玻璃的熒光光譜特性
權(quán)利要求
1.一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成SiO2 45 ~ 70% ；B203 :3 10% ；A1203 :3 10% ；ZnO :5 20% ；A1F3 :1 7% ；Na20 10 25% ；PbO :3 10% ；ZnSe :2 8% ;所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由上述原料按以下方法制成按上述質(zhì)量百分比稱取原料，在球磨機中混合均勻后置于密閉坩堝中，然后在1380 1600°C高溫熔融O. 5 2h，將熔融體傾倒在金屬模具上，在空氣氣氛中快速冷卻，得到黃色透明玻璃，然后對黃色透明玻璃進行熱處理，在500 650°C熱處理I 20h，取出在空氣中急冷至室溫，得到黒色玻璃，即為所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述高溫熔融的溫度為1400 1500°C。
3.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所述PbO、ZnSe的物質(zhì)的量之比為I: O. 8 3。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :3. 78 6. 78% ；ZnSe :2. 74 5. 74%。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :5. 78% ；ZnSe :3. 74%。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :4. 78% ；ZnSe :4. 74%。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質(zhì)量百分比的原料制成:Si02 56. 50 % ；B203 4. 33% ；A1203 :3. 85 % ；ZnO :8. 57% ；A1F3 2. 12% ；Na20 15. 11% ；PbO :3. 78% ；ZnSe :5. 74%。
8.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述對黃色透明玻璃進行熱處理，在530°C 600°C熱處理5 10h，取出在空氣中急冷至室溫，得到黒色玻璃，即為所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃，由如下質(zhì)量百分比的原料制成SiO245～70％；B2O33～10％；Al2O33～10％；ZnO5～20％；AlF31～7％；Na2O10～25％；PbO3～10％；ZnSe2～8％；按上述質(zhì)量百分比稱取原料，在球磨機中混合均勻后置于密閉坩堝中，然后在1380～1600℃高溫熔融0.5～2h，將熔融體傾倒在金屬模具上，在空氣氣氛中快速冷卻，得到黃色透明玻璃，然后對黃色透明玻璃進行熱處理，在500～650℃熱處理1～20h，取出在空氣中急冷至室溫，得到黑色玻璃，即為高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃。本發(fā)明可到較高濃度的PbSe量子點硅酸鹽玻璃。PbSe量子點在玻璃基質(zhì)中的體積比可高達2～4％，高于采用Se作為硒源時的摻雜體積比。
文檔編號C03C3/118GK102674692SQ20121012524
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者程成, 程瀟羽 申請人:程瀟羽